专利名称：一种高效铅离子吸附材料磺酸化纤维素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高效铅离子吸附材料磺酸化纤维素的制备方法。
背景技术：
近几年，废水中重金属对环境及人体健康污染得到广泛的关注。至少有二十种金属被称之为有害金属，铅是其中最有毒性的元素之一。根据美国环境保护机构数据，铅在饮用水中的含量不能超过0.015 mg/L。铅聚集到环境和人体中容易导致肾衰竭、高血压等疾病，因此，铅含量必须控制在环境允许水平。目前，各种技术方法用以除去废水中铅离子，如沉淀法、离子交换法、膜过滤法、电渗析法。然而这些技术存在能量输入大、经济成本高等缺点，且铅离子浓度高时其去除率低。在废水处理技术中，吸附法是最具前景的一种方法，其具有高效性且没有有害副产物产生。具有高比表面积和吸附性能的活性炭是目前应该最广泛的吸附剂之一，然而活性炭的生产过程成本较高，且涉及到活化及碳化等高端技术。因此，开发低成本、高吸附性的可再生的新型吸附剂成为目前研究的热点。纤维素是自然界最容易得到的植物资源之一，其具有可再生性、可生物降解性、生物适性、均质性等特点。目前，开发新型功能纤维扩大其在其它工业中应用得到越来越多的关注。本发明将植物资源作为吸附原料，开发了一种高效的新型铅离子吸附材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对铅离子具有强吸附能力的磺酸化纤维素的制备方法。本发明是通过如下技术方案实现的:
一种高效铅离子吸附材料磺酸化纤维素的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
1)将棉花纤维素与质量浓度为10-50%的硫酸混合，然后用超声波预处理5-30min，得预处理液；其中棉花纤维素与硫酸溶液的质量比为1:2-6 ;
2)向预处理液中加入壬基酚聚氧乙烯醚和N，N-二甲基甲酰胺，在50-80°C、搅拌条件下恒温40-80 min，得处理液；其中壬基酚聚氧乙烯醚、N，N-二甲基甲酰胺与预处理液的质量比为 0.01-0.03:1-10:1 ；
3)向处理液中加入渗透剂，搅拌40-120min，冷却、洗涤、干燥得磺酸化纤维素；所述渗透剂为质量比为2:1的三氧化硫-吡啶和哌啶-N-磺酸的混合物，渗透剂与处理液的质量比为2-6:1。所述硫酸的质量浓度优选为20%，棉花纤维素与硫酸溶液的质量比优选为1:2。所述壬基酚聚氧乙烯醚、N, N-二甲基甲酰胺与预处理液的质量比优选为0.01:4:1 ;所述渗透剂与处理液的质量比优选为3:1。与现有的制备磺酸化纤维素的方法相比，本发明的制备方法最主要的改进在于:I)采用硫酸对纤维进行预处理后，进行超声波预处理。2)使用质量比为2:1的三氧化硫-吡啶和哌啶-N-磺酸的混合物作为磺化剂，从而提高了磺酸化纤维素中SO3Na的取代度；进而提高了其吸附铅离子的能力。所述磺酸化纤维素(又称纤维素硫酸酯)，其结构式为:
权利要求
1.一种高效铅离子吸附材料磺酸化纤维素的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将棉花纤维素与质量浓度为10-50%的硫酸混合，然后用超声波预处理5-30min，得预处理液；其中棉花纤维素与硫酸溶液的质量比为1:2-6 ; 2)向预处理液中加入壬基酚聚氧乙烯醚和N，N-二甲基甲酰胺，在50-80°C、搅拌条件下恒温40-80 min，得处理液；其中壬基酚聚氧乙烯醚、N，N-二甲基甲酰胺与预处理液的质量比为 0.01-0.03:1-10:1 ； 3)向处理液中加入渗透剂，搅拌40-120min，冷却、洗涤、干燥得磺酸化纤维素；所述渗透剂为质量比为2:1的三氧化硫-吡啶和哌啶-N-磺酸的混合物，渗透剂与处理液的质量比为2-6:1。
2.根据权利要求1所述的高效铅离子吸附材料磺酸化纤维素的制备方法，其特征在于:所述硫酸的质量浓度为20%，棉花纤维素与硫酸溶液的质量比为1:2。
3.根据权利要求1或2所述的高效铅离子吸附材料磺酸化纤维素的制备方法，其特征在于:其所述壬基酚聚氧乙烯醚、N，N-二甲基甲酰胺与预处理液的质量比为0.01: 4:1 ;所述渗透剂与处理液的质量比为3:1。
全文摘要
本发明提供了一种高效铅离子吸附材料磺酸化纤维素的制备方法，首先将棉花纤维素在室温下采用硫酸混合进行超声波预处理后，加入壬基酚聚氧乙烯醚、N，N-二甲基甲酰胺和三氧化硫-吡啶和哌啶-N-磺酸混合物进行磺酸化处理；冷却至室温并洗涤后，真空干燥得到磺酸化纤维素。本发明磺酸化纤维素在常温下就对铅离子具有优良的吸附性能，处理范围是0-800mg/l。尤其当铅离子浓度低于40mg/g时，其去除率为100%，这是其它吸附材料无法达到的效果。另外用磺酸化纤维素吸附含铅离子水溶液，其吸附速度快且可多次重复使用，10min能达到吸附平衡。较合适的吸附温度是10-40℃，可在pH3-6.5范围内使用。
文档编号C02F1/62GK103143327SQ20131007606
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月11日 优先权日2013年3月11日
发明者董翠华, 庞志强, 张海光, 刘玉 申请人:山东轻工业学院