专利名称：一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及煤直接液化的技术领域，特别涉及一种用于煤直接液化的微型高 压反应釜实验装置，以实现可快速升温。
背景技术：
世界油价、油消耗急剧上升和油资源的消耗迫使能源工业考虑能够取代石油燃料 的替代品。煤是地球上最丰富的碳氢化合物资源之一，煤通过加氢反应可转化成液体燃料。 煤直接液化是煤、催化剂、溶剂在高温高压条件下，在反应中进行加氢转变为液体燃料和其 他化学品的过程。随着煤直接液化技术的发展，新一代的煤直接液化技术以反应条件更加 缓和、液体产品收率更高为特征。一系列大规模的新工艺新技术的开发与实验室规模的基础研究是密不可分的。目 前，间歇式高压反应釜是实验室研究煤直接液化的重要手段。实验室研究煤液化反应的重 要方式是尽可能模拟煤直接液化工业示范装置的反应条件，包括反应温度、压力、反应物 料等，使得间歇式高压反应釜的研究更加有意义，可以说间歇式高压反应釜的设计直接影 响到煤直接液化新工艺新技术开发的质量，但是，对于高压反应釜的设计研究尚未见报道。目前煤直接液化高压反应釜通常使用于高校及科研院所内，都是1970年代国外 引进的产品，或由国内厂家仿制而来，仅能满足煤直接液化实验室研究的基本需要，这些产 品通常体积较大、升温缓慢，升至反应温度反应已经进行了大部分，与煤直接液化连续装置 的反应特性相差甚远；有的高压反应釜为了达到快速升温的目的，将高压反应釜容积变的 很小，然而，煤直接液化反应对于气液固三相的质量要求极为苛刻，过小的高压反应釜容 积，必将降低固液相物料用量，必将影响液化产品的分析准确性。目前能够合理的模拟煤直 接液化工业示范装置又能满足分析准确性要求的高压反应釜实验装置还有待开发。
实用新型内容本实用新型的目的就是为了克服上述现有技术的不足，从而提供的一种用于煤直 接液化的微型高压反应釜实验装置，可快速升温、间歇式的更好的模拟直接液化连续装置 的反应，以满足实验室装置能够合理模拟煤直接液化工业示范装置反应特性、又保证产品 分析结果准确性的要求，改进现有的高压反应釜装置的功能单一，质量较低的缺陷。为实现上述目的，本实用新型提供了一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验 装置，该装置包括微型高压反应釜、支架和盐浴炉；所述的微型高压反应釜呈圆筒状，包括微型高压反应釜釜体、高压反应釜釜盖和 搅拌系统，该微型高压反应釜的容积为IOOml 200ml ；所述的微型高压反应釜通过高压反应釜釜盖悬空固定在支架上；所述的盐浴炉位于微型高压反应釜的下方，用于通过电加热炉管加热熔盐间接对 微型高压反应釜釜体的加热，且该盐浴炉设置在一升降台上。作为上述技术方案的一种改进，所述的高压反应釜釜体上还设置有热电偶管，用于插设热电偶，该热电偶管的触点设置在微型高压反应釜内下方。作为上述技术方案的又一种改进，所述的盐浴炉中的电加热炉管还包括一加热控 制器，该加热控制器采用智能温控仪表或PLC可编程控制器。作为上述技术方案的又一种改进，所述的高压反应釜釜体内部的热电偶管的触点 位于高压反应釜内部中心的底部上方2 5mm。作为上述技术方案的另一种改进，所述的盐浴炉中还设置有热电偶，所述的盐浴 炉的热电偶触点距加热棒10 20mm，以保证测量熔盐平均温度的准确性。作为上述技术方案的还一种改进，所述的搅拌系统采用转速可调的电机或者磁力 驱动。所述的搅拌系统的搅拌桨的下沿尽量靠下，高于热电偶触点1 3mm。作为上述技术方案的再一种改进，所述的升降台采用液压升降台，该液压升降台 采用电驱动或者手动。作为上述技术方案的再一种改进，所述的盐浴炉呈方形，容积为8 10L。本实用新型的优点在于，该实用新型综合考虑可快速升温的实验室煤直接液化间 歇式高压反应釜实验的准确性参数，如高压反应釜容积、反应升温速率、温度控制等。与原 有的技术相比，本实用新型首次将实验数据的准确性和升温速率联系在一起，具有准确性 高、操作简单等特点。本实用新型的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置具有以下显著特点1、高压反应釜的容积有一定要求，即满足快速升温所需的热负荷，又足以保证直 接液化对实验精度的要求，高压反应釜内部热电偶及搅拌的位置都有较精确的要求高压 釜的容积为100 200ml，呈圆筒状，内部热电偶触点应在高压釜内部中心底部上方2 5mm，搅拌桨最底部桨叶应高于热电偶触点，且高于中心底部5 8mm ；2、采用新型的盐浴炉加热，安全可靠；3、盐浴炉的结构尺寸有一定的要求，保证使用安全可靠盐浴炉呈方形，容积为 8 10L，盐浴炉热电偶触点距加热棒10 20mm，以保证测量熔盐平均温度的准确性；4、盐浴炉加热靠底部升降台的升降使得高压反应釜加热，使用安全方便；5、利用高压反应釜可以完成直接液化反应的全部过程；6、微型高压反应釜釜体、搅拌系统、加热器系统三部分构成了整个实验装置。
[0025]图1为本实用新型的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置的结构示意图。[0026]附图标识[0027]1、高压反应釜搅拌电机2、冷却水管路3、反应釜进气口[0028]4、支架5、反应釜热电偶管6、高压反应釜[0029]7、搅拌桨叶8、盐浴炉热电偶9、加热棒[0030]10、盐浴炉11、升降台12、反应釜出气口[0031]13、压力表14、高压反应釜釜盖15、搅拌桨
具体实施方式下面将结合附图及具体施例，对本实用新型作进一步详细说明。[0033]如图1所示，本实用新型实验装置由高压反应釜釜体、搅拌系统、加热器系统三部 分构成，高压反应釜6的容积可根据实际需求选择，应控制在100 200ml之间，反应釜内 的高压由初始压力和高压反应釜内部温度决定，反应釜内的气液固物料添加量根据直接液 化反应的要求决定。热电偶管5固定在高压反应釜釜体上，触点在釜内下方，以保证触点在 反应物料之中。搅拌桨叶7高度可以根据添加物料量调节，搅拌桨15固定在釜盖14上。使 用时，首先将高压反应釜6从高压反应釜釜盖14卸下，高压反应釜釜盖14固定坐落在支架 4上，按比例添加适量物料，再将高压反应釜6固定在釜盖14上拧紧。打开反应釜进气口 3，用低压氮气充入高压反应釜6，再由高压反应釜出气口 12排出，如此置换3次；再换低压 氢气，以同样步骤置换3次，最后，充入高压氢气至所需压力，压力可由压力表13显示出。打开盐浴炉加热，加热棒9加热盐浴至一定温度，盐浴10温度可由热电偶8示出。 打开搅拌冷却水2，打开高压反应釜搅拌电机1，并将热电偶插入热电偶管5中，迅速启动升 降台11，升高盐浴炉位置，使得反应釜釜体6正好没入盐浴10中。这样，高压反应釜内部温 度迅速升高，通过调节盐浴炉温度，使得反应釜内部温度可以恒定；反应进行设定时间后， 迅速降低升降台11，使盐浴炉10迅速脱离反应釜釜体6，使其降温，以结束反应。反应结束 后，从气体出口 12取气体样，卸下反应釜釜体6，取产物样进行分析。具体的使用本实用新型的实验装置包括以下实验步骤打开微型高压反应釜，按 照煤直接液化的技术要求，装填适量的原料，拧紧高压法兰，将高压反应釜密封好，以保证 在反应压力下没有气体泄漏；用低压氮气、氢气吹扫反应系统，然后，在常温下用气体充反 应器至一定压力；打开高压反应釜搅拌；预先将盐浴炉升至设定的温度，迅速升起升降机， 将盐浴炉上升，以致盐浴淹没整个高压反应釜，使高压反应釜升到一定的温度，高压反应釜 内的温度、压力都随之升高；维持该温度一定时间后，迅速放下升降机，使高压反应釜迅速 降温，该实验方法完成。所述的高压反应釜容积应基于以下考虑保证反应产物在后续分析过程中的准确 性，高压反应釜的容积不得小于100ml，又由于快速升温的要求，容积不得大于200ml，高压 反应釜内的高压由初始压力和反应温度决定，搅拌的转速要求消除反应系统的内扩散和外 扩散为准，反应器的加热采用大容积的盐浴炉加热。所述的盐浴炉通过电加热炉管加热熔盐，达到间接加热高压反应釜的目的，电加 热炉管的加热控制器选用满足程序升温要求的智能温控仪表或PLC可编程控制器。所述的盐浴炉内熔盐的装填量要满足以下要求熔盐融化时可淹没整个高压反应 釜釜体，保证盐浴炉内熔盐的温度有一定的均一性，保证热容足够大使得高压反应釜的内 部温度快速上升且能够恒温。所述的高压反应釜内部热电偶管的触点位置应接近高压反应釜内部中心底部，以 便测得高压反应釜内物料的真实温度，釜内搅拌下沿尽量靠下，起到足够的搅拌作用，又不 能与热电偶管接触。所述的高压反应釜搅拌可靠电机或者磁力驱动，要求其转速可调，所述的盐浴炉 置于液压升降台上，液压升降台可直上直下，采用电驱动或者手动。一种可快速升温的实验室煤直接液化的实验，包括以下具体步骤第一，将煤粉(过SO目筛)、溶剂(煤液化自身产生的循环重油)，催化剂(铁系 催化剂)按煤粉4. 0g，溶剂5. 0g，催化剂0. Ig配比加入高压反应釜中，反应釜容积180ml。调节搅拌桨高度，以充分搅拌物料为准。将高压反应釜固定在釜盖上，拧紧。第二，用3MPa氮气置换高压反应器3次，再用3MPa氢气置换3次，最后用高压氢 气缓慢将高压反应釜充至lOMPa，稳定30min，观察压力降低情况，确保反应釜密封性良好。第三，打开盐浴炉加热，将盐浴以10°C /min速度升温至450°C。打开搅拌冷却水， 打开搅拌，设定搅拌转速400rpm，将热电偶置入高压反应釜热电偶管中。打开升降台，迅速 使盐浴刚好浸没高压反应釜釜体，观察高压反应釜内部温度变化，高压反应釜内部温度在 2min内从室温升至实验设定的445°C (该时间符合煤直接液化工业示范装置煤浆在预热炉 内的停留时间)，同时调节盐浴炉温度，尽量使高压反应釜内部温度稳定在445°C。第四，维持该温度30min，迅速卸下升降台，使盐浴迅速脱离高压反应釜釜体，降低 高压反应釜内部温度。当高压反应釜内部温度降至150°C以下时关闭搅拌冷却水，停滞搅 拌。当高压反应釜冷却至室温后，从高压反应釜出气口取部分气体样进行气体分析，接着缓 慢放出高压反应釜内其余气体，取下高压反应釜釜体，取其中物料进行分析。
权利要求1.一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，该装置包括微型高压反应釜、 支架和盐浴炉；所述的微型高压反应釜呈圆筒状，包括微型高压反应釜釜体、高压反应釜釜盖和搅拌 系统，该微型高压反应釜的容积为IOOml 200ml ；所述的微型高压反应釜通过高压反应釜釜盖悬空固定在支架上；所述的盐浴炉位于微型高压反应釜的下方，用于通过电加热炉管加热熔盐间接对微型 高压反应釜釜体的加热，且该盐浴炉设置在一升降台上。
2.根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于， 所述的高压反应釜釜体上还设置有热电偶管，用于插设热电偶，该热电偶管的触点设置在 微型高压反应釜内下方。
3.根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于， 所述的盐浴炉中的电加热炉管还包括一加热控制器，该加热控制器采用智能温控仪表或 PLC可编程控制器。
4.根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于， 所述的高压反应釜釜体内部的热电偶管的触点位于高压反应釜内部中心的底部上方2 5mm ο
5.根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于， 所述的盐浴炉中还设置有热电偶，所述的盐浴炉的热电偶触点距加热棒10 20mm。
6.根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于， 所述的搅拌系统采用转速可调的电机或者磁力驱动。
7.根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于， 所述的搅拌系统的搅拌桨的下沿尽量靠下，高于热电偶触点1 3mm。
8.根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于， 所述的升降台采用液压升降台，该液压升降台采用电驱动或者手动。
9.根据权利要求1所述的用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，其特征在于， 所述的盐浴炉呈方形，容积为8 10L。
专利摘要本实用新型涉及一种用于煤直接液化的微型高压反应釜实验装置，该装置包括微型高压反应釜、支架和盐浴炉；所述的微型高压反应釜呈圆筒状，包括微型高压反应釜釜体、高压反应釜釜盖和搅拌系统，该微型高压反应釜的容积为100ml～200ml；所述的微型高压反应釜通过高压反应釜釜盖悬空固定在支架上；所述的盐浴炉位于微型高压反应釜的下方，用于通过电加热炉管加热熔盐间接对微型高压反应釜釜体的加热，且该盐浴炉设置在一升降台上。所述的高压反应釜釜体上还设置有热电偶管，用于插设热电偶，该热电偶管的触点设置在微型高压反应釜内下方。本实用新型首次将实验数据的准确性和升温速率联系在一起，具有准确性高、可快速升温、操作简单等特点。
文档编号B01J3/04GK201912917SQ20102061301
公开日2011年8月3日 申请日期2010年11月17日 优先权日2010年11月17日
发明者何平, 史士东, 张帆, 朱晓苏, 李克健, 李培霖, 李文博, 王勇, 王雨, 胡发亭, 陈颖 申请人:煤炭科学研究总院