一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备的制作方法

一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备，属于化学设备【技术领域】。本设备含有传输系统、计算机控制系统，微浸涂系统、干燥系统和溶剂回收系统；从微浸涂辊送出的已浸涂有聚合物浸涂液的湿的超薄膜聚合物复合膜薄片通过传输辊送入干燥系统中；从空气吹扫冷却护膜器送出的已干燥的超薄膜聚合物复合膜通过传输辊送到成品滚筒。微浸涂槽槽体的一对红外线液位传感器分别与计算机相连；高精密计量泵与计算机相连，其出口深入所述微浸涂槽之中；在干燥系统的氮气出口均和冷凝器进口相连，冷凝器的出口与回收储瓶相连，回收储瓶与真空泵相连。用本实用新型设备能连续地自动化地生产所述复合膜，生产效率高，成品质量好。
【专利说明】一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化学设备【技术领域】，具体涉及一种用于过滤或透过空气且能产生 五防(即防尘粒(包括PM2.5)、防病毒、防病菌、防污染物、防烟尘)及富氧的功能的，由高氧 气渗透率或对氧气高选择性的渗透遵守溶解扩散模型的聚合物制成的超薄膜聚合物复合 膜的制造设备。
【背景技术】
[0002]空气污染在人口密度大的地区，尤其是大、中城市产生雾霾天气，严重威胁人民的 身体健康和生命。雾霾天气产生的机制很复杂，其化学成分也非常复杂。这些物质可能引 发癌症及其它严重疾病。更重要的是，病毒、病菌都能在这种很小的颗粒物上存活和繁殖， 附着在大气的颗粒物上，在空气中产生大量的游离着的病毒和病菌分子，就会传播疾病。 PM2.5是空气污染物中对人危害最大的细颗粒物，此细颗粒物的直径等于或者小于2.5微 米，PM2.5在医学上叫可入肺颗粒物，它们对人体的损害较大。一般来说我们外科的口罩大 概能够有PM4的微粒可以预防，到PM2.5就不行了，到PM2.5现在一般是要N95的那种口罩， 但那种口罩很闷，不能长期用。
[0003]现有技术中，因应不同的用途和需求，口罩有不同的种类与分级:
[0004]1、一般口罩，它对於比较容易进入人类呼吸系统的灰尘，并没有防护的效果，但对 於颗粒大的灰尘，有一些阻绝的作用。这种口罩可以作为保暖、避免灰头土脸与鼻孔肮髒等 用途，但是不可作为防止病菌侵入之用。
[0005]2、活性碳口罩，其过滤层的主要功用在于吸附有机气体、具恶臭的分子及毒性粉 尘，并非用于过滤粉尘，不具杀菌的功能。但活性碳的使用有一项限制，一旦所有的细孔都 被填满，便失去效用且无法确定何时到达饱和点。
[0006]3、医疗用口罩，主要是为了避免医生的飞沫影响病人，标准的外科医疗用口罩分 叁层，外层有阻尘阻水作用，可防止飞沫进入口罩里面，中层有过滤作用，可挡住90%以上 的5微米颗粒，近口鼻的一层作为吸湿之用。
[0007]4、带电滤材口罩，它具有与活性碳口罩有相同的使用限制。
[0008]5,SARS流行期间大家争相抢购的N95型口罩，是美国指定防範肺结核病菌的防疫 口罩，可以有效过滤结核桿菌(直径约为0.3?0.6微米，长I?4微米)，防止经由空气的 感染。
[0009]有资料报道，人口密度大的地区，尤其是大、中城市，空气污染会导致空气中氧的 浓度从大自然的21%降到19%以下，环境长期处于贫氧状态。汽车出行高峰期，空气中的氧 大量用于汽车燃油的燃烧，空气中氧的浓度甚至低于18%，环境处于极度贫氧状态，因此，真 正吸入到人体体内的氧气量大大降低。生活在这种贫氧或者极度贫氧环境下的人们，其健 康将受到严重威胁，其身体将处于亚健康状态，并且很容易患上或者诱发多种慢性疾病，缺 氧将是造成许多疾病的主因之一，比如头痛、心脑血管疾病，心绞痛，等等。众所周知，氧气 是人类生存不可或缺的气体。如果能有一种技术能制造一种具有防尘(包括防PM2.5)、防病毒、防病菌、防污染、防烟尘和富氧功能的口罩给人们佩戴，将非常方便地给人们提供清 新健康的富氧空气，大大改善人们大脑供氧的状况，并因此缓解或者根治由缺氧而引起的 各种不良身体症状，消除因体内血液中氧浓度低而导致的疲劳，倦怠和头晕、头疼等不适症 状。当人们处在清新健康富氧的环境下时，人们的体力机能，大脑智力，血液氧浓度等能达 到身体最佳状态。这对于老年人、孕妇、儿童，以及学习强度和心理压力大的学生，和工作强 度和心理压力大的各类群体，都将具有特别显著的保健和医疗作用。
[0010]但目前尚无任何技术和产品能够在满足五防(即防尘(包括防PM2.5)、防病毒、 防病菌、防污染、防烟尘)功能的同时，提供富氧功能的口罩。而且，绝大多数口罩都不能防 PM2.5大小的可入肺颗粒物，有少数能防PM2.5的可入肺颗粒物的口罩，如N95型口罩，但这 些种类的口罩佩载时让人感觉很闷，不能长期使用。
[0011]本 申请人:在深入研究了现有技术的已有物质和膜技术的基础上，在本 申请人:同日 申请的另一发明中，公开了一种能用于口罩的高氧气渗透率或对氧气高选择性的渗透遵守 溶解扩散模型的聚合物制成的复合膜，设置有这种复合膜的口罩能够在满足五防(即防尘 (包括防PM2.5)、防病毒、防病菌、防污染、防烟尘)功能的同时，提供富氧功能。
[0012]现有技术中，用以分离不同气体的膜是已知的，现有技术已开发了一系列的具有 高分离因子和高气体流量，即具有高选择性和高渗透性的膜。但是，这些聚合物分离材料都 是工业上应用的，它具有一系列的工业应用的特点，尚不能简单地将它们应用于民用产品， 尚无人将它们应用于人们普通使用的口罩上。应用于口罩的复合膜必须是具有柔软性，能 与口罩相配合，它既能阻挡各种对人体有害的颗粒和病菌等，还能为佩带者提供富氧的空 气，同时不会对佩带者造成呼吸障碍。为达到如上目的，用于口罩的复合膜是需要具有一 定的技术和性能要求的，如，必须是具有一定韧性的，使其能自如地插入和脱离口罩，必须 足够薄和足够均匀，既能阻挡各种对人体有害的物质(比如，PM2.5、病毒、病菌、污染物、烟 尘)，又能提供富氧的空气。现有技术中尚无适用的已知薄膜。
[0013]现有技术中制备膜的技术中，有一种称为流延的制取薄膜的方法。制造时，先将液 态或分散体流布在动行的载体(一般为金属带)上，随后用适当方法将其熟化，最后从载体 上剥取薄膜。流延成型又称带式浇注，在陶瓷制品的成型方法中有应用，如成型0.2MM-3MM 厚度的片状陶瓷制品，生产此类产品具有速度快、自动化程度高、效率高、组织结构均匀、产 品质量好等诸多优势。又如一种溶液流延方法，使含有聚合物的所述涂料从所述狭缝的出 口流出，以在移动的载体上形成流延膜，所述涂料在所述出口和所述载体之间形成涂料流 道；将所述流延膜从所述载体上剥离；将所述剥离的流延膜干燥成膜。
[0014]本 申请人:借鉴了现有技术的流延成型的方法，但是，现有技术中流延成型的方法 和设备都不能用以制备本 申请人:所述的含有均质无孔聚合物薄膜层的超薄膜聚合物复合 膜。本申请的均质无孔聚合物薄膜层的厚度为0.001?5微米，这样薄的一层致密薄膜，且 需要均质无孔是非常困难的。
实用新型内容
[0015]针对现有技术的上述不足，本实用新型要解决的技术问题是提供一种超薄膜聚合 物复合膜的流延微浸涂连续生产设备，使用它能够制备一种符合需要的能用于过滤空气阻 止污染物透过并能使透过的空气成为富气空气的超薄膜聚合物复合膜。[0016]本实用新型的技术方案是一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备， 含有传输系统、计算机控制系统，所述的连续生产设备中还设置有微浸涂系统、干燥系统和 溶剂回收系统；所述的传输系统中的物料滚筒、微浸涂辊、成品滚筒、和多个传输辊均由电 机驱动，所述的物料滚筒和至少2个传输辊通过多孔聚合物载体层原料薄片与微浸涂槽中 的微浸涂辊相连接，所述的微浸涂辊还通过已浸涂有聚合物浸涂液的湿的超薄膜聚合物复 合膜薄片与将所述湿的超薄膜聚合物复合膜薄片送入干燥系统的传输辊相连接；所述干燥 系统的第一级真空烘箱、第二级真空烘箱、第三级真空烘箱、空气吹扫冷却护膜器依次相互 衔接；从空气吹扫冷却护膜器通过已干燥的超薄膜聚合物复合膜和传输辊相连接，所述的 将已干燥的超薄膜聚合物复合膜送出的传输辊与成品滚筒相连接；所述的微浸涂系统中的 所述微浸涂槽的槽体上设置有一对红外线液位传感器，所述的一对红外线液位传感器分别 通过电缆与计算机控制系统相连；聚合物浸涂溶液容器的下部设置有高精密计量泵，所述 高精密计量泵通过电缆与计算机控制系统相连，其出口通过聚合物浸涂溶液输送管道深入 所述微浸涂槽之中；在干燥系统中，所述的第一级真空烘箱的氮气进口、第二级真空烘箱的 氮气进口、第三级真空烘箱的氮气进口分别通过氮气分配管道与氮气流量控制器和氮气瓶 相连；所述空气吹扫冷却护膜器的空气进口通过空气管道与无油空气压缩机相连，在所述 空气管道中还设置有空气过滤器和空气干燥器；所述的第一级真空烘箱的氮气出口、所述 的第二级真空烘箱的氮气出口、和所述的第三级真空烘箱的氮气出口均通过管道和所述溶 剂回收系统中的冷凝器进口相连，所述的冷凝器的出口与回收溶剂的储瓶相连，所述的回 收溶剂的储瓶通过真空管道与真空泵相连。
[0017]所述的第一级真空烘箱的氮气出口、所述的第二级真空烘箱的氮气出口、和所述 的第三级真空烘箱的氮出口与管道之间，分别设置有一级真空度控制阀、二级真空度控制 阀、和三级真空度控制阀。
[0018]所述的一级真空度控制阀、二级真空度控制阀、和三级真空度控制阀分别通过电 缆与计算机控制系统相连。所述的第一级真空烘箱的氮气进口、第二级真空烘箱的氮气进 口、第三级真空烘箱的氮气进口分别通过电缆与计算机控制系统相连。
[0019]所述的第一级真空烘箱的氮气出口、所述的第二级真空烘箱的氮气出口、和所述 的第三级真空烘箱的氮出口分别通过电缆与计算机控制系统相连。
[0020]本实用新型的设备设计合理，结构简捷，操作方便，是一种连续生产设备，用本实 用新型设备能连续地自动化地生产所述复合膜，生产效率高，成品质量好。为了生产均匀和 无缺陷的复合膜，控制聚合物溶液涂层中的溶剂的蒸发速度，本实用新型特别在微浸涂后 设置了三级真空干燥箱。三级真空烘箱的温度逐级升高，含有聚合物溶液涂层的湿膜在各 级真空烘箱的滞留时间，真空度均逐级变化，非常有效地控制聚合物溶液涂层中的溶剂在 各级真空烘箱的蒸发速度，从而保证了复合膜的质量。本实用新型设备和方法还进行了溶 剂的回收，节约了生产成本，同时，杜绝了环境的污染。当生产量达以一定规模时，本连续生 产设备和方法的成本将比批处理的成本更低。
【专利附图】

【附图说明】
[0021]附图1是本实用新型所生产的超薄膜聚合物复合膜一实施例结构示意图；
[0022]附图2是本实用新型所生产的超薄膜聚合物复合膜另一实施例结构示意图；[0023]附图3是本实用新型的连续生产设备和方法的一实施例的结构示意图。
[0024]附图中标记分述如下:1 一超薄膜聚合物复合膜；2—均质无孔聚合物超薄膜层； 3一多孔超薄膜载体层；3_1—多孔超薄膜载体层A ;3_2—多孔超薄膜载体层B ； 10一物料 滚筒一多孔聚合物载体层原料薄片；12—多孔聚合物复合膜载体层原料薄片放大效果 图；13—聚合物浸涂溶液的容器；14一聚合物浸涂溶液；15—高精密计量泵；15a和15b— 红外线液位传感器；16—聚合物浸涂溶液输送管道；17—微浸涂槽；18—聚合物浸涂溶液； 19一微浸涂辊；20—湿的超薄膜聚合物复合膜薄片；21—均质无孔聚合物超薄膜层的放大 效果图，22—多孔聚合物复合膜载体层的放大效果图，23—输送滚筒，24—第一级真空烘 箱，25—第二级真空烘箱，26—第三级真空烘箱，27—第一级真空烘箱的氮气进口，28—第 一级真空烘箱的氮气出口，28c—第一级真空度控制阀，29—第二级真空烘箱的氮气进口， 30—第二级真空烘箱的氮气出口，30c—第二级真空度控制阀，31—第三级真空烘箱的氮气 进口，32—第三级真空烘箱的氮气出口，32c—第三级真空度控制阀，33—管道，34—冷凝 器，35—回收溶剂的储瓶，36 —回收的溶剂，37—真空管道，38—真空泵，39—氮气瓶，40— 氮气流量控制器，41 一氮气分配管道，42—无油空气压缩机，43—空气管道，44 一空气过滤 器，45 —空气干燥器，46—空气吹扫冷却护膜器，47 —空气吹扫冷却护膜器的空气进口， 48—空气吹扫冷却护膜器的空气出口，49一空气出口管道，50—成品滚筒，51—计算机控制 系统，52 —电缆。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和实施例对本实用新型的【具体实施方式】作进一步详细的描述。如附 图1所示，用本实用新型的设备生产的产品，即超薄膜聚合物复合膜，所述的超薄膜聚合物 复合膜I由均质无孔聚合物超薄膜层2和多孔超薄膜载体层3相互紧密叠加而成。所述的 超薄膜聚合物复合膜I可以用于过滤空气，能具有防PM2.5、防病毒、防病菌、防污染、防烟 尘和提供富氧的功能和富氧功能，采用超薄膜聚合物复合膜I的口罩具有保健口罩或医疗 用口罩的特点。如附图2所示，其中多孔超薄膜载体层3可以是如附图1所示，是由一种物 质组成的，也可以是如附图2所示的由两层不同的物质相互叠加而成，即多孔超薄膜载体 层3是由多孔超薄膜载体层3-1和多孔超薄膜载体层3-2叠加而成。本实用新型的最终产 品是超薄膜聚合物复合膜1，由于多孔超薄膜载体层3的生产比较容易，用现有技术中的已 知方法能生产出符合需要的多孔超薄膜载体层3。所以本实用新型的设备中生产超薄膜聚 合物复合膜的I时，是将多孔超薄膜载体层3作为原料来使用的，也就是说，本实用新型中 不包括多孔超薄膜载体层3的制备。
[0026]如附图3所示，是本实用新型的连续生产设备的一实施例的结构示意图。如附图3 所示，本实用新型的设备包括:载体层和复合膜的传输系统；溶液流延微浸涂系统；复合膜 的干燥系统；计算机控制系统；和溶剂回收系统。就各系统的主要设备和功能描述如下:所 述载体层和复合膜的传输系统包括物料滚筒10，带电机驱动卷取辊的成品滚筒50，和传输 轮23、微浸涂辊19，其目的是控制物料的传输速度。
[0027]所述流延微浸涂系统包括聚合物浸涂溶液14和聚合物浸涂溶液的容器13，聚合 物浸涂溶液的容器13通过高精密计量泵15用于连续准确地给出聚合物浸涂溶液14 ;溶液 流延微浸涂系统包括有聚合物溶液浸涂槽17和聚合物浸涂溶液18 ;在上述传动系统中提到的微浸涂辊19，微浸涂辊19也是流延微浸涂系统中的设备。多孔聚合物载体层原料薄片 11随着微浸涂辊19在聚合物浸涂溶液18中经过，使聚合物浸涂溶液18浸涂或称附着于微 浸涂辊19之上的多孔聚合物载体层原料薄片11上，使多孔聚合物载体层原料薄片11上均 匀浸涂很薄的一层聚合物浸涂溶液18，成为湿的超薄膜聚合物复合膜薄片20。本 申请人:将 这一过程称为溶液流延微浸涂。在这一过程中，控制溶液流延微浸涂的量是很重要的，在本 申请中，控制微浸涂辊的直径为26-36厘米，其底部浸于微浸涂槽的聚合物的浸涂液之中， 微浸涂辊19与聚合物浸涂液的液面相接触的面积为其表面的8%-36%，保持微浸涂辊19的 转速为0.1-1Orpm0设置于微浸涂槽17槽壁上的一对红外线液位传感器15a和15b将聚 合物浸涂液18的液面高度数据传输到计算机控制系统51，计算机控制系统51将控制信号 传输给聚合物浸涂溶液容器13下部的高精密计量泵15，使经高精密计量泵15流入微浸涂 槽17之中的聚合物浸涂液18的量正好能使微浸涂槽之中的聚合物浸涂液保持在设定的高 度，液面保持恒定，进而确保聚合物溶液涂层均匀。
[0028]在本实用新型的连续生产设备中，所述浸涂后的超薄膜聚合物复合膜I即湿的超 薄膜聚合物复合膜薄片20的干燥系统包括至少有一级真空烘箱，用于蒸发聚合物溶液涂 层中的溶剂而生成超薄膜聚合物复合膜I。为了生产均匀和无缺陷的超薄膜聚合物复合膜 I，控制聚合物溶液涂层中的溶剂的蒸发速度是非常重要的。因此，在上述方案中，所述浸涂 后的超薄膜聚合物复合膜I即湿的超薄膜聚合物复合膜薄片20的干燥系统包括三级真空 烘箱24、25、和26，每一级真空烘箱的温度的设置是不一样的，真空烘箱的温度逐级升高。 通过改变每一级真空烘箱的长短，可控制含有聚合物溶液涂层的湿膜在各级真空烘箱的滞 留时间，从而进一步控制聚合物溶液浸涂层中的溶剂在各级真空烘箱的蒸发速度。与此同 时，通过调节各级真空烘箱的真空度，可非常有效地控制聚合物溶液浸涂层中的溶剂在各 级真空烘箱的蒸发速度。
[0029]所述溶剂回收系统包括冷凝器34 (用于冷凝聚合物溶液浸涂层中蒸发的溶剂)，溶 剂回收储瓶35和回收溶剂36，冷凝器34用于冷凝聚合物溶液浸涂层中蒸发的溶剂，并且回 收溶剂重复使用，同时防止溶剂污染环境。
[0030]实施例1:
[0031]本实用新型应用Teflon AF2400作为均质无孔聚合物超薄膜层2的材料，Teflon AF2400是高氧气渗透率或对氧气高选择性的渗透遵守(或适用)溶解扩散模型的聚合物。 高度不对称的亚微米级聚砜作为多孔超薄膜载体层3。所述高度不对称的亚微米级聚砜 的孔径分布特征表现在:1、高度不对称的亚微米级聚砜作为多孔超薄膜载体层3，即是用 Teflon AF2400溶液进行微浸涂的表面，即是与所述均质无孔聚合物超薄膜层2接触的表 面，其孔径为0.05微米，2、孔径为0.05微米的厚度仅为10微米、3、外表面的孔径为5.0微 米，4、总厚度为120微米，孔隙率为60%。因此，所选择的所述高度不对称亚微米级聚砜具 有足够的机械强度和透气性能，尤其是其优秀的高度不对称亚微米级的孔径分布特质非常 适合作为制造超薄膜聚合物涂层的载体层。根据如上所选制造超薄膜聚合物复合膜I的材 料，以连续生产方式制备超薄膜聚合物复合膜1，其具体生产步骤、过程和方法描述如下:
[0032]1、将Teflon AF2400溶解在由3M公司生产的Fluorinert FC-75的溶剂中，形成 lwt%的Teflon AF2400溶液。Fluorinert是3M公司的商标品牌名称，FC-75是碳氟化合 物，其化学式为C8F16O,是四氢呋喃的衍生物。FC-75是Teflon AF2400的溶剂之一，它的沸点是102°C ；
[0033]2、将作为多孔聚合物载体层3的高度不对称的亚微米级聚砜衬底卷入到物料滚 筒10上，并置于所述传输系统中形成生产线；
[0034]3、如图3所示，在含所述lwt%的Teflon AF2400溶液的聚合物涂层溶液储池17 中，所述高度不对称亚微米级聚砜的多孔超薄膜载体层3通过所述微浸涂辊19的匀速转动 与所述聚合物浸涂溶液储池17中的所述lwt%的Teflon AF2400溶液18的表面接触，经 微浸涂方法在所述高度不对称亚微米级聚砜的多孔超薄膜载体层3上形成lwt%的Teflon AF2400溶液的聚合物浸涂层。所述聚合物溶液涂层滚筒，即微浸涂辊19的直径为26-36厘 米，在所述聚合物涂层溶液储池17中，微浸涂辊19浸入聚合物溶液浸涂液18中的表面是 微浸涂辊19的表面的8%-36% ;所述微浸涂辊19的转速为0.1-1Orpm ；
[0035]4、如图3所示，将涂有所述lwt%的Teflon AF2400溶液的聚合物浸涂溶液的湿的 超薄膜聚合物复合膜薄片20传送到所述烘干系统中烘干,使所述lwt%的Teflon AF2400 溶液在所述高度不对称亚微米级聚砜的多孔超薄膜载体层3衬底表面形成均质无孔聚合 物超薄膜层2，经后续空气吹扫冷却护膜器46的处理即得超薄膜聚合物复合膜I，最后所述 超薄膜聚合物复合膜I卷入到带电机驱动卷取辊的成品滚筒50。
[0036]在本实施例中，如图3所示，所述三级真空烘箱24、25、26的各级真空烘箱的温度 是通过电缆52与计算机辅助控制系统51相联而控制的；所述三级真空烘箱24、25、26的真 空度是经各级的真空烘箱的真空度控制阀28c、30c、32c通过电缆52与计算机控制系统51 相联而控制的。用于三级真空烘箱的各级真空烘箱的氮气吹扫速度由氮气流量控制器40 控制，各级真空烘箱氮气吹扫流速均为2L (STP)/min，所用氮气由氮气瓶39提供，所用氮 气的纯度大于99.9%。第一级真空烘箱24的温度、第二级真空烘箱25的温度、和第三级真 空烘箱26的温度分别控制在60±2°C、80±2°C、和106±2°C ;第一级真空烘箱24的真空 度、第二级真空烘箱25的真空度、和第三级真空烘箱26的真空度分别控制在460Torr(即 mmHg), 180Torr、和60Torr ;第一级真空烘箱24的滞留时间、第二级真空烘箱25的滞留时 间、和第三级真空烘箱26的滞留时间分别控制在30分钟、40分钟、和60分钟。
[0037]在本实施例中，如图3所示，三级真空烘箱24、25、26的各级真空烘箱蒸发的FC-75 溶剂经真空管道33和冷凝器34冷凝而收集到回收溶剂的储瓶35，回收的FC-75溶剂36可 重复使用，达到既经济又环保的循环可持续发展的工艺过程。
[0038]在本实施例中，如图3所示，超薄膜聚合物复合膜I的护膜系统的处理是应用空气 吹扫冷却护膜器46经室温下的无湿度、清洁的空气吹扫降温，可用于除去超薄膜聚合物复 合膜I经干燥系统处理后仍然残留的任何FC-75溶剂，并且将超薄膜聚合物复合膜I的温 度降到接近室温后转输到带电机驱动卷取辊的成品滚筒50。用于空气吹扫的所述无湿度、 清洁的空气是由无油空气压缩机42经空气管道43、空气干燥器44、和空气过滤器45处理 后通过空气吹扫冷却护膜器的空气进口 47进入空气吹扫冷却护膜器46，空气吹扫超薄膜 聚合物复合膜I后由空气吹扫冷却护膜器的空气出口 48排出，再经空气出口管道49排放。 空气吹扫的流速为60L/min。
[0039]由上述实施例中生产制得的以Teflon AF2400为均质无孔聚合物超薄膜层2和以 高度不对称的亚微米级聚砜作为所述多孔聚合物复合膜载体层3的超薄膜聚合物复合膜I 命名为复合膜A。复合膜A中的Teflon AF2400均质无孔聚合物超薄膜层5的厚度约为0.5微米。
[0040]实施例2:
[0041]本实用新型应用Teflon AF2400作为均质无孔聚合物超薄膜层2的材料，Teflon AF2400是高氧气渗透率或对氧气高选择性的渗透遵守(或适用)溶解扩散模型的聚合物。 所述聚四氟乙烯多孔聚合物作为所述的均质无孔聚合物超薄膜层2的多孔超薄膜载体层 3-1，再采用聚酯无纺布作为所述聚四氟乙烯多孔聚合物的支撑衬底3-2。这一复合多孔超薄膜载体层3是通过所述聚四氟乙烯多孔聚合物和所述聚酯无纺布支撑衬底通过层压粘合方式而制成。所述复合多孔超薄膜载体层的特征表现在:1、由两层多孔聚合物材料叠加制成多孔超薄膜载体层3，2、接触所述均质无孔聚合物薄膜层2的第一层多孔超薄膜载体层为聚四氟乙烯多孔聚合物3-1，即是用作Teflon AF2400溶液进行微浸涂的表面，即是与所述均质无孔聚合物超薄膜层2接触的表面，其平均孔径为0.02微米，平均孔径为0.02 微米的厚度为40-60微米，孔隙率为~60%，3、所述聚酯无纺布支撑衬底3-2可为所述聚四氟乙烯多孔聚合物载体层。所述复合多孔超薄膜载体层3提供了非常优秀的用作Teflon AF2400溶液进行微浸涂的表面、极高的透气性和足够强的机械强度，其厚度为80-120微米。因此，所选择的所述复合多孔超薄膜载体层3具有足够的机械强度和透气性能，尤其是其与所述均质无孔聚合物超薄膜层2接触的表面的优秀的超亚微米级的平均孔径分布特质非常适合作为制造超薄膜聚合物涂层的载体层。根据如上所选制造聚合物超薄膜复合膜 I的材料，以连续生产方式制备聚合物超薄膜复合膜I，其具体生产步骤、过程和方法描述如下:
[0042]1、将Teflon AF2400溶解在由3M公司生产的Fluorinert FC-75的溶剂中，形成
0.6wt%的Teflon AF2400溶液。Fluorinert是3M公司的商标品牌名称，FC-75是碳氟化合物，其化学式为C8F16O,是四氢呋喃的衍生物。FC-75是TeflonAF2400的溶剂之一，它的沸点是1020C ；
[0043]2、将作为多孔超薄膜载体层3的所述复合多孔超薄膜载体层薄片卷入到物料滚筒10上，并置于所述传输系统中形成生产线；
[0044]3、如图3所示，在含所述0.6wt°/c^^Teflon AF2400溶液的聚合物涂层溶液储池17 中，所述复合多孔超薄膜载体层3通过所述微浸涂辊19的匀速转动与所述聚合物浸涂溶液储池17中的所述0.6wt%的Teflon AF2400溶液18的表面接触，经微浸涂方法在所述复合多孔超薄膜载体层3上形成0.6wt%的Teflon AF2400溶液的聚合物浸涂层。所述聚合物溶液涂层滚筒，即微浸涂辊19的直径为26-36厘米，在所述聚合物涂层溶液储池17中，微浸涂辊19浸入聚合物溶液浸涂液18中的表面是微浸涂辊19的表面的8%-16% ;所述微浸涂辊19的转速为l_5rpm ；
[0045]4、如图3所示，将涂有所述0.6wt%的Teflon AF2400溶液的聚合物浸涂溶液的湿的超薄膜聚合物复合膜薄片20传送到所述烘干系统中烘干，使所述0.6wt%的Teflon AF2400溶液在所述复合多孔超薄膜载体层3衬底表面形成均质无孔聚合物超薄膜层2，经后续空气吹扫冷却护膜器46的处理即得聚合物超薄膜复合膜1，最后所述聚合物超薄膜复合膜I卷入到带电机驱动卷取辊的成品滚筒50。
[0046]在本实施例中，如图3所示，所述三级真空烘箱24、25、26的各级真空烘箱的温度是通过电缆52与计算机辅助控制系统51相联而控制的；所述三级真空烘箱24、25、26的真空度是经各级的真空烘箱的真空度控制阀28c、30c、32c通过电缆52与计算机控制系统51 相联而控制的。用于三级真空烘箱的各级真空烘箱的氮气吹扫速度由氮气流量控制器40 控制，各级真空烘箱氮气吹扫流速均为2L (STP)/min，所用氮气由氮气瓶39提供，所用氮 气的纯度大于99.9%。第一级真空烘箱24的温度、第二级真空烘箱25的温度、和第三级真 空烘箱26的温度分别控制在60±2°C、80±2°C、和106±2°C ;第一级真空烘箱24的真空 度、第二级真空烘箱25的真空度、和第三级真空烘箱26的真空度分别控制在460Torr(即 mmHg), 180Torr、和60Torr ;第一级真空烘箱24的滞留时间、第二级真空烘箱25的滞留时 间、和第三级真空烘箱26的滞留时间分别控制在30分钟、40分钟、和60分钟。
[0047]在本实施例中，如图3所示，三级真空烘箱24、25、26的各级真空烘箱蒸发的FC-75 溶剂经真空管道33和冷凝器34冷凝而收集到回收溶剂的储瓶35，回收的FC-75溶剂36可 重复使用，达到既经济又环保的循环可持续发展的工艺过程。
[0048]在本实施例中，如图3所示，聚合物超薄膜复合膜I的护膜系统的处理是应用空气 吹扫冷却护膜器46经室温下的无湿度、清洁的空气吹扫降温，可用于除去聚合物超薄膜复 合膜I经干燥系统处理后仍然残留的任何FC-75溶剂，并且将聚合物超薄膜复合膜I的温 度降到接近室温后转输到带电机驱动卷取辊的成品滚筒50。用于空气吹扫的所述无湿度、 清洁的空气是由无油空气压缩机42经空气管道43、空气干燥器44、和空气过滤器45处理 后通过空气吹扫冷却护膜器的空气进口 47进入空气吹扫冷却护膜器46，空气吹扫聚合物 超薄膜复合膜I后由空气吹扫冷却护膜器的空气出口 48排出，再经空气出口管道49排放。 空气吹扫的流速为60L/min。
[0049]由上述实施例中生产制得的以Teflon AF2400为均质无孔聚合物超薄膜层2和以 复合多孔超薄膜载体层作为所述多孔超薄膜载体层3的聚合物超薄膜复合膜I命名为复合 膜B。复合膜B中的Teflon AF2400均质无孔聚合物超薄膜层2的厚度约为0.05微米。
[0050]所述复合膜A随机用直径为90毫米的穿孔机冲压出3个样品，并且用标签分别标 明为样品1A、样品2A、和样品3A。对样品1A、样品2A、和样品3A进行氧气和氮气的透气性 的试验，实验结果列入表I。表I的测试结果表明所述复合膜的质量优良且非常均匀，对氧 气的择择性为2.0 (即a 02；N2=2.0)。
[0051]表1、A样品聚合物超薄膜复合膜的氧气和氮气的透气渗透率试验
[0052]
【权利要求】
1.一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备，含有传输系统、计算机控制 系统，其特征在于:所述的连续生产设备中还设置有微浸涂系统、干燥系统和溶剂回收系 统；所述的传输系统中的物料滚筒(10)、微浸涂棍(19)、成品滚筒(50)、和多个传输棍(23) 均由电机驱动，所述的物料滚筒(10)和至少2个传输辊(23)通过多孔聚合物载体层原料薄 片(11)与微浸涂槽(17 )中的微浸涂辊(19 )相连接，所述的微浸涂辊(19 )还通过已浸涂有 聚合物浸涂液的湿的超薄膜聚合物复合膜薄片(20)与将所述湿的超薄膜聚合物复合膜薄 片(20)送入干燥系统的传输辊(23)相连接；所述干燥系统的第一级真空烘箱(24)、第二级 真空烘箱(25)、第三级真空烘箱(26)、空气吹扫冷却护膜器(46)依次相互衔接；从空气吹 扫冷却护膜器(46)通过已干燥的超薄膜聚合物复合膜(I)和传输辊(23)相连接，所述的将 已干燥的超薄膜聚合物复合膜(I)送出的传输辊(23)与成品滚筒(50)相连接；所述的微浸 涂系统中的所述微浸涂槽(17)的槽体上设置有一对红外线液位传感器(15a)和(15b)，所 述的一对红外线液位传感器(15a)和(15b)分别通过电缆(52)与计算机控制系统(51)相 连；聚合物浸涂溶液容器(13)的下部设置有高精密计量泵(15)，所述高精密计量泵(15)通 过电缆(52)与计算机控制系统(51)相连，其出口通过聚合物浸涂溶液输送管道(16)深入 所述微浸涂槽(17)之中；在干燥系统中，所述的第一级真空烘箱(24)的氮气进口(27)、第 二级真空烘箱(25)的氮气进口(29)、第三级真空烘箱(26)的氮气进口(31)分别通过氮气 分配管道(41)与氮气流量控制器(40)和氮气瓶(39)相连；所述空气吹扫冷却护膜器(46) 的空气进口(47)通过空气管道(43)与无油空气压缩机(42)相连，在所述空气管道(43) 中还设置有空气过滤器(44)和空气干燥器(45);所述的第一级真空烘箱(24)的氮气出口(28)、所述的第二级真空烘箱(25)的氮气出口(30)、和所述的第三级真空烘箱(26)的氮气 出口(32)均通过管道(33)和所述溶剂回收系统中的冷凝器(34)进口相连，所述的冷凝器(34)的出口与回收溶剂的储瓶(35)相连，所述的回收溶剂的储瓶(35)通过真空管道(37) 与真空泵(38)相连。
2.根据权利要求1所述的一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备，其特 征在于:所述的第一级真空烘箱(24)的氮气出口(28)、所述的第二级真空烘箱(25)的氮气 出口(30)、和所述的第三级真空烘箱(26)的氮出口(32)与管道(33)之间，分别设置有一级 真空度控制阀(28c )、二级真空度控制阀(30c )、和三级真空度控制阀(32c )。
3.根据权利要求2所述的一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备，其特 征在于:所述的一级真空度控制阀(28c)、二级真空度控制阀(30c)、和三级真空度控制阀 (32c)分别通过电缆(52)与计算机控制系统(51)相连。
4.根据权利要求1所述的一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备，其特 征在于:所述的第一级真空烘箱(24)的氮气进口(27)、第二级真空烘箱(25)的氮气进口 (29 )、第三级真空烘箱(26 )的氮气进口( 31)分别通过电缆(52 )与计算机控制系统(51)相 连。
5.根据权利要求1所述的一种超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备，其特 征在于:所述的第一级真空烘箱(24)的氮气出口(28)、所述的第二级真空烘箱(25)的氮气 出口(30)、和所述的第三级真空烘箱(26)的氮出口(32)分别通过电缆(52)与计算机控制 系统(51)相连。
【文档编号】B01D69/12GK203417606SQ201320505661
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年8月19日 优先权日:2013年8月19日
【发明者】黄河 申请人:湖北龙飞翔实业集团有限公司, 武汉利英唯尔科学技术有限公司