制备沉淀物的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种制备沉淀物的装置，沉淀反应器呈锥形，沉淀反应器由三部分组成：第一椎体、第二椎体、圆柱体，第一椎体与第二椎体连接；第二椎体顶面与圆柱体连接，连接处的截面积相同，第二椎体底面与第一椎体的底面相连接，且连接处截面积相同，圆柱体与电机连接。本实用新型增强反应物料的微观混合和微观传质，具有产品粒度分布均匀、反应时间短、能耗低、效率高的特点，改变控制条件，使得晶体更小、粒径分布范围较窄，重复性好、快速易操作。
【专利说明】制备沉淀物的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种装置，具体涉及一种制备沉淀物的装置。
【背景技术】
[0002]实验室或工业上几乎所有固体催化剂在制备时都离不开沉淀操作，在金属盐溶液一般为水溶液中加入沉淀剂，从而形成水合氧化物或难溶或微溶的金属盐类的结晶或凝胶，从溶液中沉淀、分离、再经洗涤、干燥、焙烧等工序处理后制成催化剂。
[0003]一般在具有搅拌的槽或釜中完成化学沉淀反应，在实际应用过程中存在如下缺点:1、颗粒粒度分布不均匀，且难以控制；2、产品批次重复性不好；3、传质速度慢，反应时间长，能耗大，生产效率较低。根本原因是反应器内微观混合不均匀，微观传质不够理想。
[0004]CN00132145公开了一种用于液-液两相共沉淀反应的全返混液膜反应器，由一封闭的机壳作为定子，定子内有一可旋转的锥体状转子，采用强制微观混合技术，两种液体反应物在反应器转子与定子之间的缝隙处迅速充分混合接触，反应后物质迅速脱离反应器，实现粒子的同时成核、同步生长，从而使材料具有粒子尺寸小和分布均匀的特性，粒子的尺寸可以达到10-100nm。专利CN00132145是以液膜的形式进行反应，其结构如图1。
[0005]CN95105344发明了一种在超重力场下制备超微颗粒的方法。利用旋转床超重力场装置作为化学反应器，将多相态物流通入旋转床的进料口，喷向填料层，在填料层中进行超重力场下的化学沉淀反应，反应后的乳浊液从旋转床排料口排出，送入后处理工序。本发明极大地强化了微观混合和传质，反应时间缩短4-100倍，生产能力提高十几倍至上百倍。同时提高了超微颗粒的质量和品位，颗粒粒度分布窄，粒径超微化。CN95105344是以填料床的形式进行反应，其结构如图2。
[0006]US2004241430发明了一种纳米粒子的制备方法，沉淀反应器内有一个旋转盘，带动物料旋转，强化物料的微观混合，使沉淀粒径分布集中，无凝聚现象。US2004241430提供了一种增强混合能力的方法。其结构如图3。
【发明内容】
[0007]本实用新型的目的是提供一种制备沉淀物的装置，增强反应物料的微观混合和微观传质，具有产品粒度分布均匀、反应时间短、能耗低、效率高，粒径分布范围窄，重复性好、快速易操作。
[0008]本实用新型制备沉淀物的装置，沉淀反应器呈锥形，沉淀反应器由三部分组成:第一椎体、第二椎体、圆柱体，第一椎体与第二椎体连接；第二椎体顶面与圆柱体连接，连接处的截面积相同，第二椎体底面与第一椎体的底面相连接，且连接处截面积相同，圆柱体与电机连接。
[0009]第一椎体开口朝下，圆柱体直径为30-35mm,高度为20-30mm,中部椎体的锥角为40-50度，高度为5-10mm，下部椎体7-2高度35_45mm，锥角30-40度。
[0010]第一椎体开口为水平时，圆柱体直径为20-30mm，高度为10_15mm，第二椎体的锥角为40-50度，高度为5-10mm,第一椎体出口高度5-10mm,锥角40-50度。
[0011 ] 第一容器和第二容器上设置的输送管伸入沉淀反应器的圆柱体内，第一容器和第二容器设置在第一电子称和第二电子称的上端，沉淀反应器下端设置老化槽，老化槽下端通过管路连接储存槽。
[0012]老化槽内设有第一温度控制器、第一超声波发生器和第一搅拌器；储存槽内设有第二温度控制器、第二超声波发生器和第二搅拌器。反应后物料进入老化槽，使沉淀物在超声波的作用下完成老化。经过老化的物料在老化槽中的物料积累到液位到75%-80%时，移送至储存槽，使沉淀物在超声波的作用下继续老化。将老化槽和储存槽结合，实现连续生产。
[0013]老化槽、储存槽的温度控制采用蒸汽或水通过夹套进行加热或冷却。
[0014]输送管伸入圆柱体的底部，距离上部圆柱体的底面0.5-1.5mm。
[0015]输送管上均设置第一螺动泵、第二螺动泵、第三螺动泵。
[0016]当第一椎体为开口朝下时，本实用新型物料处理能力为5g/s，物料温度可以控制在 O-1lO0Co
[0017]当第一椎体为开口为水平时，本实用新型物料处理能力为lOg/s，物料温度可以控制在 0-150°C。
[0018]将沉淀剂和金属盐溶液在载气的夹带下，控制溶液总流量为5g/s，载气流量控制在100mL/min，控制老化槽物料pH值为8.5，在沉淀反应器中混合，在超声波辅助下，在老化槽完成老化。或经过老化的物料在老化槽中的物料积累到液位到75%-80%时，移送至储存槽，使沉淀物在超声波的作用下继续老化。
[0019]与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果:
[0020]本实用新型物料在较大的离心加速度条件下完成沉淀反应，强化了物料混合和传质，能连续或间歇进料，能够控制调节物料的温度、流量、搅拌转速、PH值，能进行单组份或多组份的沉淀、老化，影响沉淀产物的晶核生成和晶体生长。通过改变控制条件，使晶体更小、粒径分布范围较窄，重复性好、快速易操作，具有工业价值，广泛应用于催化剂、医药、涂料等对晶粒的大小、分布范围敏感的广业。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1 为 CN00132145 示意图。
[0022]图2 为 CN95105344 示意图。
[0023]图3 为 US2004241430 示意图。
[0024]图4为实施例1中的制备沉淀物的装置图。
[0025]图5为实施例2中的制备沉淀物的装置图。
[0026]图6为沉淀反应器细节图。
[0027]图4-6中，1、第一电子称，2、第一容器,3,第二电子称，4、第二容器,5、第一螺动泵，6、第二蠕动泵，7、沉淀反应器，7-1、圆柱体，7-2、第一椎体，7-3、第二椎体，8、老化槽，9第三蠕动泵，10、储存槽，11、第一温度控制器，12、第二温度控制器，13、第一超声波发生器，14、第一搅拌器、15第二超声波发生器，16第二搅拌器。【具体实施方式】
[0028]下面结合实施例对本实用新型做进一步的描述。
[0029]实施例1
[0030]如图4和图6，一种制备沉淀物的装置，包括沉淀反应器7，沉淀反应器呈锥形，沉淀反应器7由三部分组成:第一椎体7-2、第二椎体7-3、圆柱体7-1，第一椎体7-2与第二椎体7-3连接；第二椎体7-3顶面与圆柱体7-1连接，连接处的截面积相同，第二椎体7-3底面与第一椎体7-2的底面相连接，且连接处截面积相同，圆柱体7-1与电机连接。
[0031]第一椎体7-2开口朝下，圆柱体7-1直径为30mm，高度为20mm，第二椎体7_3的锥角为40度,高度为5mm，第一椎体7_2的高度35mm，锥角30度。
[0032]第一容器2和第二容器4上设置的输送管伸入沉淀反应器7的圆柱体7-1内，第一容器2和第二容器4设置在第一电子称I和第二电子称3的上端，沉淀反应器7下端设置老化槽8，老化槽8下端通过管路连接储存槽10。
[0033]老化槽8内设有第一温度控制器11、第一超声波发生器13和第一搅拌器14 ;储存槽10内设有第二温度控制器12、第二超声波发生器15和第二搅拌器16。
[0034]输送管伸入圆柱体7-1的底部,距离圆柱体7-1的底面0.5mm。
[0035]输送管上均设置第一蠕动泵5、第二蠕动泵6、第三蠕动泵9。
[0036]将沉淀剂和金属盐溶液在载气的夹带下，控制溶液总流量为5g/s，载气流量控制在100mL/min，控制老化槽8物料pH值为8.5，在沉淀反应器7中混合，在超声波辅助下，在老化槽8完成老化。或经过老化的物料在老化槽8中的物料积累到液位到75%时，移送至储存槽10，使沉淀物在超声波的作用下继续老化。
[0037]实施例2
[0038]本实施例与实施例1的装置结构和操作步骤相同，不同点在于，第一椎体7-2开口朝下，圆柱体7-1直径为35mm，高度为30mm，第二椎体7-3的锥角为50度，高度为10mm，第一椎体7-2的高度45mm，锥角40度。
[0039]输送管伸入圆柱体7-1的底部，距离圆柱体7-1的底面1mm。
[0040]老化槽8物料pH值为9.0。
[0041]实施例3
[0042]本实施例与实施例1的装置结构和操作步骤相同，不同点在于，第一椎体7-2开口朝下，圆柱体7-1直径为30mm，高度为20mm，第二椎体7-3的锥角为50度，高度为10mm，第一椎体7-2的高度35mm，锥角40度。
[0043]输送管伸入圆柱体7-1的底部,距离圆柱体7-1的底面1.5mm。
[0044]老化槽8物料pH值为8.7。
[0045]实施例4
[0046]如图5，本实施例与实施例1的装置结构和操作步骤相同，不同点在于，第一椎体7-2开口为水平时，圆柱体7-1直径为20mm，高度为10mm，第二椎体7-3的锥角为40度，高度为5mm，第一椎体7-2出口高度5mm，锥角40度，从侧视图看第二椎体7-3和第一椎体7-2为等腰三角形的2条腰线。
[0047]输送管伸入圆柱体7-1的底部,距离圆柱体7-1的底面1.5mm。
[0048]老化槽8物料pH值为8。[0049]实施例5
[0050]本实施例与实施例4的装置结构相同，不同点在于，第一椎体7-2开口为水平时，圆柱体7-1直径为30mm，高度为15mm，第二椎体7_3的锥角为50度，高度为10mm，第一椎体7-2出口高度10mm，锥角50度，从侧视图看第二椎体7-3和第一椎体7_2为等腰三角形的2条腰线。
[0051]输送管伸入圆柱体7-1的底部,距离圆柱体7-1的底面1.1mm。
[0052]将沉淀剂和金属盐溶液在载气的夹带下，控制溶液总流量为5g/s，载气流量控制在100mL/min，控制老化槽8物料pH值为9.0，在沉淀反应器7中混合，在超声波辅助下，经过老化的物料在老化槽8中的物料积累到液位到80%时，移送至储存槽10，使沉淀物在超声波的作用下在储存槽10，使沉淀物在超声波的作用下继续老化。
[0053]实施例6
[0054]本实施例与实施例5的装置结构和操作步骤相同，不同点在于，第一椎体7-2开口为水平时，圆柱体7-1直径为25臟，高度为10臟，第二椎体7-3的锥角为45度，高度为5mm，第一椎体7-2出口高度5mm，锥角45度，从侧视图看第二椎体7-3和第一椎体7_2为等腰三角形的2条腰线。
[0055]输送管伸入圆柱体7-1的底部,距离圆柱体7-1的底面0.8mm。
[0056]老化槽8物料pH值为8.5。
【权利要求】
1.一种制备沉淀物的装置，包括沉淀反应器(7)，其特征在于，沉淀反应器呈锥形，沉淀反应器(7)由三部分组成:第一椎体(7-2)、第二椎体(7-3)、圆柱体(7-1)，第一椎体(7-2)与第二椎体(7-3)连接；第二椎体(7-3)顶面与圆柱体(7-1)连接，连接处的截面积相同，第二椎体(7-3)底面与第一椎体(7-2)的底面相连接，且连接处截面积相同，圆柱体(7-1)与电机连接。
2.根据权利要求1所述的制备沉淀物的装置，其特征在于，第一椎体(7-2)开口朝下，圆柱体(7-1)直径为30-35mm，高度为20_30mm，第二椎体(7_3)的锥角为40-50度，高度为5-10mm,第一椎体(7_2)的高度35_45mm,锥角30-40度。
3.根据权利要求1所述的制备沉淀物的装置，其特征在于，第一椎体(7-2)开口为水平时，圆柱体(7-1)直径为20-30mm，高度为10_15mm，第二椎体(7_3)的锥角为40-50度，高度为5-10mm，第一椎体(7-2 )出口高度5_10mm，锥角40-50度。
4.根据权利要求1所述的制备沉淀物的装置，其特征在于，第一容器(2)和第二容器(4)上设置的输送管伸入沉淀反应器(7)的圆柱体(7-1)内，第一容器(2)和第二容器(4)设置在第一电子称(I)和第二电子称(3)的上端，沉淀反应器(7)下端设置老化槽(8)，老化槽(8 )下端通过管路连接储存槽(10 )。
5.根据权利要求4所述的制备沉淀物的装置，其特征在于，老化槽(8)内设有第一温度控制器(11)、第一超声波发生器(13)和第一搅拌器(14);储存槽(10)内设有第二温度控制器(12)、第二超声波发生器(15)和第二搅拌器(16)。
6.根据权利要求4所述的制备沉淀物的装置，其特征在于，输送管伸入圆柱体(7-1)的底部，距离圆柱体(7-1)的底面0.5-1.5mm。
【文档编号】B01J19/10GK203610124SQ201320635587
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年10月15日 优先权日:2013年10月15日
【发明者】王昊, 张英魁, 白志敏, 姜建波, 薛红霞, 赵庆鲁, 齐焕东 申请人:中国石油化工股份有限公司