一种新型旋流分散装置制造方法

一种新型旋流分散装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种新型旋流分散装置，主要包括旋转喷头、泵、容器、管路等部分。本发明巧妙地将一直未受重视的传递过程能量成功用于各种反应与传质传热过程。借助体系输入或循环物料的动能产生旋转，再通过气体温度急剧变化或/和被吸收引起的体积变化形成压力梯度，在气相中自动诱导出类似龙卷风效果，在液相中强制形成漩涡般的旋流，产生出比机械搅拌和环流器更好的混合效果，可显著提高各种过程的传质传热效率。该新型旋流分散装置是过程强化的重大装备创新，具有简单实用，造价低，节能高效，作用距离长，传质传热和分散分离效果好，用途广泛、通用性强等优点，可破解气相、液相、气液、气固两相和气液固三相体系中涉及的传质传热不均的难题。
【专利说明】一种新型旋流分散装置

【技术领域】
[0001]本发明涉及一种可显著提升过程强化效果的旋流技术与新型装置，属于化工技术与机械装备领域。

【背景技术】
[0002]气相、液相、气液两相、气固两相和气液固三相等体系中的传质传热及反应分离过程，通常采用以下几种混合或分离形式:
[0003](I)全混釜式反应器:常用于以液体为连续相，气体或固体为分散相，液液、气液、液固、气液固体系混合分散过程。装置主要由产生动力的马达，调节转速的减速机，传动搅拌轴和推动物料混合的各种形式的搅拌桨组成，液体可以分次或连续加入，气体通常从容器下部通入，固体从容器上部加入。搅拌桨推动整个物系做功，带动物料旋转的大部分动能变成了对混合效果贡献不大的周向运动，只有少部分动能变成了有效促进混合的径向和轴向运动。装置发挥了电能转化为动能的作用，但在运行过程中存在减速机减速的动能损失和搅拌桨与克服物料阻力及壁面摩擦的动能损失，使大部分电能转化成了对混合帮助不大的热能，而非混合需要的有效能。机械搅拌虽然是最常见的混合设备，但却存在结构比较复杂，造价和运行成本高，能量利用率不高，混合和传质传热效果还不理想，常有物料沉底，放大效应明显等弊端，有待改进。泵打循环的液液混合模式，也存在混合效果差，物料难混合均匀、无法克服死区、固体容易沉淀等问题。
[0004](2)塔式反应器:固定床、流化床、鼓泡床和内或外环流浆态床是常用的气固、气液或气液固体系的传质传热设备。固定床以固体为固定相，气体或液体穿过固定相达到反应、吸附、过滤等目的，但存在传质效率不高，传热困难的问题；流化床以气体为连续相，固体为分散相，具有较高的传质效果，但接触时间有限；内或外环流浆态床更适用于气液或气液固体系，比鼓泡床、固定床和流化床的传热、传质、移热和热利用水平高，是值得开发的高效节能装备，最适合于大型化、连续化和自动化，但由于内或外环流浆态床由于是通过气体产生的比重差推动物料循环，因此其混合环流效果受制于气量的大小、气体的分布、塔的高径比，有效接触时间和混合效果还有待提高；管式反应器具有传质传热效率高，可实现连续化的优点，适合于小批量生产，但使用领域和处理能力有限，容易出现气液分离，影响混合接触效果，有待优化和改进。
[0005](3)喷雾分散:常用于喷雾浓缩、干燥、吸收、烟道气净化等传质传热过程。以气体为连续相，液体为分散相，通过把物料压入喷头细孔造成高速流，高速流在离心或碰到前置螺旋结构使可进一步雾化。传统的喷雾头是固定的，不能形成液体旋流，通入气体产生的旋流效果有限，液体在重力和初始动能的作用下，迅速落入塔底或粘附塔壁，存在严重的壁流和粘壁现象，因此气液接触时间和机会有限，传质传热效果还有待提升。目前采用较大直径和高度的设备以保证其效果，因此，设备尺寸偏大，处理能力不大，粉尘夹带严重等问题。
[0006](4)冷却换热:换热的最佳形式是物料直接接触换热，换热效果受制于接触面积和接触时间，喷雾床、流态床是直接接触换热的最佳形式，但是接触时间和换热效率有待提高；内置或外置换热器的浆态床是间接接触换热的比较理想的换热反应设备，但受制于液膜传热阻力。因此，在增加和强化传质传热方面仍有改进空间。
[0007](5)旋流分离:常用旋流设备进行旋风除尘、旋液分离，因为完全依靠进塔流体的初始动能，需要较高的流体流速，经引入管切向进入筒体而产生旋转运动，借助离心力和比重差，可将粉尘或/和液滴抛向壁面，实现气液或气固初步分离。因此只能形成局部旋流，流速损失大，能量利用率较低，且离心分离作用的强度和范围有限，处理效果有待提升。
[0008](6)物理除尘:机械除尘、电除尘、过滤除尘、洗涤除尘等是目前几种常见的除尘方式。机械除尘依靠机械力将尘粒从气流中除去，其结构简单，设备费和运行费均较低，但除尘效率不高。静电除尘是利用静电吸引力从大量气流中分离尘粒，特点是气流阻力小，除尘效率可达99%以上，但投资高，设备尺寸大，热损失大，余热回收困难。过滤除尘器是使含尘气流通过滤料捕集尘粒，除尘效率一般为90%?99%，但不适用于温度高的含尘气体，上述几种除尘方式需要再进行单独脱硫，在收集和转移过程中还存在二次粉尘污染。
[0009]水洗涤除尘脱硫是最常采用的烟道气净化方式，它是通过喷淋稀碱水的方式使尘粒、二氧化硫、氮氧化物等污染物与液滴或液膜在空中或填料表面充分接触被俘获，除尘效率为80%?95%，可以同时脱除二氧化硫、氮氧化物等有害气体，但由于气量大、水量小、分散差、接触时间短、相间接触效果不理想，仍存在净化效果差、能耗和处理费用较高的问题。即使符合国家排放标准，实际上也是造成酸雨和雾霾的污染源。因此利用更先进的过程强化原理开发高效节能装备对于节约资源和能源，减少环境污染，提升制造业装备水平，大大减少废气处理的投资和运行成本都具有重要意义。


【发明内容】

[0010]自然界的龙卷风是大气局部遇冷导致的体积收缩和大范围周边大气的快速补充，形成的大气旋流现象，其中心的气压比周边低百分之十以上，其直径大约几十米，气速为十几米到两百米。龙卷风旋流产生的动力和升力，可以夹带大量固体和有效分散液体，具有极佳的促进多相接触、强化传质传热的效果。可否将龙卷风这一强烈气旋原理应用于高效节能装备的开发，更好地解决各种实际体系的传质传热问题，这是值得深入研究和大力开发的全新思路。
[0011]通常情况下，管道中的气体流速一般为6?8m/s，垂直管道中的气体流速一般大于lOm/s。气体在吸收或冷却过程中，可以产生显著的体积收缩，形成负压，负压状态下气体的流速一般可达10?20m/s。带压气体如蒸汽的气体流速可达25?60m/s,压缩机的出口速率可达10?30m/s。温度为160°C?180°C的烟道气，在水洗脱硫除尘过程中，温度可以下降100摄氏度以上，体积至少收缩百分之二十以上，因此许多体系中实际存在局部正压或负压，具备了本身的压差和持续补充流体的基本条件，在气相中完全可能形成类似龙卷风的强烈气旋，在液相中能产生强烈旋流。如能合理利用体系的势能和有效能，诱导产生类似龙卷风的强烈气旋或液体旋流，将可能破解反应分离过程中传质传热不均的过程强化难题。
[0012]本发明首先是使用旋流板或切线进料方式，导引物料气体(如热烟道气等)沿着水平切线方向旋转并螺旋上升，形成第一种气体旋流；同时利用施加了动能的泵出循环液从喷嘴喷出时产生的反作用力推动活动喷嘴顺气流方向旋转，雾化旋转喷嘴可将泵出循环液获得的势能转化为推动喷嘴和物流旋转的动能以及促进液滴进一步分散的表面能，追加第二种旋流推动力；同时增加气液接触的机会，小流量的旋转液雾，可以实现体系的快速降温或气体吸收，使体积骤降形成负压，产生第三种旋流拉动力。气体自身的动能，液体旋转产生的动能和体积收缩产生的自身的有效能合力促使流体更强、更快、作用范围更大的定向旋流运动，可产生类似龙卷风的快速旋流效果，并沿塔体快速螺旋上升，从整体向上运动方向改变为螺旋上升运动，旋转喷头起到了形成负压、促进旋流的龙卷风眼作用，可以更好地使物系的能量转化为有效能量，强化过程混合，提高效果。此外，带压气体的旋转即使没有降温或吸收过程也可以产生龙卷风效果。
[0013]当设备的直径小于旋流气旋直径时，会产生强烈的离心旋液效果，可有效除液、除尘，适用于烟道气等尾气净化。因为，旋流进入的高温烟道气遭遇水雾时会迅速降温，产生龙卷风眼，其中夹带的灰尘、二氧化硫和二氧化氮等在自身动力和旋转力推动下有更多机会与悬浮在体系中雾化的弱碱水充分接触反应或被捕获，潮湿的环境和弱碱性的水雾可以显著消除体系静电，增强捕捉和沉降灰尘和有害气体效果。快速运动的气液旋流加速和促进了比重大的灰尘、液体朝着壁面富集，可显著增强除雾除尘效果，大大减少夹带。此外，富含水蒸汽的烟道气在旋转和冷却过程中会冷却成二次水雾，也可以协助吸尘和被有效分离。多塔串联、多位置和上下方向合理配置的旋喷雾装置可以进一步确保效果。其他有明显体积收缩或显著压差、能形成周边比中心压高且可持续大流量补充气体的体系，也可以诱导形成沿径向或轴向的大范围、长距离类似龙卷风的强烈旋流；如果是在溶液中则是旋转喷头喷出液体的压力大于周边物料的压力。
[0014]当设备的直径大于旋流气旋直径时，可以有效管控物料，防止壁流和粘壁，显著增强喷雾干燥、浓缩、余热利用及接触反应等过程的传质传热效果。
[0015]当旋转喷头置入液相中时，喷出的气体或液体或气液混合物产生的反作用力使活动喷头自动旋转，合适的转速可通过流量、压力、喷射孔眼大小方位来调节，这种借助带压物料自身势能或传递过程中泵施加的能量通过旋转喷头可有效转化成动能及表面能，使有效能得到充分利用。借助体系输入或循环物料自身动能在液相中进行物料直接混合模式，同样可强制形成漩涡般的旋流，比机械搅拌混合效果更好。旋转喷头在旋转喷射过程起到旋流发生源的作用。采用喷射的进料方式可有效避免体系的温度和浓度不均及固体物料沉底，一泵多头和多位的灵活布置方式可以实现最好的传质效果。此外，在物料循环管路上，可根据需要增加换热器，由于较快的液体流速可以降低液膜阻力，显著提高换热效果。利用物料通过旋转喷头进行直接加料及物料直接混合是本发明不同于传统机械搅拌的最大特点。
[0016]本发明是一种新型旋流分散装置，如图1所示，它主要由容器(1)，旋转喷头(2)，管路⑶，泵⑷组成，其特征在于:旋转喷头⑵置于容器⑴内，旋转喷头⑵与泵(4)通过管路(3)连接。其中，容器(I)可以是釜、塔、罐、管、内环流气升式塔等容器，针对不同体系和不同要求可以选择不同容器，凡在容器(I)中任何位置装入旋转喷头或喷头(2)进行的混合或/和反应或/和分离等各种过程强化的技术和装置，都属于本专利权利要求范围；旋转喷头(2)可以是子弹头形、橄榄形、圆形、方形、长柱形、横管形及其与小桨叶搅拌的复合形状等，适合多种物系、容器和反应物料的结构形式，可以在多个位置、多组安装，可以置于气相或/和液相中，使用时优选上端固定，下端旋转，针对不同体系需要可以是无桨叶或小桨叶以满足转速和混合分散要求。
[0017]此新型旋流分散装置的特征在于:
[0018]I)、旋转喷头(2)的喷嘴，喷射孔不限制数量，但原则上开孔面积总和不超过管的横截面积；喷射方向可以是任意角度，喷射形式可以是细孔喷雾、雾化喷嘴、小液流喷射或其组合，可根据旋转速度和体系的具体要求合理确定喷射角度。
[0019]2)、泵出物料的流量、压力和喷头转速可根据设备的尺寸和物料的量灵活调节；喷头转速可以根据需要选择不转、高速旋转或者中速旋转，混合效果最佳的转速为30?300转/分；有倾角的喷头即使不旋转也可以使物系旋转，同样具有较好的传质效果；如果物料本身就有压力可以省去泵循环加压手段，直接使其从切线方向或/和喷头旋转进入体系。
[0020]3)、该装置在用于气液或/和气固体系时，气体或/和液体进入容器(3)的方式可以是选择切线直接进料，最好缩小进料口尺寸或/和加装旋流挡板或/和通过旋转喷头进料等多种有利物料旋流的方式。
[0021]4)、该装置可以通过增加内置、外置或夹套换热装置或直接或切线或旋转喷头通入蒸气等多种移热或给热方式平衡温度，移热优选直接蒸发方式，给热优选直接通入蒸汽方式，间接换热优选循环管路上增加换热器。
[0022]5)、旋流分散装置具有结构简单、通用强，可广泛应用于气相、液相、气液、气固两相和气液固三相体系中涉及混合或/和反应或/和分离等过程强化的各种装置中。

【专利附图】

【附图说明】
[0023]图1为旋流分散装置简单示意图。容器(I)，旋转喷头(2)，管路(3)，泵(4)。
[0024]图2为气相龙卷风旋流装置简单示意图(气体切线或导流板形成一次旋流)。
[0025]图3为旋转横管形喷头示意图。
[0026]图4为旋转子弹头形喷头示意图。
[0027]图5为旋转三孔射流喷头示意图。
[0028]图6为简易气体自旋流装置示意图。
[0029]图7为实施例1?2，300mm喷雾塔中传热效果对比图，气体旋流(I)、气体不旋流⑵。
[0030]图8为实施例1?2，300mm喷雾塔中传质效果对比图，气体有旋流(I)、气体不旋流⑵。
[0031]图9为实施例3?4，500L容器中旋转喷头不同条件下搅拌效果对比图，不旋转(I)、中等旋转速度(2)、快速旋转(3)、不旋转无底部喷嘴(4)。
[0032]图10为实施例3?4，优选的子弹头形喷头不同流量转速进料方式下搅拌效率对比图。
[0033]图11为实施例3?4，优选的三孔射流喷头不同转速下搅拌效率对比图。
[0034]图12为实施例3?4，优选的旋转喷头的搅拌效率对比图。
[0035]图9-12中，优选子弹头和两端头两种旋转喷头，其中:
[0036]1-子弹头，底部流量小，转速快，外部进料，只加200gNaCl的水溶液，电导值较小，值跳跃大，值极不易稳定，平衡时间较长。
[0037]2-子弹头，底部流量小，转速快，外部进料，在加200gNaCl的水溶液的基础上，再加200gNaCl的水溶液，电导值较大,平衡时间较短。
[0038]3-子弹头，底部流量大，喷头固定不转，外部进料，同2的NaCl添加量。
[0039]4-子弹头，底部流量大，转速快，外部进料，同2的NaCl添加量。
[0040]5-子弹头，底部流量小，转速快，内部进料，同2的NaCl添加量。
[0041]6-子弹头，底部流量大，转速快，内部进料，同2的NaCl添加量。
[0042]7-子弹头，底部流量大，喷头转速较慢(120转/分)，内部进料，同2的NaCl添加量。
[0043]8-两端头，底部流量小，喷头转速慢(60转/分)，内部进料，同2的NaCl添加量。
[0044]9-两端头，底部流量小，转速快，外部进料，同2的NaCl添加量。
[0045]10-两端头，底部流量小，转速慢，外部进料，同2的NaCl添加量。
[0046]11-机械搅拌。
[0047]图13为实施例5?8，黄磷尾气冷磷除尘脱氟工段流程示意图，冷磷塔塔I (I)、冷磷塔塔2 (2)、冷磷塔塔3 (3)、受磷塔(4)。
[0048]图14为实施例5?8，黄磷尾气净化工段流程示意图，净化塔塔I (I)、净化塔塔2 (2)、净化塔塔3 (3)。
[0049]图15为实施例5?8，黄磷尾气处理增加挡板和喷头后冷磷塔示意图，旋流挡板
(I)、旋转喷头(2)。
[0050]图16为实施例5?8，不同喷淋位置和喷淋组合降温效果对比图，顶部喷淋(I)、所有喷头喷淋(2)、底部和中部喷淋(3)、底部喷淋(4)、中部喷淋(5)、顶部和原来两组喷头喷淋(6)。
[0051]图17为黄磷尾气处理各塔脱氟效果图。
[0052]图18为旋-环流反应精懼装置。

【具体实施方式】
[0053]以下实施例可以充分说明本发明对传质、传热及反应的过程强化效果，包括简单实验装置、放大实验装置的效果评价以及烟道气中有代表性的黄磷尾气的净化装置改造后的实际应用效果评价，虽不能完全展现本
【发明内容】
和效果，但也可以充分说明本发明的先进性、实用性和经济性。
[0054]一、简单实验装置的效果评价
[0055]实施例1喷雾塔中气体旋流与否的传热效果比较
[0056]在直径300mm，高度100mm的塔中用流量为200L/h、61°C的热水从塔顶部喷淋，60m3/h空气从塔底部的活动导气管两端相反方向喷出，气体的反作用力导致喷气头旋转，形成气体旋流，简易旋流装置详见图6。
[0057]用同样温度的热水从塔顶雾化喷淋，通过塔顶和塔底收集液体的温差变化，可以判断雾化水液滴表面汽化进入气相的趋势大小，评估传热效果。
[0058]如图7所示，混合气旋流情况下的温度下降趋势明显大于无旋流情况，在同样5min循环喷淋情况下，气体不旋流的实验体系中热水温度从61°C降到48°C，气体旋流的实验体系的热水温度从62°C降到42°C ;当两者同时降到40°C，气体不旋流的实验体系需要8min,而气体旋流的实验体系只需要6.5min。证明气体旋流对于对流状态下的气液传热也有明显的提升效果。
[0059]实施例2喷雾塔中气体旋流的传质效果比较
[0060]在直径300mm，高度100mm的塔中用0.1 %浓度，流量为200L/h的NaOH溶液从塔顶部喷淋，CO2 (2% )?空气混合气从塔底部的活动导气管两端相反方向喷出，气体的反作用力导致喷气头旋转，形成气体旋流，简易旋流装置详见图6。
[0061 ] 用同样浓度相同的初始电导值的NaOH溶液从塔顶雾化喷淋，通过测量塔底收集液体的电导值变化，根据有气体旋流和气体不旋流CO2 (2% )?空气混合气与碱反应的电导值变化，可以判断气体旋流与否在液膜控制情况下的传质提升效果。
[0062]如附图8所示，混合气旋流情况下的电导值下降趋势明显快于气体不旋流的情况。在气量为40m3/h时,气体不旋流的电导稳定值在4.95,气体旋流后的电导稳定值在
4.84 ;在气量为100m3/h时,气体不旋流发生器的电导稳定值在4.63,气体旋流情况下的电导稳定值在4.52。
[0063]实施例3搅拌性能效果评价
[0064]在直径1500mm，高度100mm的容器中装入清水500L，旋转喷头与泵的出口管连接置于溶液中，泵的入口管置于溶液中，可进行物料循环，通过调节泵的压力和流量可改变转速和旋转喷头喷射距离，优化混合效果。对比实验的机械搅拌机装在容器顶部，三叶旋桨式搅拌桨通过搅拌轴置于溶液中的相同位置。
[0065]通过在相同体积水中从上部或喷头内部加入相同溶度NaCl溶液，测量任意点的电导值变化趋势和平衡时间，可以很好地判断各种对比情况下混合效果。
[0066]用相同功率的机械搅拌和泵，在同样体积的容器中，用不同的喷头(子弹头形喷头和三孔流射喷头)、转速、进料方式、底部喷射和不喷射，进行实验结果如图9?12所示。可以看出射流喷淋在合适的转速下从喷淋头内进料加大喷淋量的混合效果远远好于机械搅拌，同时其他模式的喷淋效果都有不俗的表现，无论是上部加料和内部加料都能很快接近平衡值，而机械搅拌波动值却很大(有较深的漩涡)，这与其周向运动导致的混合效果不高有关。而喷射混流混合，表面漩涡不明显，说明其能量更多地转变成径向和轴向运动，更有利于物料的有效混合。
[0067]实施例4不同介质中旋转喷头的喷射半径评价
[0068]优选的喷头，如图3?5所示，边缘小孔直径为1.5mm，小孔总面积约为37.5mm2,底部喷嘴的开口面积为25mm2，喷嘴管路有弯头3个，喷头底部距离地面400mm，保持泵功率和桶内水位500mm不变，分别在空气和在水中喷射，测量其喷射半径。
[0069]测量结果如表I所示,在1.3公斤压力下，空气中喷射半径为175cm，水中喷射半径为60cm ;在1.1公斤压力下,空气中喷射半径为163.5cm,水中喷射半径为50cm ;在0.3公斤压力下，空气中喷射半径为112cm，水中喷射半径为35cm。可作为搅拌混合设计的参考，根据喷射半径和流量，可以确定合理的压力。
[0070]表I不同介质中旋转喷头的喷射半径
[0071]
BJj空气中喷射半径(cm)~水中喷射半径(cm)
1.3公斤压力17560
1.1公斤压力|163.5[50
0.3公斤压力Τ?235
[0072]因此，进一步优化压力和流量，旋转喷头的混合效果还可以表现更好。
[0073]二、尾气净化装备改造实施效果评价
[0074]本实施例的具体技术方案为:在原有的水除尘装置中取消麻石等辅助填料，利用原有的设备采取一个或多个喷雾塔串联的模式进行除尘脱硫。在烟道气入口处增设与处理塔弧度相匹配的弧形导流板，引导烟道气切向进入脱硫洗塔，根据具体情况和要求可在每一段除尘塔底部、中部、上部(或每隔3-5m)安装一个或多个旋转喷嘴，脱硫液通过喷嘴喷出，喷嘴依靠喷水时产生的反冲力自动旋转(在压力为5公斤，流量为3m3/h的情况下，转速可达300r/min以上)。安装导流板虽然使气体出口横截面缩小20 %?80 %，烟道气进口后急速冷却形成的负压会增加气体流速，实际情况也证明合理设置旋流导流板不会导致气流不畅，旋流导流板的安装如图15所示。
[0075]液体在喷头的高速旋转作用下直接撞击塔壁，形成水雾，高温气体体积迅速收缩形成负压，不断大量补充的气体产生了类似龙卷风眼旋流中心，补充的气流不断推动气体沿水平切线方向螺旋上升，改变了气流原来垂直向上的方向，喷射的水雾可以充分地捕捉夹带的固体和有害气体杂质，并在旋转离心力的作用下，快速运动的气液旋流加速和促进了比重大的灰尘、液体朝着壁面富集，可显著增强除雾除尘效果。充分雾化的水可以较长时间悬浮在快速旋流的气体中，能够显著提高降温和换热效果。
[0076]在反应、喷雾干燥、浓缩及吸收等各种体系中，同样可以利用上述原理，根据需要设计出高效节能装备，大幅提高反应及分离过程的传质传热效果。
[0077]实施例5黄磷尾气净化的实际应用效果评价
[0078]黄磷生产主要包括配料工段、反应工段、冷磷工段、尾气净化工段和黄磷精制工段。其中，冷磷工段(如图13所示)一般由三个冷磷塔(1-3)串联，冷磷水从塔顶进行喷淋冷磷，冷凝的黄磷直接流入底部受磷槽中。反应炉气经过第一个冷磷塔后温度从140?150°C下降到65°C左右，经过第二塔后温度从65°C下降到45°C左右，经过第三个塔温度从45°C下降到30°C左右。尾气净化工段(如图14所示)一般也是由三个串联的洗涤塔(I?3)组成，可利用水/化学试剂对尾气进行喷淋洗涤净化。
[0079]进塔流量为3200Nm3/h，温度约为140°C，塔径2米，塔高14米，在塔底气体入口处装有导流板，开口截面积为气体管道截面积的70%，塔底装有I个6m3/h流量的旋转喷嘴，方向朝上；塔中部装有2个3m3/h流量的旋转喷嘴，方向一个朝上，一个朝下；塔顶装有I个3m3/h旋转喷嘴，方向朝下。
[0080]通过连续10天分析塔顶的粉尘含量、磷含量、温度变化和脱硫效果，在液体流量较低或基本不变的情况下，旋流塔可以显著提高净化和降温效果，特别是对粉尘的脱除效果显著，具体分析结果见实施例6-9。
[0081]实施例6黄磷尾气除尘效果评价
[0082]黄磷副产尾气的主要成分为一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、磷化氢和氟化硅等。每4t、140°C黄磷尾气会带出It黄磷蒸汽，还夹带大量氧化钙、氧化硅粉尘。该体系是气液固三相的复杂体系，考察旋流塔对其净化效果更具代表性。10天连续跟踪和现场监测PM2.5和PMlO的结果表明，改进后的旋流塔，特别是塔I的除尘效果显著，经塔I处理后的尾气，PMlO在lmg/m3以下(PM2.5的含量占PMlO的一半，表明粒径越小越难脱除)，经过其他塔脱尘后的PMlO数据大约再降低一半，其脱除效果远不及塔I，充分证明旋流效果强的塔I的除尘效果明显。仅塔I的除尘效果已经远低于国家最高的粉尘允许排放标准。净化后的尾气经燃气锅炉燃烧后，其排出的气体的PM1也仅在lmg/m3左右，相对稳定。同时，环境监测的PMlO环境数据受温度、风、雨影响很大，有时高于或有时低于测定值。
[0083]实施例7黄磷尾气洗磷效果评价
[0084]该装置每小时黄磷产能为1.2t，产生4000Nm3黄磷尾气，磷蒸汽遇冷水变成液态的磷，被水冲洗到塔底受磷槽。塔I顶部夹带磷化物的量多次测定结果低于lg/m3，因此塔I顶部尾气带出的黄磷量最多为lg/m3左右，所以每小时带出量仅为4kg，可见大于99.6%的黄磷可在第一个旋流塔中被充分收集。脱磷效果也从侧面证明了旋流塔的高效除液性能。
[0085]实施例8黄磷尾气不同喷淋位置和喷淋组合的降温效果评价
[0086]气体温度为140°C、每分钟流量50Nm3以上的黄磷尾气在塔I中同时或单独用塔底、塔中或塔顶喷嘴，用液气比为1/1000?2/1000喷淋液进行旋转喷淋的情况下，塔I底部的温度可以迅速被降温到55°C左右，塔I顶部温度可以被降低到40°C左右，通过塔2、塔
3、塔4后的温度只下降10°C，降到30°C左右。可见，降温和余热利用主要在塔1，特别是旋流最剧烈的塔I底部，温度可骤降85°C左右，到塔顶可再降15°C左右。进一步实验表明，只用6m3/h液量的单独使用底部或中部喷嘴，就有很好的降温效果，特别是单独使用中部喷嘴的效果最佳。因此，在烟道气进口的上部适当位置安装上下旋流喷嘴，只需要很少的喷液量效果最佳，大流量和多喷嘴的换热效果不一定能取得最好的降温效果。不同安装位置和喷淋组合下的温度变化数据可参见图16。因为降温幅度的大小能够反应液体的分散、旋流和气液的充分混合状况，这说明了气体旋流装置诱导了气体的旋流，而旋转喷嘴产生水雾可以有效冷却黄磷蒸汽并迅速蒸发降温，产生类似龙卷风眼的降温和负压作用。这一结果可以推广到有较大体积变化的烟道气净化、化工吸收、冷凝、反应和蒸发浓缩等余热利用过程。
[0087]实施例9黄磷尾气脱氟效果评价
[0088]由于磷矿石主要以氟磷酸钙的形式存在，在还原成黄磷的过程中，氟以四氟化硅或氟化氢的形式随黄磷尾气带出，尾气中氟化物含量高达0.5?2g/m3。氟化硅可水解，但现有设备未能很好地使氟化硅水解，导致整个送气管道堵塞，作为燃料气，会导致锅炉的结垢和腐蚀，作为原料气导致催化剂的中毒和表面覆盖而失活。因此，气体在塔内的2分钟左右停留时间内尽可能除掉氟化物是黄磷尾气资源化的另一个关键。利用氟化硅与水反应生成氟化氢，生成的氟化氢可以与溶液中的钙盐生成难溶于水的氟化钙，被水洗入受磷槽，从而除去绝大部分氟化物。旋流塔作为高效反应器可保持气液充分接触和较高反应温度，促进高温烟道气和雾化的水蒸汽在短时间内充分反应有效脱氟。10天连续跟踪和现场监测结果表明脱氟效果极佳，数据如下:
[0089]平均含氟量为lg/m3左右的黄磷尾气，140°C左右的尾气通过塔I的有效接触和旋流充分反应可以去掉50%以上的氟，通过塔2到塔7进一步脱氟后，氟的含量会降调30mg/m3左右，氟的脱除率大于97%，各塔脱氟效果如图17所示。说明旋流塔也是个高效的气液反应器。
[0090]三、烟道气脱硫效果评价
[0091]为了进一步验证旋流分散装置的效果，我们另外进行了燃煤锅炉中二氧化硫脱除效果评价。
[0092]实施例10燃煤锅炉烟道气脱硫效果评价
[0093]在4t的燃煤锅炉中进行了双碱法脱硫实验。相关条件和结果如下:
[0094]烟道气流量55000Nm3/h，烟气温度180°C，进口 SO2浓度为2000mg/Nm3。塔径1.2m，塔高9m，液气比为2/1000，脱硫液为饱和石灰水和I %的氢氧化钠的混合液。改造前脱硫效率为90%，出口硫含量在200mg/Nm3，改造后脱硫率在95%左右，出口硫含量小于10mg/Nm3。说明旋流塔也能有效提闻脱硫效率。
[0095]四、改进的环流式高效反应装备的应用效果评价
[0096]三氯化磷通常采取间歇式生产模式，采取先氯化生成大部分三氯化磷后，再通入剩余的氯同时蒸出合格三氯化磷的间歇生产方式，三氯化磷反应放出的热量90%以上是通过蒸发三氯化磷从塔顶移走的，由于反应釜中传质传热效率差，氯气容易反应不完全，存在黄磷夹带、过量氯气产生五氯化磷等影响产品品质的问题，为保证移热效果和产品品质，不得不采取控制通氯速度，间歇通氯和采出，大回流比回流的低效生产方式，尽管装置庞大，洗涤磷塔直接达到1200mm，但单套产能均只有10000吨/年左右，一直采用多套重复的扩能模式，生产波动大，控制难度大，跑冒滴漏等安全隐患更多。
[0097]内环流式浆态床反应塔是一种较为理想的氯化反应设备，其大的高径比、有效的气液的环流可以显著增加气液传质效率。但发现，通过浆态床反应塔和洗磷塔相结合的中试试验结果表明，新装置虽能实现连续化生产，但产能提升有限。提高通氯速度后，产品中的五氯化磷含量会显著增加，因此，单使用浆态床反应塔和洗磷塔相结合的简单装备组合的方式还不理想。为此，我们将从导流筒内下部向上通氯的方式改成了从反应塔外沿导流筒下部切线水平方向通氯方式，同时也使泵入的冷凝循环液在同一水平同方向上切线进入导流筒外侧，喷入反应塔外环流区域的气液的动能可以制造出强烈的旋流，这种沿导流筒外侧旋流螺旋上升的气液物料到达导流筒顶部后，部分三氯化磷汽化冷凝回流和采出，其余液体物料继续沿导流筒内回流至塔底的外环流循环物料模式，可以大大强化气体分散和气液混合，大幅增加有效接触机会及停留时间，可以更有效的促使氯气在液相和气相中完全反应，减少原料和副产物被大量汽化的三氯化磷气体夹带，通过洗磷塔填料段回流的三氯化磷可以将其不断带回体系，更好的保证采出三氯化磷的品质(参见图18)。
[0098]实施例11新型旋-环流反应器应用于三氯化磷的中试验证
[0099]为了验证本发明，利用企业原有供氯供磷装置和公用工程系统，在直径为300mm的旋?环流-氯化?精馏塔及其配套装备上进行了工业化试验的验证。
[0100]按图18的装置进行三氯化磷的连续化中试验证。顺序如下:①融磷，准备好液氯汽化，然后加入三氯化磷350升(约合550公斤)作为母液，然后将三氯化磷加热到40°C以上，②向塔内加入底磷30公斤，然后升温回流，直到塔顶回流冷凝液澄清透明，③开启液氯汽化器、液氯钢瓶开始进行液氯汽化，待缓冲罐压力达到0.05MPa时，开始以每小时60公斤的速度向塔内通入氯气，同时，将黄磷的流量设定为每小时9公斤的速度，连续加入塔内，氯气和三氯化磷中的黄磷发生剧烈的放热反应，反应热将三氯化磷蒸出，三氯化磷蒸汽进入塔顶冷凝器，经冷凝后，大部分回流到塔内，剩余部分作为三氯化磷成品进行采集，装置运行稳定后，逐步同时提闻通氣和加憐速度，当通氣速度达到每小时100公斤左右时，开启中间换热循环泵，塔侧换热器，将反应热从塔中移走以减小三氯化磷蒸发量，装置通氯速度从每小时30公斤，逐步提高，最高到每小时350公斤时还可以采出合格的产品，已经相当于年产3600吨三氯化的产能，比间歇式装备生产能力提高了 16倍⑤通过调节塔侧换热器冷却水大小，调节回流比，使回流比不低于1: 1，⑥切换液氯汽化的热源，将塔侧换热器循环水的出水供给液氯汽化器作为液氯汽化的的热源。
[0101]过程中，在不同通氯速度下，定期记录装置运行数据，并对产品进行取样化验，部分记录数据及化验结果如下表(表1-1)所示:
[0102]表2、不同通氯速度下三氯化磷连续化中试装置记录表:
[0103]
三氯化磷连中试试_数据—
____________旋?环流-氯化?精馏塔塔侧换热器塔顶冷凝器成品采集
lM 置速丨.1.'.I I ■III—
度压力温度巧:.rrr? r[|7-成品分析--Y--1-Γ-1--水进循环换热器--
反应水温水箱出口物循环出回流液采集速
速度塔顶塔中塔顶塔中段_塔底液位度温度料温度水温度温度度含量游离磷
ks/min MPa MPa 0C °C °C °C mm O °C °C cC °C kg/min % ppmI 0 0 63.5 82.3 84.9 85 2019 27.5 30 81.7 27 29.1 2 3 99 19 2.3
10 0 75.9 85.7 88.2 87.5 1909 27.5 29 80.8 27 29.6 χ 3 99 03 2.5
1.50__0 29.5 77.5 78.6 83.7 2560 29 35 69.1 33 24.8 1.5 99.21 3,7
1.50__0 68.3 80.6 77.5 84.3 2552 29 35 73.9 33 24.8 1,8 99.09 3.4
20__0 68.4 80.2 81.4 78.5 2399 21 39 72.8 30 21 2.5 99.15 4.1
2Q__Q 75.1 80.6 82.9 80.2 2158 21 39 74 30 21 2.5 99.12 2.7
2.50 0 79.5 82.6 88.2 84.2 1973 21 50 73.6 32 23 3.5 99.39 5.1
2.50 0 79.2 80.2 85.7 81,2 1934 21 50 69.2 32 22.7 3.5 99.69 4.7
30__0 79.7 84.7 89.1 87.I 1126 29 50 65.I 31.3 21.5 4 99.54 4.1
30__0 79.7 84.5 89 86.9 1225 29 50 65.1 31.2 22 4 99.27 3.7
3.50 0 79.3 85.5 89.4 88.1 1391 25 49 68.2 36 31.8 4.6 99.01 6> 1
3.50 0 79.4 83.7 88.1 86.2 1356 24 50 68.3 36 32 4 6 99.02 4< i
40.01 0.03 79.4 82.2 82.3 84,5 1240 28 52 62.5 31 33 5 99,14 6.5 4 l0.Qllo, 031 79.6|δ2.9| 87.5 I 85, 4 I 1154 1 28 I 52 I 62.9 31 I 32.6 I 5 98.68 I 5.4
[0104]氯气从内导筒外部切线进入，形成外旋-环流，液体从内导流筒上部通过导流筒不断循环进入塔底。同样的装置(参见图18)如果采用直接从内导流筒下部将氯气通入反应混合液的普通内环流反应器模式，氯气通入量超过0.5kg/min产品就不合格了。可见，利用外旋流?环流反应精馏装置可以使合成三氯化磷效率比环流反应器效率提高8倍左右。
【权利要求】
1.本发明涉及一种新型旋流分散装置，它主要由容器(I)，旋转喷头(2)，管路(3)，泵(4)组成，其特征在于:旋转喷头(2)置于容器⑴内，旋转喷头⑵与泵⑷通过管路(3)连接。
2.根据权利要求1所述的旋流分散装置，其中，容器(I)可以是釜、塔、罐、管、内环流气升式塔等容器，针对不同体系和不同要求可以选择不同容器，凡在容器(I)中任何位置装入旋转喷头或喷头(2)进行的混合或/和反应或/和分离等各种过程强化的技术和装置，都属于本专利权利要求范围。
3.根据权利要求1所述的旋流分散装置，其中，旋转喷头(2)可以是子弹头形、橄榄形、圆形、方形、长柱形、横管形及其与小桨叶搅拌的复合形状等，适合多种物系、容器和反应物料的结构形式，可以在多个位置、多组安装，可以置于气相或/和液相中；使用时优选上端固定，下端旋转，针对不同体系需要可以是无桨叶或小桨叶以满足转速和混合分散要求。
4.根据权利要求3所述的旋流分散装置，其特征在于:所述旋转喷头(2)的喷嘴，喷射孔不限制数量，但原则上开孔面积总和不超过管的横截面积；喷射方向可以是任意角度，喷射形式可以是细孔喷雾、雾化喷嘴、小液流喷射或其组合，可根据旋转速度和体系的具体要求合理确定喷射角度。
5.根据权利要求1所述的旋流分散装置，其特征在于:泵出物料的流量、压力和喷头转速可根据设备的尺寸和物料的量灵活调节；喷头转速可以根据需要选择不转、高速旋转或者中速旋转，混合效果最佳的转速为30?300转/分；有倾角的喷头即使不旋转也可以使物系旋转，同样具有较好的传质效果；如果物料本身就有压力可以省去泵循环加压手段，直接使其从切线方向或/和喷头旋转进入体系。
6.根据权利要求1所述的旋流分散装置，其特征在于:该装置在用于气液或/和气固体系时，气体或/和液体进入容器(3)的方式可以是选择切线直接进料，最好缩小进料口尺寸或/和加装旋流挡板或/和通过旋转喷头进料等多种有利物料旋流的方式。
7.根据权利要求1所述的旋流分散装置，其特征在于:该装置可以通过增加内置、外置或夹套换热装置或直接或切线或旋转喷头通入蒸气等多种移热或给热方式平衡温度，移热优选直接蒸发方式，给热优选直接通入蒸汽方式，间接换热优选循环管路上增加换热器。
8.根据权利要求1所述的旋流分散装置，其特征在于:旋流分散装置具有结构简单、通用强，可广泛应用于气相、液相、气液、气固两相和气液固三相体系中涉及混合或/和反应或/和分离等过程强化的各种装置中。
【文档编号】B01D50/00GK104128106SQ201310156321
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2013年5月2日 优先权日:2013年5月2日
【发明者】翁慧超, 尹应武, 吴延庆, 赖永华, 李大川, 崔建斌, 严格, 鲍伟超, 王泉, 叶李艺, 赵玉芬 申请人:厦门大学