专利名称：一种α,α-二甲基-乙基苯丙醛的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及合成香料领域，具体地说是一种α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制备工艺。
背景技术：
α，α-二甲基-乙基苯丙醛又名海风醛，是一种重要的香料，具有新鲜的兔耳草花香以及海风似的韵调，被广泛用于香皂、洗衣粉、化妆品等产品生产中。目前，α，α-二甲基-乙基苯丙醛的合成方法(化学世界1988，VOL2，9)系由乙苯为原料，经氯甲基化再跟异丁醛反应得到，其所用的催化剂多为烷基碘化铵，此制备工艺收率低，成本高，污染大。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中存在的缺点，提供一种操作简单，收率高，污染小的α，α-二甲基-乙基苯丙醛制备工艺。
本发明的技术解决方案是该α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制备工艺过程如下以乙基苄基氯与异丁醛为主要原料，在碱性条件下，芳烃为溶剂，加入催化剂，60～95℃下搅拌加热反应，然后在50～95℃条件下用质子酸水洗去除烯醇醚得到α，α-二甲基-乙基苯丙醛。
本发明所述的碱性条件为浓度为10％～60％的NaOH溶液或10％～60％的KOH溶液，或两种溶液的混合物。
本发明所述的芳烃为苯、甲苯、二甲苯或其混合物。
本发明所述的催化剂为甲类催化剂与乙类催化剂组成，甲类催化剂为叔胺
或季铵盐
或两者的混合物，其中R1、R2、、R3为1～14碳的烷基；乙类催化剂为NaI或KI，或NaI与KI的混合物。
本发明所述的质子酸为磷酸、对甲苯磺酸或其混合物。
本发明采用的上述制备工艺，不仅操作简单，减少了环境污染，而且产品收率高，制得的产品气相色谱含量为80％～95％。
具体实施例方式 本发明以乙基苄基氯与异丁醛为主要原料，在碱性条件下，以芳烃为溶剂，在催化剂作用下反应，然后通过酸水洗去烯醇醚得到α，α-二甲基-乙基苯丙醛。
其中，碱性溶液为10％～60％的NaOH溶液或10％～60％的KOH溶液，或两种溶液的混合物。
其中，有机溶剂为芳烃，如苯、甲苯、二甲苯或其混合物。
其中，合适的甲类催化剂为叔胺
季胺盐
或两者的混合物，其中R1、R2、、R3为1～14碳的烷基，优先选用三乙胺；合适的乙类催化剂可以为NaI、KI或NaI或KI的混合物。
其中合适的加热反应温度在60～95℃，优先选用70～80℃。
其中合适的酸洗反应温度为50～95℃，优先选用70～80℃。
其中，合适的酸为质子酸，优先选用磷酸、对甲苯磺酸或其混合物。
本发明工艺制得的产品气相色谱含量为80％～95％。
实施例1 在反应釜中依次加入20％的氢氧化钠溶液、苯、三乙胺、碘化钠，搅拌升温到70℃，在该温度条件下滴加乙基苄基氯与异丁醛的混合物，5小时内滴完，保温2小时后冷却到室温，加水，搅拌，静置分液后取上层液加入磷酸，加热到70度，搅拌1小时，洗去烯醇醚，再经水洗、脱水、蒸馏得产品。
实施例2 在反应釜中依次加入40％的氢氧化钠溶液、甲苯、三乙胺、碘化钾，搅拌，升温到70℃，在该温度条件下滴加乙基苄基氯与异丁醛混合物，8小时内滴完，保温3小时后冷却到室温，加水，搅拌，静置分液后取上层液加入磷酸，加热到75度，搅拌2小时，洗去烯醇醚，再经水洗、脱水、蒸馏得产品。
实施例3 在反应釜中依次加入40％的氢氧化钾溶液、二甲苯、四丁基溴化铵、碘化钾，搅拌，升温到75℃，在该温度条件下滴加乙基苄基氯与异丁醛混合物，10小时内滴完，保温3小时后冷却到室温，加水，搅拌，静置分液后取上层液加入对甲苯磺酸，加热到75℃，搅拌3小时，洗去烯醇醚，再经水洗、脱水、蒸馏得产品。
实施例4 在反应釜中依次加入40％氢氧化钠和40％氢氧化钾的混合溶液、二甲苯、四丁基溴化铵、碘化钾，搅拌，升温到70℃，滴加乙基苄基氯与异丁醛混合物，8小时内滴完，保温3小时后冷却到室温，加水，搅拌，静置分液后取上层液加入磷酸和对甲苯磺酸的混合物，加热到80℃，搅拌3小时，洗去烯醇醚，再经水洗、脱水、蒸馏得产品。
实施例5 在反应釜中依次加入60％的氢氧化钾溶液、苯和甲苯的混合物、三乙胺、NaI和KI的混合物，搅拌，升温到70℃，滴加乙基苄基氯与异丁醛混合物，8小时内滴完，保温3小时后冷却到室温，加水，搅拌，静置分液后取上层液加入对甲苯磺酸，加热到80℃，搅拌3小时，洗去烯醇醚，再经水洗、脱水、蒸馏得产品。
本发明不限于以上实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围以及权利要求范围的各种变化，在不偏离本发明的技术方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何改进均属于本发明所要求保护的范围。
权利要求
1、一种α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制备工艺，其特征在于工艺过程如下以乙基苄基氯与异丁醛为主要原料，在碱性条件下，芳烃为溶剂，加入催化剂，60～95℃下搅拌加热反应，然后在50～95℃条件下用质子酸水洗去除烯醇醚得到α，α-二甲基-乙基苯丙醛。
2、根据权利要求1所述的一种α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制备工艺，其特征在于所述的碱性条件为浓度为10％～60％的NaOH溶液或10％～60％的KOH溶液，或两种溶液的混合物。
3、根据权利要求1所述的一种α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制备工艺，其特征在于所述的芳烃为苯、甲苯、二甲苯或其混合物。
4、根据权利要求1所述的一种α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制备工艺，其特征在于所述的催化剂为甲类催化剂与乙类催化剂组成，甲类催化剂为叔胺
或季铵盐
或两者的混合物，其中R1、R2、、R3为1～14碳的烷基；乙类催化剂为NaI或KI，或NaI与KI的混合物。
5、根据权利要求1所述的一种α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制备工艺，其特征在于所述的质子酸为磷酸、对甲苯磺酸或其混合物。
全文摘要
本发明公开了一种α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制备工艺。所述生产工艺如下以乙基苄基氯与异丁醛为主要原料，在碱性条件下，芳烃为溶剂，加入催化剂，60～95℃下搅拌加热反应，然后在50～95℃条件下用质子酸水洗去除烯醇醚得到α，α-二甲基-乙基苯丙醛。本发明采用的制备工艺，不仅操作简单，减少了环境污染，而且产品收率高，制得的产品气相色谱含量为80％～95％。
文档编号B01J31/02GK101525280SQ20091002607
公开日2009年9月9日 申请日期2009年3月20日 优先权日2009年3月20日
发明者孙玉明 申请人:孙玉明