一种生物质刚果红染料吸附材料的制备方法
【专利摘要】本发明属于水处理材料领域，涉及一种生物质刚果红染料吸附材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将菱角叶改性，具体工艺包括菱角叶洗净、粉碎、混合金属盐改性、二乙胺处理等。本发明制备的生物质刚果红染料吸附材料具有以下优点：（1）对废水中刚果红染料吸附量大，达367mg(染料)/g（吸附材料），是活性炭的8倍以上；（2）制备的生物质刚果红染料吸附材料为有机质，可降解；（3）变废为宝，成本低，拓展了菱角叶的经济价值，避免了菱角叶腐烂对水体的污染。本发明制备的生物质刚果红染料吸附材料可用于印染厂废水的净化，市场前景广阔。
【专利说明】一种生物质刚果红染料吸附材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于水处理材料【技术领域】，具体涉及一种生物质刚果红染料吸附材料的制
备方法。
【背景技术】
[0002]染料废水因为成分复杂、质量浓度高、色度深和排放量大，已成为重要的污染源，然而含染料废水难以生化降解，脱色处理十分困难。吸附法在去除水中难降解污染物方面有着广泛的应用，近年来，利用廉价的农林废弃物作为吸附剂处理低浓度的有机废水引起了人们的重视，目前研究使用的农林废弃物包括甘蔗渣、麦秸杆、稻壳、大豆皮、花生壳、玉米芯等，但以菱角叶作为吸附材料未见报道。
[0003]菱为一年生水生草本，原产中国中南部，尤其是江苏、浙江两省的栽培面积较大，集中分布于太湖流域。菱在中国已有三千多年的栽培历史。目前中国栽培面积超过100万亩，是水生蔬菜中种植面积最大，分布最广的种类，但菱角叶的腐烂常导致湖水污染富营养化。
[0004]本发明的创新性在于:(I)首先将菱角叶作为水处理材料的原材料，提升了菱角叶的经济价值；(2)经改性的菱角叶吸附材料对废水中刚果红染料的吸附量大，达367mg (染料)/g (吸附材料)，是活性炭的8倍以上(广东化工，2010，37 (I), 20-22); (3)工艺简单，制备成本低，有利于材料的推广和应用；(4)菱角叶吸附材料是天然有机物，能降解，不会对环境造成二次污染。
【发明内容】
[0005]本发明属于水处理材料领域，涉及一种生物质刚果红染料吸附材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将菱角叶改性，具体工艺包括菱角叶洗净、粉碎、混合金属盐改性、二乙胺处理等。本发明制备的生物质刚果红染料吸附材料具有以下优点:(1)对废水中刚果红染料吸附量大，是活性炭的8倍以上；(2)制备的生物质刚果红染料吸附材料为有机质，可降解；(3)变废为宝，成本低，拓展了菱角叶的经济价值，避免了菱角叶腐烂对水体的污染。本发明制备的生物质刚果红染料吸附材料可用于印染厂废水的净化，市场前景广阔。
[0006]本发明提出的生物质刚果红染料吸附材料的制备方法，其特征在于:
[0007]I)清洁菱角叶:将菱角叶漂洗、烘干；
[0008]2)菱角叶粉碎:将清洁后的菱角叶干燥，置于粉碎机中，粉碎成粒径为20?100目的颗粒；
[0009]3)混合金属盐改性:将粉碎后的菱角叶置于CaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加热至60?80°C，搅拌4?6小时，冷却，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得混合金属盐改性的菱角叶；其中菱角叶与CaCl2/MgCl2/NaCl混合液的料/液比为1/10?1/50 (重量(g)/体积(mL));其中CaCl2/MgCl2/NaCl混合液中CaCl2的质量浓度为5%，MgCl2的质量浓度为8%，NaCl的质量浓度为为10% ；[0010]4) 二乙胺处理:将混合金属盐改性的菱角叶置于二乙胺水溶液中2?4小时，取出，过滤，干燥，得生物质刚果红染料吸附材料；其中，二乙胺水溶液的质量浓度为1%?5%。
[0011]将上述生物质吸附材料置于含刚果红废水中，调节溶液pH值为3?4，于25°C吸附4小时，废水中刚果红的浓度为50?200mg/L，吸附完毕，过滤；通过检测溶液中残留刚果红的量，得出生物质吸附材料的刚果红染料吸附量。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为生物质刚果红染料吸附材料的扫描电镜照片。
【具体实施方式】下面通过实施例进一步描述本发明
[0013]实施例1
[0014]将菱角叶收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的菱角叶置于粉碎机中，粉碎成粒径为20?100目的颗粒；
[0015]将CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去离子水中，CaCl2的质量浓度为5%，MgCl2的质量浓度为8%，NaCl的质量浓度为为10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0016]将5g粉碎后的菱角叶置于50mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加热至60°C，搅拌4小时，冷却，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得混合金属盐改性的菱角叶。
[0017]将混合金属盐改性的菱角叶置于浓度为1%的二乙胺水溶液中2小时，取出，过滤，干燥，得生物质刚果红染料吸附材料。
[0018]将Ig生物质吸附材料置于含刚果红废水IOOOmL中，调节溶液pH值为3?4，于25°C吸附4小时，废水中刚果红的浓度为50?200mg/L，吸附完毕，过滤；通过检测溶液中残留刚果红的量，得出生物质吸附材料的刚果红染料吸附量为328mg/g，即每克生物质吸附材料吸附328mg刚果红。
[0019]实施例2
[0020]将菱角叶收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的菱角叶置于粉碎机中，粉碎成粒径为20?100目的颗粒；
[0021]将CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去离子水中，CaCl2的质量浓度为5%，MgCl2的质量浓度为8%，NaCl的质量浓度为为10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0022]将5g粉碎后的菱角叶置于250mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加热至80°C，搅拌6小时，冷却，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得混合金属盐改性的菱角叶。
[0023]将混合金属盐改性的菱角叶置于浓度为5%的二乙胺水溶液中2小时，取出，过滤，干燥，得生物质刚果红染料吸附材料。
[0024]将Ig生物质吸附材料置于含刚果红废水IOOOmL中，调节溶液pH值为3?4，于25°C吸附4小时，废水中刚果红的浓度为50?200mg/L，吸附完毕，过滤；通过检测溶液中残留刚果红的量，得出生物质吸附材料的刚果红染料吸附量为348mg/g，即每克生物质吸附材料吸附348mg刚果红。
[0025]实施例3
[0026]将菱角叶收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的菱角叶置于粉碎机中，粉碎成粒径为20?100目的颗粒；[0027]将CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去离子水中，CaCl2的质量浓度为5%，MgCl2的质量浓度为8%，NaCl的质量浓度为为10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0028]将5g粉碎后的菱角叶置于150mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加热至70°C，搅拌5小时，冷却，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得混合金属盐改性的菱角叶。
[0029]将得混合金属盐改性的菱角叶置于浓度为3%的二乙胺水溶液中4小时，取出，过滤，干燥，得生物质刚果红染料吸附材料。
[0030]将Ig生物质刚果红染料吸附材料置于含刚果红废水IOOOmL中，调节溶液pH值为3?4，于25°C吸附4小时，废水中刚果红的浓度为50?200mg/L，吸附完毕，过滤；通过检测溶液中残留刚果红的量，得出生物质吸附材料的刚果红染料吸附量为367mg/g，即每克生物质吸附材料吸附367mg刚果红。
[0031]实施例4
[0032]将菱角叶收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的菱角叶置于粉碎机中，粉碎成粒径为20?100目的颗粒；
[0033]将CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去离子水中，CaCl2的质量浓度为5%，MgCl2的质量浓度为8%，NaCl的质量浓度为为10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0034]将5g粉碎后的菱角叶置于100mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加热至60°C，搅拌4小时，冷却，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得混合金属盐改性的菱角叶。
[0035]将混合金属盐改性的菱角叶置于浓度为4%的二乙胺水溶液中3小时，取出，过滤，干燥，得生物质刚果红染料吸附材料。
[0036]将Ig生物质吸附材料置于含刚果红废水IOOOmL中，调节溶液pH值为3?4，于25°C吸附4小时，废水中刚果红的浓度为50?200mg/L，吸附完毕，过滤；通过检测溶液中残留刚果红的量，得出生物质吸附材料的刚果红染料吸附量为337mg/g，即每克生物质吸附材料吸附337mg刚果红。
[0037]实施例5
[0038]将菱角叶收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的菱角叶置于粉碎机中，粉碎成粒径为20?100目的颗粒；
[0039]将CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去离子水中，CaCl2的质量浓度为5%，MgCl2的质量浓度为8%，NaCl的质量浓度为为10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0040]将5g粉碎后的菱角叶置于200mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加热至80°C，搅拌4小时，冷却，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得混合金属盐改性的菱角叶。
[0041]将混合金属盐改性的菱角叶置于浓度为5%的二乙胺水溶液中4小时，取出，过滤，干燥，得生物质刚果红染料吸附材料。
[0042]将Ig生物质吸附材料置于含刚果红废水IOOOmL中，调节溶液pH值为3?4，于25°C吸附4小时，废水中刚果红的浓度为50?200mg/L，吸附完毕，过滤；通过检测溶液中残留刚果红的量，得出生物质吸附材料的刚果红染料吸附量为343mg/g，即每克生物质吸附材料吸附343mg刚果红。
【权利要求】
1.一种生物质刚果红染料吸附材料的制备方法，其特征在于: 1)清洁菱角叶:将菱角叶漂洗、烘干； 2)菱角叶粉碎:将清洁后的菱角叶干燥，置于粉碎机中，粉碎成粒径为20?100目的颗粒； 3)混合金属盐改性:将粉碎后的菱角叶置于CaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加热至60?80°C，搅拌4?6小时，冷却，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得混合金属盐改性的菱角叶；其中菱角叶与CaCl2/MgCl2/NaCl混合液的料/液比为1/10?1/50 (重量(g)/体积(mL))；其中CaCl2/MgCl2/NaCl混合液中CaCl2的质量浓度为5%，MgCl2的质量浓度为8%，NaCl的质量浓度为为10% ； 4)二乙胺处理:将混合金属盐改性的菱角叶置于二乙胺水溶液中2?4小时，取出，过滤，干燥，得生物质刚果红染料吸附材料；其中，二乙胺水溶液的质量浓度为1%?5%。
【文档编号】B01J20/22GK103464106SQ201310366797
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月21日 优先权日:2013年8月21日
【发明者】蓝碧健 申请人:太仓碧奇新材料研发有限公司