一种新型聚阴离子型正极材料制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种新型聚阴离子型正极材料Li3V2(PO4)3的制备工艺。
【背景技术】
[0002]锂离子电池具有诸多优点而备受青睐，是目前最先进的二次电池。锂离子电池正极材料是锂离子电池的性能实现突破的瓶颈，是锂离子电池电动汽车商业化能否实现的关键，因此对正极材料的研究显得尤为重要。虽然橄榄石结构的LiFePO4可以作为锂离子电池正极材料以来，其以价格便宜、无毒、环境相容性好、比容量较高、稳定性和安全性能好等优点而备受关注，但是面临着以下问题的制约:1)材料的振实密度小和电压平台较低导致体积能量密度偏低；2)材料的电子电导率和离子扩散系数小，导致其大倍率充放电性能差，严重限制其的进一步发展。
[0003]为了克服上述问题，本发明采用有机物辅助喷雾干燥法制备了新型聚阴离子型正极材料Li3V2 (PO4) 3,通过优化工艺等手段，提高生产效率，推广新型新型聚阴离子型正极材料Li3V2 (PO4) 3作为高性能的锂离子正极材料。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，发明一种新型聚阴离子型正极材料Li3V2(PO4)3的制备工艺。其技术方案是一种新型聚阴离子型正极材料Li3V2 (PO4)3的制备工艺，其特征是:采用有机物辅助喷雾干燥法制备了新型聚阴离子型正极材料Li3V2 (PO4)3，制备的Li3V2(PO4)3其比容量接近理论容量并且具有很好的倍率循环稳定性。
[0005]具体工艺:称取0.050 mo I V2O5和25.0 g柠檬酸加入到40 mL去离子水中加热搅拌完全溶解得到墨绿色溶液，再往里面添加0.1500 mo I的(册14)2即04搅拌完全溶解得到澄清的前驱体溶液I ;称取0.1500 mo I L1H.Η20溶于35 mL去离子水形成前驱体溶液II ;在剧烈搅拌的条件下，将溶液II加入到溶液I中。
[0006]焙烧工艺:将上述溶液或乳液通过喷雾干燥器进行喷雾干燥得到前躯体粉末，喷雾干燥器的进口温度为200°C，进料速度为5 mL/min，将得到的粉末样品在高纯N2气氛保护下以10°C/min的速度升温到700°C保温10 h得到Li3V2 (PO4) 3/C样品。
[0007]本发明的特点是:单斜晶系的Li3V2 (PO4) 3因其具有NASICON (sodium super1nconductor)结构，以及特殊的三维离子通道,更加有利于Li+的脱嵌,提高材料的倍率性能；另外，Li3V2 (PO4)3中3个Li+均能可逆地嵌入和脱嵌，理论比容量达到197 mAh/g，为目前发现的磷酸盐锂离子电池正极材料中比容量最高的。再次，与LiFePO4相比其具有更高的充放电电位(即更高的能量密度)和振实密度。喷雾干燥法包括液相混合物料前驱体和固相焙烧前驱体，兼具有固相法和液相法的诸多优点如设备简单、易于大规模生产、易于实现体相掺杂、产品的批次一致性好等，有利于制备球形粉体材料。采用有机物辅助喷雾干燥碳热还原法制备正极材料是一个非常有前途的方法，比较适合大规模化生产。
【具体实施方式】
[0008]一种新型聚阴离子型正极材料Li3V2(PO4)3的制备工艺，其特征是:采用有机物辅助喷雾干燥法制备了新型聚阴离子型正极材料Li3V2 (PO4) 3，制备的Li3V2 (PO4) 3其比容量接近理论容量并且具有很好的倍率循环稳定性。
[0009]具体工艺:称取0.050 mo I V2O5和25.0 g柠檬酸加入到40 mL去离子水中加热搅拌完全溶解得到墨绿色溶液，再往里面添加0.1500 mo I的(册14)2即04搅拌完全溶解得到澄清的前驱体溶液I ;称取0.1500 mo I L1H.Η20溶于35 mL去离子水形成前驱体溶液II ;在剧烈搅拌的条件下，将溶液II加入到溶液I中；
焙烧工艺:将上述溶液或乳液通过喷雾干燥器进行喷雾干燥得到前躯体粉末，喷雾干燥器的进口温度为200°C，进料速度为5 mL/min，将得到的粉末样品在高纯N2气氛保护下以10C /min的速度升温到7000C保温10 h得到Li3V2 (PO4) 3/C样品。
【主权项】
1.一种新型聚阴离子型正极材料的制备工艺，其特征是:采用有机物辅助喷雾干燥法制备了新型聚阴离子型正极材料Li3V2 (PO4)3，制备的Li3V2(PO4)3其比容量接近理论容量并且具有很好的倍率循环稳定性。
2.根据权利要求1所述的一种新型聚阴离子型正极材料的制备工艺，其特征是:具体工艺:称取0.050 mol V2O5和25.0 g柠檬酸加入到40 mL去离子水中加热搅拌完全溶解得到墨绿色溶液，再往里面添加0.1500 mol的(NH4)2HPO4搅拌完全溶解得到澄清的前驱体溶液I ;称取0.1500 mol L1H -H20溶于35 mL去离子水形成前驱体溶液II ;在剧烈搅拌的条件下，将溶液II加入到溶液I中。
3.根据权利要求1所述的一种新型聚阴离子型正极材料的制备工艺，其特征是:焙烧工艺:将上述溶液或乳液通过喷雾干燥器进行喷雾干燥得到前躯体粉末，喷雾干燥器的进口温度为200°C，进料速度为5 mL/min，将得到的粉末样品在高纯N2气氛保护下以10C /min的速度升温到7000C保温10 h得到Li3V2 (PO4) 3/C样品。
【专利摘要】本发明提供一种新型聚阴离子型正极材料的制备工艺。其技术方案是：采用有机物辅助喷雾干燥法制备了新型聚阴离子型正极材料Li3V2(PO4)3，制备的Li3V2(PO4)3其比容量接近理论容量并且具有很好的倍率循环稳定性。本发明的特点是：单斜晶系的Li3V2(PO4)3因其具有NASICON（sodiumsuperionconductor）结构，提高材料的倍率性能；Li3V2(PO4)3中3个Li+均能可逆地嵌入和脱嵌，理论比容量达到197mAh/g，为目前发现的磷酸盐锂离子电池正极材料中比容量最高的。
【IPC分类】H01M4-58
【公开号】CN104701537
【申请号】CN201310657718
【发明人】马文超
【申请人】青岛平度市旧店金矿
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月9日