专利名称：一种热敏性物料的精制装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种精制化学产品的装置，具体地说，涉及一种热敏性物料在溶解精制过程中使用的精制装置。
背景技术：
化学原料药、中间体在生产过程中，需要对产品进行精制纯化。精制工艺通常采用重结晶的方法，即选择合适的溶剂将固体物料溶解，溶解液加入活性炭脱色处理，脱色液过滤后进行重新结晶。重结晶的方法通常有低温结晶、减压浓缩结晶、加入反溶剂结晶，经过过滤产品的杂质被母液带走，得到纯度较好的固体产品。如图1和2所示，现有的用于精制的装置主要包括溶解罐1、脱色罐2、过滤器3和 5、结晶罐4以及真空干燥器6。精制流程包括在溶解罐将溶剂升温到一定温度，加入待精制的固体物料粗品，在搅拌下使其全部溶解，然后快速降温至物料比较稳定的温度，在脱色罐 3中用活性炭脱色，然后将脱色的料液经过滤器过滤处理，然后在结晶罐中通过合适的结晶工艺进行重结晶，例如加入反溶剂，降低产品的溶解度，使其重新结晶，结晶液经过滤、干燥器6干燥后得到需要的纯品。在固体物料的溶解过程中，通常采用提高温度的方法，尽可能提高物料的溶解度， 减少溶剂的用量，更利于后续的结晶过程。但对于热敏性物料来说，不适合采用现有的这种装置来进行精制，主要有以下缺点1、热敏性物料在热环境中的性质不稳定，高温溶解容易产生降解，而低温溶解时所需溶剂量大，重结晶时消耗的结晶溶剂也同时增加，同时相同产能下，设备的容积也大幅度增加，成本较高；2、在高温溶解时，因工业化生产批量较大，溶解罐中的高温溶解液降温速率较慢， 易造成产品降解，收率降低，质量变差；3、溶解罐采用夹套降温方式，换热效率低，能耗损失大。
实用新型内容为克服现有技术中的上述缺陷，本实用新型提出一种热敏性物料的精制装置。根据本实用新型的一个方面，提出了一种用于热敏性物料的精制装置，包括混悬罐、脱色罐、过滤器、结晶罐以及干燥器，其特征在于，该装置还包括布置在混悬罐和脱色罐之间的换热器。所述换热器包括加热段、冷却段、物料进口、物料出口、热水进口、热水出口、冷水进口和冷水出口 ；加热段位于加热器的上部，冷却段位于加热器的下部；物料进口位于加热段的上端，物料出口位于冷却段的下端；其中，热水进口和热水出口布置在加热段上，冷水进口和冷水出口布置在冷却段上。热水进口位于加热段的一侧或者上部，热水出口位于加热段的另一侧或者下部； 冷水进口位于冷却段的一侧或者上部，冷水出口位于冷却段的另一侧或者下部。[0012]热水进口和热水出口位于加热段的同一侧；冷水进口位于冷却段的一侧或者下部，冷水出口位于冷却段的另一侧或者上部。换热器为管式换热器、螺旋盘式换热器，或者滚筒式换热器。换热器为单管、双管或者多管的换热器。加热段和冷却段通过隔层阻断，该隔层是非导热材料，该单管、双管或者多管从物料进口通过隔层连通到物料出口。所述过滤器为两个，分别位于脱色罐和结晶罐以及结晶罐和干燥器之间。所述混悬罐容纳热敏性物料与第一溶剂形成的混悬液，其入口接纳物料粗品。所述脱色罐容纳脱色剂，输入口连通换热器的溶解液输出口 ；结晶罐接收脱色液， 其一个入口接纳反溶剂。本发明的技术方案主要是解决化学原料药、中间体在精制纯化生产工艺中，热敏性物料溶解过程容易降解破坏，实现溶解过程的时间、温度等控制间题。具有以下有益效果1、物料在换热器的高温段溶解，以降低溶剂的消耗量和相关设备容积，降低成产成本；2、物料的热溶液在换热器的低温度迅速降温，缩短物料在高温状态下的时间，减少了物料的降解量，提高产品精制收率，提高产品质量；3、提高设备的换热效率，降低能耗。
图1示出现有技术中用于溶解精制物料的装置的结构；图2示出现有技术中用于溶解精制物料的装置的运行流程图；图3示出根据本发明的用于精制热敏性物料的装置的结构图；图4示出根据本发明的一个实施例的换热器的结构图；图5示出根据本发明的另一个实施例的换热器的结构图；图6示出根据本发明的用于精制热敏性物料的装置的运行流程图。如图所示，为了能明确实现本实用新型的实施例的结构，在图中标注了特定的结构和器件，但这仅为示意需要，并非意图将本实用新型限定在该特定结构、器件和环境中， 根据具体需要，本领域的普通技术人员可以将这些器件和环境进行调整或者修改，所进行的调整或者修改仍然包括在后附的权利要求的范围中。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本实用新型提供的一种热敏性物料在溶解精制过程中使用的精制装置进行详细描述。在以下的描述中，将描述本实用新型的多个不同的方面，然而，对于本领域内的普通技术人员而言，可以仅仅利用本实用新型的一些或者全部结构或者流程来实施本实用新型。为了解释的明确性而言，阐述了特定的数目、配置和顺序，但是很明显，在没有这些特定细节的情况下也可以实施本实用新型。在其他情况下，为了不混淆本实用新型，对于一些众所周知的特征将不再进行详细阐述。[0032]图3示出根据本发明的用于精制热敏性物料的装置的结构图，如图3所示，本发明的装置包括混悬罐31、换热器32、脱色罐33、过滤器34和36、结晶罐35以及干燥器37。其中，过滤器34和36分别位于脱色罐33和结晶罐35以及结晶罐35和干燥器37之间。换热器32布置在混悬罐31和脱色罐33之间。进一步，如图3所示，混悬罐可以容纳热敏性物料与第一溶剂形成的混悬液，通过入口接收粗品。换热器包括加热段和冷却段，其中加热段位于上部，可以使混悬液迅速加热溶解；冷却段位于下部，使上述溶液快速冷却。脱色罐容纳脱色剂，输入口连通换热器的溶解液输出口，接收来自换热器的溶解液，并脱色得到脱色液。过滤器用于过滤来自脱色罐的脱色液。结晶罐接收脱色液，并通过加入第二溶剂(反溶剂)，使所述热敏性物料重新结晶， 得到结晶液。该结晶液通过过滤，并且干燥器37的干燥后得到纯品晶体。图4示出根据本发明的一个实施例的换热器的结构图，如图4所示，换热器包括加热段、冷却段、物料进口、物料出口、热水进口、热水出口、冷水进口和冷水出口。其中，换热器为管式换热器，进一步，换热器为单管换热器。其中，加热段位于换热器的上部，冷却段位于加热器的下部，物料进口位于加热段的上端，物料出口位于冷却段的下端。其中，单管穿过加热管和冷却段，加热段和冷却段通过隔层阻断，该隔层可以是非导热材料。其中，热水进口位于加热段的一侧或者上部，热水出口位于加热段的另一侧或者下部。其中，在另一个实施例中，热水进口和热水出口位于加热段的同一侧。其中，冷水进口位于冷却段的一侧或者上部，冷水出口位于冷却段的另一侧或者下部。其中，在另一个实施例中，冷水进口位于冷却段的一侧或者下部，冷水出口位于冷却段的另一侧或者上部。图5示出根据本发明的另一个实施例的换热器的结构图；如图5所示，换热器包括加热段、冷却段、物料进口、物料出口、热水进口、热水出口、冷水进口和冷水出口。其中，换热器为管式换热器，进一步，换热器为双管换热器。其中，加热段位于换热器的上部，冷却段位于加热器的下部，物料进口位于加热段的上端，物料出口位于冷却段的下端。其中，双管穿过加热管和冷却段，加热段和冷却段通过隔层阻断，该隔层可以是非导热材料。其中，热水进口位于加热段的一侧或者上部，热水出口位于加热段的另一侧或者下部。其中，在另一个实施例中，热水进口和热水出口位于加热段的同一侧。其中，冷水进口位于冷却段的一侧或者上部，冷水出口位于冷却段的另一侧或者下部。其中，在另一个实施例中，冷水进口位于冷却段的一侧或者下部，冷水出口位于冷却段的另一侧或者上部。在又一个实施例中，换热器可以是螺旋盘式换热器，或者滚筒式换热器。另外，对于管式换热器，加热段和冷却段的管子可以是一个、两个或者多个，并且加热段的管子数量不需要完全等同于冷却段的管子的数量，只需要隔层、加热段、冷却段三者之间的所连通的管子的横截面积相同或者相近，不会影响物料的流通速度。图6示出根据本发明的用于精制热敏性物料的装置的运行流程图，通过本装置精制某一碳青酶烯类抗生素，在本装置的混悬罐中加入冷注射用水，调温至8-12°C，加入粗品搅拌40min，制成均勻的固液混悬液；混悬液进入换热器加热段迅速加热至15-25°C，并在 0. 25min内完全溶解，溶液经过冷却段经0. 25min快速冷却至；冷却溶液通入脱色罐中，加入活性炭脱色，经15min完成脱色；脱色料液经过滤器过滤后，进入结晶罐；加入反溶剂，降低产品的溶解度，使其重新结晶；结晶液经过滤分离出固体产品，产品干燥后得到纯品，收率 87%。[0038]进一步参考图2，利用现有装置精制上述抗生素，在溶解罐中加入冷注射用水，调温至多少度，加入粗品搅拌2min，直至粗品完全溶解；将溶液通入脱色罐中，加入活性炭脱色，完成脱色；脱色料液经过滤器过滤后，进入结晶罐；加入反溶剂，使其重新结晶；结晶液经过滤分离出固体产品，产品干燥后得到纯品，收率83 %，收率低于本装置。进一步，比较现有技术装置和本发明装置的精制效果，生产的8批某一碳氢霉烯类抗生素粗品，每批一式两份，分别进行精制，将精制工艺参数、产品收率和主要质量指标统计平均值如下表1精制工艺参数比较
权利要求1.一种热敏性物料的精制装置，包括混悬罐、脱色罐、过滤器、结晶罐以及干燥器，其特征在于，该装置还包括布置在混悬罐和脱色罐之间的换热器。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述换热器包括加热段、冷却段、物料进口、物料出口、热水进口、热水出口、冷水进口和冷水出口 ；加热段位于加热器的上部，冷却段位于加热器的下部；物料进口位于加热段的上端，物料出口位于冷却段的下端；其中，热水进口和热水出口布置在加热段上，冷水进口和冷水出口布置在冷却段上。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，热水进口位于加热段的一侧或者上部，热水出口位于加热段的另一侧或者下部；冷水进口位于冷却段的一侧或者上部，冷水出口位于冷却段的另一侧或者下部。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，热水进口和热水出口位于加热段的同一侧；冷水进口位于冷却段的一侧或者下部，冷水出口位于冷却段的另一侧或者上部。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，换热器为管式换热器、螺旋盘式换热器， 或者滚筒式换热器。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，换热器为单管、双管或者多管的换热器。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，加热段和冷却段通过隔层阻断，该隔层是非导热材料，该单管、双管或者多管经由物料进口通过隔层连通到物料出口。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述过滤器为两个，分别位于脱色罐和结晶罐以及结晶罐和干燥器之间。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述混悬罐容纳热敏性物料与第一溶剂形成的混悬液，其入口接纳物料粗品。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述脱色罐容纳脱色剂，输入口连通换热器的溶解液输出口 ；结晶罐接收脱色液，其一个入口接纳反溶剂。
专利摘要本实用新型提供一种用于热敏性物料的精制装置，包括混悬罐、脱色罐、过滤器、结晶罐以及干燥器，该装置还包括布置在混悬罐和脱色罐之间的换热器，使得提高设备的换热效率，降低能耗。
文档编号B01D9/02GK202151518SQ20112023596
公开日2012年2月29日 申请日期2011年7月6日 优先权日2011年7月6日
发明者孙万鹏, 张明 申请人:深圳市海滨制药有限公司