专利名称：三氟化硼络合物的制备工艺方法
技术领域：
本发明涉及应用于头孢类制品生产工艺中的催化剂。
背景技术：
随着头孢类制品的研究与t艮，国际上对于头孢类制品加工能力已经达到新 的水平，现能生产50多种制品，尤其在头孢他咬、头孢逸將钠、头孢曲松钠、头孢唑林钠、 头孢替峻钠、头孢拉定等制品三氟化硼#物得到充分的利用。尤其是头孢类制品在临床上 得到广泛应用成为抗菌消炎避不可少的今天，三氟化硼络合物作为催化剂出现在头孢类药物 的生产中即缩短了原有产品的反应时间，又把原有产品的收率提高了近10个百分点。同时 又合理地利用了资源，降低了成本。由于头孢类制品已成为二十一世纪药品t艮的主流。三 氟化硼^^物做为头孢类制品的生产工艺中最重要的催化剂，已显示其广阔的市场市场前 景。
目前三氟化硼^^物的生产工艺是将20%发烟>5危酸、硼酐、安石以9:1: 3的质量比，在 1301C条件下反应生成三氟化硼气体，生产过程中由于使用了萤石作为反应原料，所以反应后 出现大量的硫酸及硫酸钾混合的废液、废渣，这些废液、废渣对环境污染非常严重。而且该 反应的温度为130t:,需要加热才能达到此温度，这样势必会造成能源的浪费，同时也加快 了硫酸对设备的腐蚀速度。
当4^界各国在大力t艮工业振兴经济的同时也意识到环境污染给人们带来的危害，各
国在发展经济的同时也加大了对环境保护的力度。在中国环境污染已经成为制约中国现阶段 经济社会发展的瓶颈，随着可持续发展战略的实施，必然引起传统的环境保护观念的转 变。必须树立可持续发展的价值理念，因此，每一项技术革新或发明创造都必须以绿色环保 为前提。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应温度低，反应温和，安全性高。无废渣、废 液产生避免环境污染、绿色环保节约能源的三氟化硼^^物的制备工艺方法。本发明的目的 是这样实现的工艺流程是首先向反应罐中加入硫酸或发烟酸，然后加入硼酐或硼酸，通 入三氧化硫，最后通入氟化氢；其份数比例是2 ~ 5硫酸或3 ~ 5发烟酸，0. 4 ~ 1. 5硼酐或 0.4~1. 5硼酸，2 ~ 4三氧化硫，2 ~ 7氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯^物，三氟化 硼和碳酸二甲酯的份 _ 1.25-1. 5三氟化硼、5-10碳酸二曱酯，通过离心分离，固体三 氟化硼碳酸二曱酯络合物装入运输袋中，母液返回络合罐重新^;若生产三氟化硼乙腈络 合物，0. 8-l三氟化硼、4-5乙腈，直接打入包装桶中。
首先向反应罐中加入发烟酸，然后加入硼酸，通入三氧化硫，最后通入氟化氢；份数比 例为3~5发烟酸、0. 4-1.5硼酸、2-4三氧化硫、2-7氟化氳，若生产三氟化硼碳酸二 甲酯络合物，三氟化硼和碳酸二曱酯的份数比为1. 25 ~ 1. 5三氟化硼，5 ~ 10碳酸二曱酯， 通过离心分离固体三氟化硼碳酸二甲酯络合物装入运输袋中，母液返回^罐重新络合；若 生产三氟化硼乙腈络合物，三氟化硼和乙腈份数是O. 8-l三氟化硼、4-5乙腈，直接打入 运输桶中。通三氧化硫和氟化氢时温度控制在50-IOOIC。本发明的优点是反应温度低，反应温和，安全性高。无废渣、废液产生避免环境污染、绿色环保节约能源；本发明 生产的产品稳定，收率高。操作简单。适^L^化生产。
具体实施例方式工艺流程是首先向反应罐中加入硫酸或发烟酸，然后加入硼酐或硼酸， 通入三氧化硫，最后通入氟化氢；其份数比例是2 ~ 5硫酸或3 - 5发烟酸，0. 4 ~ 1. 5硼酐 或0. 4 ~ 1. 5硼酸，2 ~ 4三氧化硫、2 ~ 7氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯^物，三 氟化硼和碳酸二曱酯的份ltA 1.25-1. 5三氟化硼、5 10碳酸二曱酯，通过离心分离，固 体三氟化硼碳酸二曱酯络合物装入运输袋中，母液返回^罐重新络合；若生产三氟化硼乙 腈络合物，0.8~1份三氟化硼、4-5份乙腈，直接打入包装桶中。
首先向反应罐中加入发烟酸，然后加入硼酸，通入三氧化硫，最后通入氟化氢；份数比 例为3 5发烟酸、0.4-1. 5硼酸、2~4三氧化硫、2-7氟化氲，若生产三氟化硼碳酸二 曱酯络合物，三氟化硼和碳酸二曱酯的份数比为1. 25 ~ 1. 5三氟化硼，5 ~ 10碳酸二甲酯， 通过离心分离固体三氟化硼碳酸二甲酯络合物装入运输袋中，母液返回^罐重新络合；若 生产三氟化硼乙腈络合物，三氟化硼和乙腈份数是O. 8-l份三氟化硼、4~5份乙腈，直接 打入运输桶中。通三氧化石克和氟化氢时温度控制在50-100iC。
例1、首先向反应罐中加入硫酸，然后加入硼酐，通入三氧化硫，最后通入氟化氢；其 份数比例是2硫酸、0. 4硼酐、2三氧化硫、5氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯络合物， 三氟化硼和碳酸二甲酯的份数是1.5三氟化硼、IO碳酸二曱酯，通过离心分离固体三氟化 硼碳酸二甲酯络合物装入运输袋中，母液返回^^罐重新络合；若生产三氟化硼乙腈络合物， 0.8份三氟化硼、4份乙腈，直接打入包装桶中。通三氧化硫和氟化氢时温度控制在50iC。
例2、首先向反应罐中加入发烟酸，然后加入硼酸，通入三氧化i克，最后通入氟化氢； 份数比例为3发烟酸、0.4硼酸、2三氧化硫、2氟化氬，若生产三氟化硼碳酸二曱酯* 物，三氟化硼和碳酸二曱酯的份数比为1. 5三氟化硼、10碳酸二甲酯，通过离心分离固体 三氟化硼碳酸二曱酯^物装入运输袋中，母液返回^^重新^^;若生产三氟化硼乙腈 络合物，三氟化硼和乙腈份数是0.8份三氟化硼、4份乙腈，直接打入运输桶中。通三氧化 硫和氟化氢时温度控制在50TC。
例3、首先向反应罐中加入硫酸，然后加入硼酑，通入三氧化硫，最后通入氟化氢；其 份数比例是5硫酸、1. 5硼肝、4三氧化硫、7氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯^^ 物，三氟化硼和碳酸二曱酯的份数是1.25三氟化硼、5碳酸二甲酯，通过离心分离固体三 氟化硼碳酸二甲酯络合物^运输袋中，母液返回^罐重新络合；若生产三氟化硼乙腈络 合物，1份三氟化硼、5份乙腈，直接打入包装桶中。通三氧化硫和氟化氢时温度控制在 60C
例4、首先向反应罐中加入发烟酸，然后加入硼酸，通入三氧化硫，最后通入氟化氢； 份数比例为5发烟酸、1.5硼酸、4三氧化硫、4氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯^^物，三氟化硼和碳酸二甲酯的份数比为1.25三氟化硼、5碳酸二甲酯，通过离心分离固体 三氟化硼碳酸二甲酯络合物装入运输袋中，母液返回^^重新^N若生产三氟化硼乙腈 络合物，三氟化硼和乙腈份数是l份三氟化硼、5份乙腈，直接打入运输桶中。通三氧化石危 和氟化氢时温度控制在70匸。
例5、首先向反应罐中加入硫酸，然后加入硼酐，通入三氧化硫，最后通入氟化氢；其 份数比例是4硫酸、1.0硼肝、3三氧化硫、6氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯^物， 三氟化硼和碳酸二甲酯的份数是1. 2三氟化硼、7碳酸二甲酯，通过离心分离固体三氟化硼 碳酸二甲酯络合物装入运输袋中，母液返回^罐重新络合；若生产三氟化硼乙腈络合物， 0. 9份三氟化硼、4. 5份乙腈，直接打入包装桶中。通三氧化硫和氟化氢时温度控制在80X:。
例6、首先向反应罐中加入发烟酸，然后加入硼酸，通入三氧化硫，最后通入氟化氢； 份数比例为4发烟酸、1.0硼酸、3三氧化硫、3氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二曱酯# 物，三氟化硼和碳酸二曱酯的份数比为1. 4三氟化硼、8碳酸二甲酯，通过离心分离固体三 氟化硼碳酸二曱酯络合物装入运输袋中，母液返回络合罐重新络合；若生产三氟化硼乙腈络 合物，三氟化硼和乙腈份数是O. 9份三氟化硼、4. 5份乙腈，直接打入运输桶中。通三氧化 硫和氟化氢时温度控制在801C。
例7、首先向反应罐中加入硫酸，然后加入硼酐，通入三氧化硫，最后通入氟化氢；其 份数比例是3硫酸、0. 8硼酐、3. 5三氧化硫、5. 5氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯络 合物，三氟化硼和碳酸二曱酯的份^bl 1.45三氟化硼、8碳酸二曱酯，通过离心分离固体 三氟化硼碳酸二甲酯络合物装入运输袋中，母液返回^^重新^;若生产三氟化硼乙腈 络合物，0.9份三氟化硼、4. 3份乙腈，直接打入包装桶中。通三氧化硫和氟化氢时温度控
制在ioot:'
例8、先向反应罐中加入发烟酸，然后加入硼酸，通入三氧化硫，最后通入氟化氢；份 数比例为3. 5发烟酸、0.7硼酸、3三氧化硫、3.5氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯络 合物，三氟化硼和碳酸二曱酯的份数比为1.45三氟化硼、8碳酸二甲酯，通过离心分离固 体三氟化硼碳酸二甲酯络合物装入运输袋中，母液返回^罐重新络合；若生产三氟化硼乙 腈络合物，三氟化硼和乙腈份数是0. 95份三氟化硼、4. 7份乙腈，直接打入运输桶中。通 三氧化硫和氟化氢时温度控制在90 TC 。
权利要求
1、一种三氟化硼络合物的制备工艺方法，其特征在于工艺流程是首先向反应罐中加入硫酸或发烟酸，然后加入硼酐或硼酸，通入三氧化硫，最后通入氟化氢；其份数比例是2～5硫酸或3～5发烟酸，0.4～1.5硼酐或0.4～1.5硼酸，2～4三氧化硫，2～7氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯络合物，三氟化硼和碳酸二甲酯的份数是1.25～1.5三氟化硼，5～10碳酸二甲酯，通过离心分离，固体三氟化硼碳酸二甲酯络合物装入运输袋中，母液返回络合罐重新络合；若生产三氟化硼乙腈络合物，0.8～1三氟化硼、4～5乙腈，直接打入包装桶中。
2、 根据权利要求1所述的一种三氟化硼^^物的制备工艺方法，其特征 在于首先向反应罐中加入发烟酸，然后加入硼酸，通入三氧化硫，最后通入 氟化氲；份数比例为3 ~ 5发烟酸、0. 4 ~ 1. 5硼酸、2 ~ 4三氧化硫、2 ~ 7氟化 氬，若生产三氟化硼碳酸二甲酯络合物，三氟化硼和碳酸二曱酯的份数比为 1. 25 ~ 1. 5三氟化硼，5 ~ 10碳酸二甲酯，通过离心分离固体三氟化硼碳酸二曱 酯络合物装入运输袋中，母液返回^^罐重新络合；若生产三氟化硼乙腈^ 物，三氟化硼和乙腈份数是0.8~1三氟化硼、4~5乙腈，直接打入运输桶中。
3、 根据权利要求l、 2所述的一种三氟化硼^^物的制备工艺方法，其特 征在于通三氧化硫和氟化氢时温度控制在50-100X:。
全文摘要
本发明涉及应用于头孢类制品生产工艺中的催化剂。其特点是首先向反应罐中加入硫酸或发烟酸，然后加入硼酐或硼酸，通入三氧化硫，最后通入氟化氢；其份数比例是2～5硫酸或3～5发烟酸、0.4～1.5硼酐或0.4～1.5硼酸、2～4三氧化硫、2～7氟化氢，若生产三氟化硼碳酸二甲酯络合物，三氟化硼和碳酸二甲酯的份数是1.25～1.5三氟化硼、5～10碳酸二甲酯，通过离心分离固体三氟化硼碳酸二甲酯络合物装入运输袋中，母液返回络合罐重新络合；若生产三氟化硼乙腈络合物，0.8～1份三氟化硼、4～5份乙腈，直接打入包装桶中。本发明的优点是反应温度低，反应温和，安全性高。无废渣、废液产生避免环境污染、绿色环保节约能源；本发明生产的产品稳定，收率高。操作简单。适合规模化生产。
文档编号B01J31/12GK101525343SQ20091007186
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月23日 优先权日2009年4月23日
发明者于志红, 杨金平 申请人:于志红