专利名称：一种催化反应、精馏集成工艺及其专用设备的制作方法
一种催化反应、精馏集成工艺及其专用设备发明领域本发明涉及一种新型催化反应精馏集成工艺，具体地说，它涉及催化反应和精馏分 离两过程。
背景技术：
甲酸乙酯、乙酸乙酯、醋酸丁酯、乳酸甲酯、甲基叔丁基醚等酯类、醚类物质是化 学工业中的重要化工原料，酯类物质如乙酸乙酯、醋酸丁酯可用作涂料、香料、有机合 成中间体原料和作为多种有机化合物的溶剂；还可在各种石油加工和制药过程中用作萃 取剂，也可作调香剂的组分等。乳酸甲酯也是重要的有机化工原料和重要的精细化学品， 广泛应用于食品、饮料、医药等行业。乳酸甲酯无毒、溶解性好、不易挥发,可生物降 解，是极具开发价值的绿色溶剂，乳酸甲酯的水解也是得到高纯度聚乳酸的最佳途径。 甲基叔丁基醚作为无铅汽油添加剂，具有优良的抗爆性，它与汽油的混溶性好，吸水少， 对环境无污染。近十年由于环境保护的要求提高，限制了四乙基铅的使用，甲基叔丁基 醚获得了广泛的应用。此外，石化工业中烯烃、烷烃的氧化和过氧化反应与产品分离过 程，烯烃的水合反应和分离过程，以及多种加氢反应过程均需要进一步改进或强化相应 的催化反应与分离技术，以提高劳动生产率，节能降耗和改善生产安全水平。以目前工业上醋酸正丁酯的生产为例，其方法大多使用硫酸或磺酸型阳离子交换树 脂作催化剂，采用间歇或固定床反应生产。这些生产方法的缺点很多若采用间歇操作， 生产效能低，硫酸催化剂对设备腐蚀严重，从产品中分离催化剂需用碱中和，催化剂不 能重复使用等等；若采用固体酸催化剂固定床反应工艺，则不仅反应时间长，转化率低 (通常为50%左右)，而且，原料丁醇需要过量较多，造成反应后丁醇分离困难，操作 成本加大。由于这些原因，装置的一次性投资和维修费用都居高不下。因此，必须寻求 新的生产工艺方法，以解决上述问题。发明内容本发明的目的是提供一种亚音速或跨音速液体喷射搅拌反应装置与精馏塔有机结合 形成的一种强化的催化反应精馏集成系统。该系统特别适用于通过酯化反应制备酯类、水合反应制备醇类、醇类脱水反应或烯醇加成反应制备醚类，也适用于石化物质的加氢 反应与分离，以及烯烃、烷烃的氧化或过氧化反应和产品的分离等等。其中的催化剂可 以是固体型或液体型。同时根据混合物的不同分离要求，可以采用一塔或多塔精馏流程。 最终达到有效降低过程能耗，大幅提高反应和分离效率，明显节省建设投资，以及提高 生产安全性的目的。本发明的目的可通过以下技术解决方案来实现-一种催化反应、精馏集成工艺，如图1所示，它包括以下步骤步骤1.从储罐G-01和储罐G-02将两种反应原料经预热器1和2分别预热、并与 催化剂混合后从进料口进入催化反应、精馏集成塔T-Ol中部的喷射搅拌反应段6内， 所述的喷射搅拌反应段6为催化反应、精馏集成塔T-Ol中部的一个反应釜似的反应器，步骤2.喷射搅拌反应段6内的反应物料经过滤式的插底管和管道6-21进入离心泵 21，经离心泵加压后，经换热器15加热或冷却，进入喷射搅拌反应段6内的亚音速或 跨音速喷射搅拌器33，反应物料被高速喷射入喷射搅拌反应段6，对反应段6内的固液 两相进行高效的混合，强化反应过程的传热和传质效率，可以大幅提高反应速度，转化 率，甚至选择性，这是由于液体的循环速率相当于反应段液体实际体积的许多倍(一般 为10—20倍)，故在反应段内外形成了高度强制湍流，固体颗粒状(或粉末状)催化剂 在高度湍流的液流作用下悬浮于反应段液相内，并在液相内作高速的随机运动，这样， 整个反应段就接近于一个全混反应釜。因此，从微观上讲，反应物分子与催化剂活性颗 粒之间，反应物分子与反应物分子之间均保持有极为充分的接触。因此，无论是其中的 传热还是传质，均可接近理想化状态，可以极大地提高分子间的扩散速率，从而有效提 高反应速度和转化率。对于如上所述的大多数化学反应，可以有效地抑制副反应的迸行， 提高反应的选择性。步骤3.反应段内设有过滤式溢流管7，反应液在达到一定高度后，可自由地经管道 6—9进入催化反应、精馏集成塔T-Ol下部的液体分布器8，经良好分布后，进入集成 塔T-Ol的提馏段填料层9中，步骤4.进入催化反应、精馏集成塔T-Ol的提馏段9的物料在提馏段9中，得以分 馏分离，从集成塔T-01底出来的液流一部分进入产品精馏塔T-03进一步的分离， 一部 分则经再沸器10加热成蒸汽后进入集成塔T-Ol的提馏段9，步骤5.集成塔T-01的提馏段9上升的汽相经管道9一4和气体分布器5后进入集 成塔T-01的精馏段4继续分离，而精馏段4下降的液体直接流入催化反应、精馏集成 塔T-01的反应段6内，继续参与反应，经精馏段4分离后的汽相在塔顶冷凝器12中冷 凝，冷凝液进入油水分相器ll进行分相，油相回流入集成塔T-Ol的精馏段顶部，水相 则经管道11-T-02,进入脱水塔T-02中部，在脱水塔T-02内进行脱水分离，以进一步回 收水相中混杂的油相，进入脱水塔T-02的料液主要成分为水，含有少量的有机油相，步骤6.上述进入脱水塔T-02的料液在脱水塔T-02内分离后，油水两相上升至塔顶， 经冷凝器22全凝后进入分相器23，分相后水相回流入脱水塔T-02塔顶，油相则经管道 23—4回到塔T-01的精馏段4内，而迸入塔T-02提馏段内的水(99.5%以上为水，其 余为有机相)，经逐级提纯后从塔T-02底部管道28排出系统。步骤7.上述步骤4中，经精馏塔T-03分离后，塔顶汽相经冷凝器25全凝后进入 冷凝液收集器26;冷凝液一部分回流，另一部分经管道26—6再次返回塔T-01中部的 反应段6内，而精馏塔T-03的塔底液为高沸点馏份， 一部分通过塔底管道29进入储罐， 一部分经再沸器27加热成蒸汽后再进入精馏塔T-03底部。上述的催化反应、精馏集成工艺，在运行一段时间后需更换固体催化剂，其步骤如下步骤1.打开反应段6底部通向催化剂固液分离槽20的管道上的阀门16和催化剂 固液分离槽20通向离心泵21管道上的阀门17，关闭反应段6内插底管通向离心泵21 管道上的阀门14，催化剂固液分离槽20内设有高效过滤滤网19，料液里含有的固体催 化剂颗粒被滤网截留在滤网上游，而液相料液则通过泵21经管道21—6重新返回反应 段内，步骤2.当反应段6内的催化剂全部被收集在催化剂固液分离槽20内后，打幵上述 的阀门14，关闭上述的阀门16和阀门17，步骤3.在储罐G-01和储罐G-02通向催化反应、精馏集成塔T-Ol的反应段6的管 道上有催化剂加料装置3，打开催化剂加料装置3的盖子，加入新催化剂颗粒，然后， 关闭催化剂加料装置3的盖子，步骤4.打开催化剂加料装置3的阀门，打开储罐G-01和储罐G-02通向催化反应、精馏集成塔T-01的反应段6的管道上的阀门30，在液体反应原料的冲刷下，催化剂加 料装置3内的催化剂颗粒进入催化反应、精馏集成塔T-Ol的反应段6，步骤4.关闭催化剂加料装置3的阀门和阀门30，并从催化剂固液分离槽20内清 除被更换的催化剂，催化剂更换过程完成，催化反应、精馏集成工艺继续正常进行。'如此更换催化剂，整个过程连续操作，方便快捷，无气体液体泄漏，不影响整套生 产流程的正常运转。上述的催化反应、精馏集成工艺，可以应用于酸与醇反应生产酯、烯烃加水生产醇 或烯烃加醇生产醚。上述的催化反应、精馏集成工艺的专用设备催化反应、精馏集成塔，它由三部分组 成，上部分为精馏段4，中间为喷射搅拌反应段6，下部分为提馏段9，精馏段实际上是 一个分馏塔，它可以为板式塔或填料塔，因为存在Maragoni效应，优选的为板式塔， 在精馏段4的底部有气体分布器5，精馏段顶部有塔顶冷凝器12和油水分相器，喷射搅 拌反应段6有顶盖和下底，顶盖可以是通透的或密闭的，喷射搅拌反应段6上部有进料 口和进料管，内部插有亚音速或跨音速喷射搅拌器和过滤式吸液管，过滤式吸液管与离 心泵21相连，离心泵21出口与喷射搅拌器相通，开动离心泵21，可以使喷射搅拌反应 段6内的液体不断循环，并喷射剧烈搅拌，喷射搅拌反应段6内还有过滤式溢流管7， 它通向提馏段9顶部的液体分布器8，当反应段6内的液体达到一定高度后，就自动地 溢流到提馏段9顶部的液体分布器8，流入提馏段9，提馏段9实际上也是一个分馏塔， 它可以是填料塔或板式塔，为使提馏段9的压降较小，优选的是填料塔，提馏段9的底 部有塔底管，塔底管流出粗产品液体，其中一部分经过再沸器10加热后再返回进入提 馏段9的下部，为提馏段9提供热能，维持正常的分馏操作，提馏段9顶部蒸汽通过外 侧管9-4通向精馏段4底部的气体分布器，进入精馏段4进行精馏，精馏段4底部的高 沸点馏份回流至喷射搅拌反应段6。上述的催化反应、精馏集成塔，所述的喷射搅拌反应段6上部的进料管上有催化剂 加料装置3和阀门，塔底有导管通向催化剂固液分离器20，催化剂固液分离器20有管 道与离心泵21相通，催化剂固液分离器20内有高效过滤滤网，可以用于更换催化剂。本发明与现有工艺的主要区别之处在于(1)塔的中部为一个全混式搅拌釜，由高 速喷射泵、管道、换热器、循环泵和过滤式溢流管组成一套高速液相喷射搅拌混合系统，不仅可使该反应系统基本实现全混反应，而且安全可靠，可以连续操作；(2)通过循环 泵与外部管线上串联的换热器组成的加热冷却系统，可以根据意愿及时地向反应系统添 加或取出热量，极易实现控温调节；(3)通过循环泵与催化剂固液分离槽20组成的催 化剂更新系统，使新老催化剂的更换方便快捷，无任何气体液体泄漏，整个过程保持连 续操作，不影响正常生产；(4)反应精馏塔中部的喷射式搅拌反应釜，其中的液相通过 溢流与该塔的提馏段相连，汽相则可以自由上升进入塔的精馏段；而提馏段上升的汽相 则通过一旁路管上升进入精馏段，精馏塔下降的液相则直接进入喷射式搅拌反应釜进一 步反应。真正做到了反应与分离之间的汽液有机相通，传热传质浑然于一体；(5)对于 非酯化反应，只要适当修改分离塔器的结构与数量，本发明即可适用于上述所及的其它 所有类型的生产过程。以醋酸丁酯生产为例，与传统的硫酸催化法相比，相同规模的装置，生产能力可提 高两倍以上，反应转化率可提高10%以上。设备的腐蚀大为减轻，生产成本相应下降了 30%左右。
图1为本发明说明书和实施例1的流程示意图。其中1、 2为醋酸和正丁醇进料预热器，3为催化剂加料装置，4为塔T-01精馏段，5 为气体分布器，6为催化反应段，7为过滤式溢流管，8为液体分布器，9为塔T-01提 馏段，10、 24、 27为再沸器，11、 23为油水分相器，12、 22、 25为塔顶冷凝器，13、 14、 16、 17、 18、 30为阀门，9—4、 6—9、 6—20、 6—21、 9一T-03、 11—T-02， 26—6、 23—4、 21—6为管道，15为热交换器，19为滤网，20为过滤槽，21、 31、 32为泵，26 为冷凝液收集器，28为水出口管道，29为醋酸丁酯出口管道，33为喷射搅拌器。图2为本发明实施例2的流程示意图。其中1、 2为二氢月桂烯和水进料预热器，3为催化剂加料装置，4为塔T-01精馏段，5 为气体分布器，6为催化反应段，7为过滤式溢流管，8为液体分布器，9为塔T-Ol提 馏段，10、 24、 27为再沸器，11、 26为冷凝液收集器，12、 22、 25为塔顶冷凝器，13、 14、 16、 17、 18、 30为阀门，9—4、 6—9、 6 — 20、 6 — 21、 9一T-03、 l卜T-02， 23—6、 21—6为管道，15为热交换器，19为滤网，20为过滤槽，21、 32、 33为泵，23为分相 器，28为水出口管道，29为有机重组分出口管道，30为有机轻组分出口管道，31为二 氢月桂烯醇出口管道，33为喷射搅拌器。图3为本发明实施例3的流程示意图。其中1为甲醇进料预热器，2为异丁烯进料预热器，3为催化剂加料装置，4为塔T-01 精馏段，5、 31为气体分布器，6为催化反应段，7为过滤式溢流管，8为液体分布器， 9为塔T-01提馏段，10、 24为再沸器，ll为部分冷凝器，12为汽相通道管，13、 14、 16、 17、 18、 25、 29为阀门，21、 29、 30为泵，9—4、 6—9、 6—20、 6—21、 11一4、 11-27、 27-T-02、 23—4、 21 — 6为管道，15为热交换器，19为滤网，20为过滤槽，22 为塔顶冷凝器，23为冷凝液收集器，26为液相通道管，27为水洗器，28为甲基叔丁基 醚出口管道，29为水出口管道，33为喷射搅拌器。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。 实施例1:酯化反应生产醋酸丁酯(三塔系统)生产装置如图1所示，催化反应、精馏集成塔T-01直径为0.4米，总高12米，其 中反应段6高为1.5米，精馏段4高4.5米，提馏段9及塔釜高为6米，催化剂采用耐 高温的强酸性离子交换树脂。脱水塔T-02高为9米，其中精馏段高3米，提馏段及塔 釜高为6米。T-03高为26米，其中精馏段高10米，提馏段及塔釜高为16米。操作过 程如下醋酸和正丁醇的物质的量之比按1:U通过预热器1、 2从进料口进入反应段6内， 催化剂和进料液混合一起进入反应段。反应约5min后，料液通过过滤式吸液管、经管 道6-21，通过泵21和预热器15加热后再经管道21—6和亚音速液相喷射搅拌器33进 入反应段6，实现强制喷射搅拌，喷射搅拌器33内液相的线速度可在150—360m/s之间 调节， 一般控制在达260m/s，釜内反应料液在高湍流状态下与催化剂得到充分接触。控 制反应液在反应段6的平均停留时间约为30分钟，这时，反应接近平衡。反应釜内设 有过滤式溢流管7，仅允许液相流出，而将固相截留在釜内。液相经阀门13由管道6— 9流入液体分布器8被均匀分布后进入提馏段9，在提馏段分离各个组分。从提馏段上升的汽相；经管道9—4和气体分布器5后进入精馏段4，精馏段4分离 后的汽体在塔顶冷凝器12的冷却下进入分相器11分相，油相中醋酸含量15.34%,丁醇 含量40.46%，醋酸丁酯含量44.20%，水含量低于19ppm，油相回流，水相经管道11— T-02进入脱水塔T-02进行分离，进一步回收水相中的油相。进入塔T-02的料液主要 成分为水，含有少量的油相(醋酸丁酯和正丁醇)，料液在塔T-02内分离经塔顶冷凝器22进入分相器23，分相后水相回流，油相中丁醇含量最多，达39%，醋酸丁酯和水各 占25%左右，只含少量的醋酸，油相经管道23—4回到塔T-01的精馏段4内。反应生 成的水从脱水塔T-02底排出，水中丁醇低于42ppm,醋酸丁酯的含量低于lppm，醋酸含 量为1.3%。从塔T-01提馏段9输出的液相，经管道9一T-03进入精馏塔T-03分离，其主要成 分为醋酸正丁酯、丁醇和一定量的醋酸，塔T-03顶部汽相经冷凝器25冷凝进入冷凝液 收集器26收集， 一部分回流，剩余部分经管道26—6再次进入催化反应、精馏集成塔 T-01反应段6内，高纯度的醋酸正丁酯(99.95%)产品从塔T-03底排出。本实施例与现有硫酸催化法相比，醋酸的一次转化率可提高12%以上，达81%。系 统的反应和分离为一有机整体，可连续化操作。生产能力可提高两倍左右，醋酸丁酯的 单位生产成本下降了 24%。实施例2:水合反应生产二氢月桂烯醇(三塔系统)以二氢月桂烯作为原料，在酸性催化剂作用下，与水反应生成二氢月桂烯醇---种高级香料原料。催化反应、精馏集成塔T-Ol直径为L2米，总高28米，其中反应段 6高为2.5米，精馏段4高14.5米，提馏段9及塔釜高为11米，催化剂采用耐高温的强 酸性离子交换树脂。T-02高为25米，其中精馏段高10米，提馏段及塔釜高为15米。 T-03高为36米，其中精馏段高16米，提馏段及塔釜高为20米。操作过程如下液相二氢月桂烯(纯度为88%)与水的物质的量之比为1:1.2通过预热器1、 2从进 料口进入反应段6内，催化剂和进料液混合后一起进入反应段。在反应过程中，反应液 经过过滤式吸液管由离心泵21抽出，通过外部预热器15加热后经亚音速液相喷射搅拌 器33进入反应段6，实现强制喷射搅拌。喷射搅拌器33内液体的线速度可根据需要在 150—360m/s之间调节，一般控制在330m/s左右，以保证油水两相混合充分。反应段6 内反应料液在高湍流状态下与催化剂得到充分接触。控制反应液在反应段6内的平均停 留时间约为25分钟，这时，反应基本接近平衡。反应釜内设有过滤式溢流管7，仅允许 液相流出，而将固相截留在釜内。液相经阀门13由管道6—9流入液体分布器8被均匀 分布后进入提馏段9，在提馏段分离各个组分。从提馏段上升的汽相；经管道9一4进入精馏段4，在精馏段4分离后的汽相在塔顶 冷凝器12的冷凝后进入冷凝液收集器11，其成分主要为二氢月桂烯、水和某些有机轻 组分。其中一部分回流，另一部分则经管道ll一T-02进入脱水塔T-02进行分离。在该塔顶部得到水和某些有机轻组分(油相)，汽相在塔T-02顶冷凝器22冷凝后进入分相 器23,分相后水相回流，油相(有机轻组分)被抽出塔外储存。如水相太多，也可引部 分回反应釜。从催化反应、精馏集成塔T-Ol的提馏段9输出的液相，其主要成分为二氢月桂烯 醇，和某些有机重组分，经管道9一T-03进入精馏塔T-03分离，精馏塔T-03顶部汽相 中主要成分为产品二氢月桂烯醇，纯度可达99.5%以上。经冷凝器25冷凝后进入冷凝 液收集器26，其中部分回流入塔，另一部分则被引入产品储罐储存。在精馏塔T-03的 底部，主要成分为有机重组分，将通过精馏塔T-03塔底泵排出进入重组分储罐。本实施例与现有固定床催化水合法相比，二氢月桂烯的一次转化率可提高18%以上， 达88%。反应时间仅相当于原来的1/3左右。系统的反应和分离为一有机整体，可连续 化操作。装置的生产能力可提高两倍左右，二氢月桂烯醇的单位生产能耗下降了56%左 右。实施例3:甲醇与异丁烯醚化反应生产MTBE(两塔系统)以甲醇和异丁烯作为原料，采用AMBERLYST-15催化剂(由天津威德国际贸易有 限公司提供)，经醚化反应可得到重要化学品甲基叔丁基醚(简称MTBE)。本实施例采 用的催化反应、精馏集成塔T-Ol直径为0.3米，总高18米，其中反应段6高为1.2米， 精馏段4高8米，提馏段9及塔釜高为8.8米。脱水塔T-02高为35米，其中精馏段高 15米，提馏段及塔釜高为20米。其操作过程如下液相工业级甲醇通过预热器1加热后，从进料口进入催化反应、精馏集成塔T-Ol塔 中部的反应段6内，催化剂与其混合一起进入反应段。丁烯原料(其中含异丁烯约16 %)经加热器2汽化后经反应段6底部管道进入反应段6，反应段6内液相经过过滤式 吸液管由泵21抽出，通过管道6-21和外部预热器15加热后经亚音速液相喷射搅拌器 33进入反应段6，形成强制喷射搅拌循环。喷射搅拌器33内液体的线速度可根据需要 在150—360m/s之间调节， 一般控制在350m/s左右，以保证气液两相混合充分，接触 很好。喷射搅拌器33在工作过程中，在喉管吸入口处形成负压，吸入口与反应段6顶 盖上设置的汽相通道管12相连，将未及反应的异丁烯等汽相混合物吸入喷射搅拌器33 内，与高速运动的液相混合，并再次被喷入反应段6的中下部再进行反应，如此循环往 复，这是这一工艺与实施例一和二的不同之处。反应汽液两相在高湍流状态下与催化剂 得到充分接触。只要控制好汽液两相反应物的平均停留时间，就能保证该反应的完全进行。反应釜内设有过滤式溢流管7，仅允许液相流出，而将固相截留在釜内。液相经阀 门13由管道6—9流入液体分布器8被均匀分布后进入提馏段9，在提馏段分离各个组 分。从提馏段上升的汽相；经管道9一4进入精馏段4,在精馏段4分离后，部分被冷凝， 其余汽相进入专设的水洗器27洗涤吸收汽相中的甲醇。不溶性汽相(其余C4成分)被 送入储罐或专用管道系统中。甲醇水溶液被送入脱水塔T-02进行分离。在该塔顶部得 到工业级甲醇，塔底则得到水，经热综合利用后被排出塔外。进入催化反应、精馏集成塔T-01提馏段9的液相，其主要成分为MTBE及其它共沸 组分，在提馏段9充分分离后，塔底可得到成品MTBE。本实施例与现有固定床催化醚化反应，或搅拌型气体鼓泡式气液醚化反应相比，可 极大地提高反应转化率，选择性和大幅縮短反应时间。可实现异丁烯转化率99.9%以上， 反应时间仅相当于固定床催化醚化反应的40%左右。且系统的反应和分离为一有机整 体，连续化操作，热量可综合利用。装置的生产能力和热量利用率均有大幅提高。
权利要求
1.一种催化反应、精馏集成工艺，其特征是包括以下步骤步骤1.从储罐(G-01)和储罐(G-02)将两种反应原料经预热器(1和2)分别预热、并与催化剂混合后从进料口进入催化反应、精馏集成塔(T-01)中部的喷射搅拌反应段(6)内，所述的喷射搅拌反应段(6)为催化反应、精馏集成塔T-01中部的一个反应釜似的反应器，步骤2.喷射搅拌反应段(6)内的反应物料经过滤式的插底管和管道(6-21)进入离心泵(21)，经离心泵加压后，经换热器(15)加热或冷却，进入喷射搅拌反应段(6)内的亚音速或跨音速喷射搅拌器(33)，反应物料被高速喷射入喷射搅拌反应段(6)，将反应段(6)内的固液两相进行高效的混合，步骤3.反应段(6)内设有过滤式溢流管(7)，反应液在达到一定高度后，可自由地经管道(6-9)进入催化反应、精馏集成塔(T-01)下部的液体分布器(8)，经良好分布后，进入催化反应、精馏集成塔(T-01)的提馏段(9)中，步骤4.进入催化反应、精馏集成塔(T-01)的提馏段(9)的物料在提馏段(9)中得以分馏分离，从催化反应、精馏集成塔(T-01)塔底出来的液流一部分进入产品精馏塔(T-03)进一步的分离，一部分则经再沸器(10)加热成蒸汽后进入催化反应、精馏集成塔(T-01)的提馏段(9)，步骤5.催化反应、精馏集成塔(Y-01)的提馏段(9)上升的汽相经管道(9-4)和气体分布器(5)后进入催化反应、精馏集成塔(T-01)的精馏段(4)继续分离，而精馏段(4)下降的液体直接流入催化反应、精馏集成塔(T-01)的反应段(6)内，继续参与反应，经精馏段(4)分离后的汽相在塔顶冷凝器(12)中冷凝，冷凝液进入油水分相器(11)进行分相，油相回流入催化反应、精馏集成塔(T-01)的精馏段顶部，水相则经管道(11-T-02)，进入脱水塔(T-02)，在脱水塔(T-02)内进行脱水分离，以进一步回收水相中混杂的油相，步骤6.上述进入脱水塔(T-02)的料液在脱水塔(T-02)内分离后，油水两相上升至塔顶，经冷凝器(22)全凝后进入分相器(23)，分相后水相回流入脱水塔(T-02)塔顶，油相则经管道(23-4)回到催化反应、精馏集成塔(T-01)的精馏段(4)内，而进入脱水塔(T-02)提馏段内的水，经逐级提纯后从脱水塔(T-02)底部管道(28)排出系统，步骤7.上述步骤4中，经精馏塔(T-03)分离后，塔顶汽相经冷凝器(25)全凝后进入冷凝液收集器(26)；冷凝液一部分回流，另一部分经管道(26-6)再次返回塔(T-01)中部的反应段(6)内或进入储罐，而精馏塔(T-03)的塔底液为高沸点馏份，一部分通过塔底管道(29)进入储罐，一部分经再沸器(27)加热成蒸汽后再进入精馏塔(T-03)底部。
2. 根据权利要求1所述的催化反应、精馏集成工艺，其特征是在运行一段时间后 需更换固体催化剂，其步骤如下步骤1.关闭反应段(6)内插底管通向离心泵(21)管道上的阀门(14)，打开反 应段(6)底部通向催化剂固液分离槽(20)的管道上的阀门(16)和催化剂固液分离 槽(20)通向离心泵(21)管道上的阀门(17)，催化剂固液分离槽(20)内设有高效 过滤滤网(19),料液里含有的固体催化剂颗粒被滤网截留在滤网上游，而液相料液则 通过泵(21)经管道(21—6)重新返回反应段内，步骤2.当反应段(6)内的催化剂全部被收集在催化剂固液分离槽(20)内后，关 闭上述的阀门(16)和阀门(17)，步骤3.在储罐(G-01)和储罐(G-02)通向催化反应、精馏集成塔(T-01)的反应段(6) 的管道上有催化剂加料装置(3),打开催化剂加料装置(3)的盖子，加入新催化剂颗 粒，然后，关闭催化剂加料装置(3)的盖子，歩骤4.打开催化剂加料装置(3)的阀门，打开储罐(G-01)和储罐(G-02)通向催化反 应、精馏集成塔(T-01)的反应段(6)的管道上的阀门(30)，在液体反应原料的冲刷下， 催化剂加料装置(3)内的催化剂颗粒进入催化反应、精馏集成塔(T-Ol)的反应段(6)，步骤4.关闭催化剂加料装置(3)的阀门和阀门(30)，并从催化剂固液分离槽(20) 内清除被更换的催化剂，催化剂更换过程完成，催化反应、精馏集成工艺继续正常进行。
3. 根据权利要求1所述的催化反应、精馏集成工艺，其特征是应用于酸与醇反 应生产酯、烯烃加水生产醇或烯烃加醇生产醚。
4. 一种根据权利要求1所述的催化反应、精馏集成工艺的专用设备催化反应、精 馏集成塔，其特征是它由三部分组成，上部分为精馏段(4)，中间为喷射搅拌反应段 (6)，下部分为提馏段(9)，精馏段实际上是一个分馏塔，它为板式塔或填料塔，在精馏 段(4)的底部有气体分布器(5)，精馏段顶部有塔顶冷凝器(12)和油水分相器，喷射搅拌反 应段(6)有顶盖和下底，顶盖可以是通透的或密闭的，喷射搅拌反应段(6)上部有进料口 和进料管，内部插有亚音速或跨音速喷射搅拌器(33)和过滤式吸液管，过滤式吸液管与 离心泵(21)相连，离心泵(21)出口与喷射搅拌器(33)相通，开动离心泵(21)，可以使喷射 搅拌反应段(6)内的液体不断循环，并喷射剧烈搅拌，喷射搅拌反应段(6)内还有过滤式 溢流管(7)，它通向提馏段(9)顶部的液体分布器(8)，当反应段(6)内的液体达到一定高度 后，就自动地溢流到提馏段(9)顶部的液体分布器(8)，流入提馏段(9)，提馏段(9)实际上 也是一个分馏塔，它是填料塔或板式塔，提馏段(9)的底部有塔底管，塔底管流出粗产品 液体，其中一部分经过再沸器(10)加热后再返回进入提馏段(9)的下部，提馏段(9)顶部蒸 汽通过外侧管(9-4)通向精馏段(4)底部的气体分布器(8)，进入精馏段(4)进行精馏，精馏 段(4)底部的高沸点馏份回流至喷射搅拌反应段(6)。
5. 根据权利要求4所述的催化反应、精馏集成塔，其特征是精馏段(4)是一个 板式塔。
6. 根据权利要求4所述的催化反应、精馏集成塔，其特征是提馏段(9)是一个 填料塔。
7. 根据权利要求4所述的催化反应、精馏集成塔，其特征是所述的喷射搅拌反 应段(6)上部的进料管上有催化剂加料装置(3)和阀门，塔底有导管通向催化剂固液分离 器(20)，催化剂固液分离器(20)有管道与离心泵(21)相通，催化剂固液分离器(20)内有 高效过滤滤网(19)，用于更换催化剂。
全文摘要
一种催化反应、精馏集成工艺，它是将反应原料经预热、并与催化剂混合后从进料口进入催化反应、精馏集成塔中部的喷射搅拌反应段6内，所述的喷射搅拌反应段6为催化反应、精馏集成塔T-01中部的一个反应釜似的反应器，反应物料经离心泵加压后，反应段6内的亚音速或跨音速喷射搅拌器33，反应物料被高速喷射入喷射搅拌反应段6，对反应段6内的固液两相进行高效的混合，强化反应过程的传热和传质效率，反应混合液直接在催化反应、精馏集成塔内分离提纯，因此本发明的工艺可以提高转化率和生产能力，减少能耗，降低生产成本。本工艺可应用于酯化、烯烃加水制醇或烯烃加醇酯醚。本发明提供了专用设备催化反应、精馏集成塔。
文档编号B01D3/14GK101254444SQ20071019101
公开日2008年9月3日 申请日期2007年12月5日 优先权日2007年12月5日
发明者吴有庭, 政 周, 张志炳, 旻 邵 申请人:南京大学