专利名称：氯化铝改性蔗渣活性炭的制备方法
技术领域：
本发明涉 及一种氯化铝改性蔗渣活性炭吸附剂的制备方法，特别利用甘蔗渣为主 要材料，用氯化铝作改性剂研究了氯化铝改性蔗渣活性炭吸附剂的制备方法。
背景技术：
蔗渣是甘蔗制糖工业的主要副产品，每生产出1吨的蔗糖，就会产生大约2吨的蔗 渣。广西在2008-2009榨季的蔗糖总产量为763万吨，产生约1526万吨蔗渣。这些蔗渣来 源集中，产量大，作为一种可再生性农业废弃物资源，如果处理不当，不仅会造成资源浪费， 更会形成污染，给环境保护带来巨大压力。蔗渣的主要成分是纤维素，目前蔗渣主要用于 糖厂锅炉燃料供应蒸汽，这是最简单、最古老的利用方法，而且仍然普遍采用。但是蔗渣直 接燃烧不仅浪费资源，而且还产生大量CO2等温室气体，不利于生态环境的可持续发展。另 夕卜，随着应用研究的不断深入，蔗渣还被用于制造纸浆、人造板、木糖醇、制备膳食纤维及活 性炭等各个方面。为拓展蔗渣的利用价值，近些年来，国内外已经有利用蔗渣制备活性炭技 术的实验研究报道。蔗渣活性炭的制备过程主要包括碳化和活化两个关键工序所谓碳化，就是在缺 氧及高温(300-500°C)的条件下，通过对有机原料进行加热使非碳元素分解出来，从而获 得具有多孔性结构的碳化物的过程；活化是利用蒸汽或化学物质来清除炭化过程中积蓄 在孔隙结构内的焦油物质及裂解产物，并使炭原子氧化，达到扩大炭化料孔隙及创造微孔 以提高孔洞体积或比表面积，产生高吸附量活性炭的目的。活化主要有两类方法一是气 体活化法，又称为物理活化法，如用水蒸气、二氧化碳、烟道气、空气等作为活化剂，在高温 (600°C以上)条件下活化制备活性炭的方法。另一种是化学试剂活化法，简称化学法，即将 化学试剂作为活化剂加入原料中，在惰性气体介质中加热生产活性炭的一种方法。常用的 化学试剂有氯化锌、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸钾和硫化钾等。为了充分利用广西丰富的蔗渣资源，提高其附加值，根据蔗渣的特性，本发明着手 研究了以蔗渣为主要原料，以氯化铝为改性剂，通过一定的物理和化学方法制备蔗渣吸附 剂。目前，研究较多的蔗渣活性炭改性剂主要有氯化锌、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、硫 酸钾和硫化钾等。氯化锌法制得的活性炭产品因其较高的得率和发达的孔隙而受到研究者 和生产厂家的青睐。但在实际的生产过程中氯化锌法制备的活性炭存在回收困难，成本较 高等缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有的蔗渣性炭改性剂的上述缺限，提供一种用氯化 铝作改性剂制备蔗渣活性炭的方法，通过优化制备工艺各参数，制备吸附性能较好的氯化 铝改性蔗渣活性炭吸附剂。并将其应用于糖蜜酒精废水、含磷和含氮废水的深度处理，是一 种廉价和环境友好材料。
(1)将甘蔗渣干燥、粉碎、过2目筛，备用；(2)配制质量浓度为0. 3% -2. 0%的氯化铝水溶液；(3)将步骤(1)所得的甘蔗渣置于塑料桶中，按甘蔗渣与氯化铝水溶液质量比为 1 8加入步骤(2)配制好的氯化铝水溶液，搅勻，浸泡24小时；将用氯化铝水溶液浸泡改 性后的甘蔗渣捞出并晾干，装袋；(4)将步骤(3)产物送至木炭厂于400°C左右进行炭化，得炭化甘蔗渣产品；(5)将步骤(4)产物送入马弗炉中，并于700-1000°C条件下活化40-100分钟；(6)将步骤(5)产物从马弗炉中取出，立即用体积浓度为10%的盐酸溶液清洗，然 后再用超纯水洗涤至近中性，当用硝酸银溶液检验洗涤液中无Cl—时，洗涤结束；(7)将步骤(6)产物放入电热鼓风干燥箱中于110°C条件下干燥4-10h ；(8)将步骤(7)产物磨碎，过200目筛，即得氯化铝改性蔗渣活性炭。本发明工艺简单易行，由于利用甘蔗渣为主要原材料，大大降低生产成本，并提高 了产品各项性能指标；所制得的产品可广泛应用于并将其应用于糖蜜酒精废水、含磷和氨 氮废水的深度处理。
具体实施例方式实施例(1)将从制糖厂取回来的甘蔗渣干燥、粉碎、过2目筛，备用；(2)配制质量浓度(m/m)为0. 4%氯化铝水溶液SOOOg ；计算出所需的AlCl3 ·6Η20 的量为60. 28g。准确称量分析纯AlCl3 ·6Η20(纯度99. 0% )60. 89g于小烧杯中，以水溶解 后转移到置于衡量器上并已经去皮重的塑料桶中，继续加水到8000g，制得0. 4%氯化铝水 溶液。(3)称取步骤⑴中的甘蔗渣lOOOg，加入到步骤⑵装有SOOOg质量浓度为0. 4% 氯化铝水溶液的塑料桶中，搅勻，浸泡24小时；将用氯化铝水溶液浸泡改性后的甘蔗渣捞 出并晾干，装袋；(4)将步骤(3)产物送至木炭厂于400°C进行炭化，得炭化甘蔗渣产品。(5)将步骤(4)产物送入马弗炉中，并于900°C条件下活化100分钟；(6)将步骤(5)产物从马弗炉中取出，立即用体积浓度为10%的盐酸溶液清洗，然后再用超纯水洗涤至近中性，当用硝酸银溶液检验洗涤液中无Cl—时，洗涤结束。(7)将步骤(6)产物放入电热鼓风干燥箱中于110°C条件下干燥8h。(8)将步骤(7)产物磨碎，过200目筛，即得氯化铝改性蔗渣活性炭。氯化铝改性蔗渣活性炭的物相与结构、成分组成则采用德国 Bruker-axsD8ADVANCE型X射线衍射仪进行测试，衍射角范围2 θ = 10-90 °，衍射速率 4° /分钟。样品的形貌与粒径采用扫描电镜来观测。电镜测试采用日本电子的JSM-5610LV 型扫描电镜，放大5000-20000倍进行形貌观察。
权利要求
1. 一种氯化铝改性蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于具体步骤为(1)将甘蔗渣干燥、粉碎、过2目筛，备用；(2)配制质量浓度为0.3% -2. 0%的氯化铝水溶液；(3)将步骤(1)所得的甘蔗渣置于塑料桶中，按甘蔗渣与氯化铝水溶液质量比为1 8 加入步骤(2)配制好的氯化铝水溶液，搅勻，浸泡24小时；将用氯化铝水溶液浸泡改性后的 甘蔗渣捞出并晾干，装袋；(4)将步骤(3)产物送至木炭厂于400°C左右进行炭化，得炭化甘蔗渣产品；(5)将步骤(4)产物送入马弗炉中，并于700-1000°C条件下活化40-100分钟；(6)将步骤(5)产物从马弗炉中取出，立即用体积浓度为10%的盐酸溶液清洗，然后再 用超纯水洗涤至近中性，当用硝酸银溶液检验洗涤液中无Cl—时，洗涤结束；(7)将步骤(6)产物放入电热鼓风干燥箱中于110°C条件下干燥4-10h；(8)将步骤(7)产物磨碎，过200目筛，即得氯化铝改性蔗渣活性炭。
全文摘要
本发明公开了一种氯化铝改性蔗渣活性炭的制备方法。将甘蔗渣干燥、粉碎、过2目筛，按甘蔗渣与质量浓度为0.3％-2.0％的氯化铝水溶液质量比为1∶8配制混合溶液，搅匀，浸泡24小时；晾干，装袋；送至木炭厂于400℃左右进行炭化，得炭化甘蔗渣产品；送入马弗炉中，并于700-1000℃条件下活化40-100分钟；从马弗炉中取出，立即用体积浓度为10％的盐酸溶液清洗，然后再用超纯水洗涤至近中性，当用硝酸银溶液检验洗涤液中无Cl-时，洗涤结束；放入电热鼓风干燥箱中于110℃条件下干燥4-10h；磨碎，过200目筛，即得氯化铝改性蔗渣活性炭。本发明工艺简单易行，生产成本低，并提高了产品各项性能指标；产品可广泛应用于糖蜜酒精废水、含磷和氨氮废水的深度处理。
文档编号B01J20/20GK102000545SQ201010517120
公开日2011年4月6日 申请日期2010年10月21日 优先权日2010年10月21日
发明者徐泽龙, 朱义年, 梁美娜 申请人:桂林理工大学