专利名称：一种低压超临界萃取工艺及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种混合物的分离方法及其装置，尤其涉及一种低压超临界萃取工艺及其装置。
背景技术：
超临界二氧化碳萃取这一环境友好的绿色萃取技术，在国外早已工业化，在我国有少量引进装置和国内自行制造的装置在使用。超临界二氧化碳的极性很弱，对极性较强的物质的萃取能力较差，适用范围有限。为提高超临界二氧化碳对强极性物质的萃取能力，可以加入极性有机溶剂如乙醇、甲醇、丙酮等作为夹带剂，但这样会带来有机溶剂的分离、回收、萃取产物有机溶剂残留量增加等一系列问题。而且超临界二氧化碳萃取的操作压力较高(15-40MPa)，对设备要求较高，设备投资大，系统运行能耗高，工艺的经济性差，这在很大程度上阻碍了超临界二氧化碳萃取技术的产业化应用。
发明内容
针对以上超临界二氧化碳萃取技术的缺陷，本发明的目的是提供一种操作压力低，操作控制简单，投资少，能耗低的低压超(亚)临界萃取工艺及其装置。
本发明的低压超(亚)临界1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)萃取工艺，以1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)为萃取流体，包括萃取过程、分离过程、1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)回收过程1)萃取过程液态的1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经柱塞泵加压，由萃取器上部进入萃取器，加压至设定压力(0.8-8.0MPa)，经加热器加热至设定温度(30-60℃)，达到超(亚)临界状态，与萃取器中的物料接触，并将其中的有效成分溶解于R134a中。
2)分离过程含有萃取产品的超(亚)临界1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)从萃取釜底部卸压，减压至0.3-0.5MPa，并经加热器加热，萃取产品因在1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)中的溶解度降低而析出，沉积于底部。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)从分离釜顶部逸出，经压缩机压缩，再经过冷凝器液化，重新回到萃取釜中，保持动态循环。
3)1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)回收过程当萃取完成后，关闭萃取釜进气阀，通过压缩机回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经冷凝器液化后，进入R134a气瓶，完成回收过程。
用于上述萃取工艺的低压超临界萃取装置，包括储存超临界流体1，1，1，2-四氟乙烷的储液罐，加压超临界流体的柱塞泵，进行超临界萃取的萃取釜，其特征在于该装置还包括萃取后将1，1，1，2-四氟乙烷进行分离的分离釜，分离后进行液化和循环再利用的压缩机和冷凝器。
本发明的优点在于(1)设备投资及能耗低采用1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)作为超(亚)临界流体，在较低的压力下(0.8MPa-8MPa)，可以达到1g/ml以上的流体密度，达到萃取弱极性及较强极性的各类物质的效果。由于工作压力远低于超临界二氧化碳的操作压力(15-40MPa)，对设备要求较低，设备投资少，运行能耗低。(2)通过控制压力、温度等操作参数，可以选择性萃取非极性、弱极性及极性较强的物质，适用范围广。不仅适用于各种脂溶性产物，例如姜油，大蒜精油，鱼油，各种香精香料的萃取，对极性较强的物质例如茶多酚、银杏黄酮、葛根素、卵磷脂、皂苷等也能高效萃取。并且还适用于含水量较高的物料的萃取，例如水产品。(3)在萃取过程结束后，可以高效回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)重复使用，符合环境友好的绿色工艺要求。
图1为本发明低压超(亚)临界萃取工艺的工艺流程图。
其中，(1)柱塞泵(2)油水分离器(3)冷凝器(4)截流阀(5)储液罐(6)提取釜(7)pH值调节罐(8)安全阀(9)分离釜(10)流量计(11)过滤器(12)搅拌器(13)压缩机(14)压力表。
具体实施例方式
以下结合附图并通过具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1低压超临界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工艺用于从杜氏盐藻中萃取β-胡萝卜素如图1所示，储液罐5中的液态1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经柱塞泵(1)加压后进入萃取釜6，经加热器加热至45℃，加压至0.8-6.0MPa，使R134a达到亚临界状态，在萃取釜中与杜氏盐藻充分接触，使其中的β-胡萝卜素溶解于R134a中。大约5小时后，含有β-胡萝卜素的超(亚)临界R134a从萃取釜6底部卸压，减压至0.3-0.5MPa，并经加热器加热，因β-胡萝卜素在R134a中的溶解度降低而析出，沉积于分离釜9底部。R134a从分离釜9顶部逸出，经压缩机13压缩，再经过冷凝器3液化，重新回到萃取釜6中，保持动态循环。当达到设定的循环量(10-25L/h)后，关闭萃取釜进气阀，通过压缩机13回收R134a。R134a经冷凝器3液化后，进入R134a气瓶，完成回收。β-胡萝卜素从分离釜底部收集。β-胡萝卜素萃取率达95％。而采用超临界二氧化碳萃取在近30MPa的条件下才能达到相同效果。
实施例2低压超临界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工艺用于从鱿鱼卵中萃取卵磷脂工艺流程和装置同实施例1。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经柱塞泵加压至6.0-8.0MPa，萃取温度30℃，萃取时间3小时。卵磷脂萃取率30％。超临界二氧化碳在15-30MPa的条件下卵磷脂基本无萃出。
实施例3低压超临界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工艺用于从新鲜大蒜中萃取大蒜精油工艺流程和装置同实施例1。新鲜大蒜去皮，洗净，粉碎，作为原料。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经柱塞泵加压至0.8-6.0MPa，萃取温度35℃，萃取时间3小时。大蒜精油萃取率36％。采用超临界二氧化碳萃取在近30MPa的条件下才能达到相同效果。
权利要求
1.一种低压超临界萃取工艺，其特征在于以1，1，1，2-四氟乙烷作为超临界流体。
2.根据权利要求1所述的萃取工艺，包括萃取过程，分离过程，其特征在于还包括流体回收过程。
3.根据权利要求2所述的萃取工艺，其特征在于所述的流体回收过程是指萃取完成后，通过压缩机压缩再经冷凝器液化后，回收1，1，1，2-四氟乙烷进入气瓶。
4.根据权利要求1获所述的萃取工艺，其特征在于萃取过程中1，1，1，2-四氟乙烷超临界流体加压范围为0.8-8.0MPa。
5.一种低压超临界萃取装置，包括储存超临界流体1，1，1，2-四氟乙烷的储液罐，加压超临界流体的柱塞泵，进行超临界萃取的萃取釜，其特征在于该装置还包括萃取后将1，1，1，2-四氟乙烷进行分离的分离釜，分离后进行液化和循环再利用的压缩机和冷凝器。
全文摘要
本发明公开了一种低压超临界萃取工艺及其装置，包括萃取过程、分离过程、流体回收过程，其特征在于以1，1，1，2－四氟乙烷作为超临界流体，在较低的工作压力下(0.8－8.0MPa)选择性萃取非极性、弱极性及极性较强的物质。在萃取过程结束后，可以高效回收1，1，1，2－四氟乙烷重复使用。该工艺对设备耐压强度要求低，设备投资少，操作控制简单，能耗低，有利于实现工业化生产。
文档编号B01D11/00GK1994507SQ20061007049
公开日2007年7月11日 申请日期2006年12月5日 优先权日2006年12月5日
发明者薛长湖, 于刚, 林洪, 刘建宝 申请人:中国海洋大学