一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料的制作方法
【专利摘要】本发明一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料公开了一种用于污水治理的细沙吸附材料，将质量分数80-90%细沙、1-5%氧化石墨烯、5-10%壳聚糖、1-5%交联剂混合，加入质量分数1:1-1:2的去离子水，经100-150℃水热反应10～24小时制备而成。本发明将普通细沙涂上便宜且来源丰富的氧化石墨烯，可以大幅提高其对污水的吸附能力。
【专利说明】一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料，属于水处理领域。
【背景技术】
[0002]随着我国经济、社会的快速发展，人口数量的不断增长，工业化和城镇化的加快推进，水污染事件频发，给环境和人们的健康带来了严重的损害。因此，污水治理已经成为一项刻不容缓的任务。对于污染水体的治理技术有多种，其中吸附法因容易制备、成本低、吸附效果好而被大规模使用。
[0003]天然沙子可作为吸附材料，可用于吸附重金属离子，并且在低浓度范围内具有较高的去除率。例如中国专利CN200910255641.0，将中国腾格里沙漠的细沙经简单水洗后得到天然吸附材料，可直接应用于吸附水溶液中的金属离子。以该细沙作为水体中痕量Cd(II)的吸附材料，Cd(II)的去除率在90%以上。但是该专利中的沙漠细沙只适用于吸附重金属离子，特别是Cd(II)，并且吸附效率低。
[0004]2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈.海姆和康斯坦丁.诺沃肖洛夫，利用撕透明胶带的方法，成功地从石墨中分离出单层原子排列的石墨烯，两人也因此获得2010年的诺贝尔物理学奖。石墨烯由碳原子以SP2杂化轨道组成六角型蜂巢晶格，其结构单元为碳六元环，它是一种只有单层碳原子厚度的二维材料。石墨烯是构成碳基材料的基本机构单元。它可以包裹形成零维Fullerenes,卷成一维carbon nanotube,层层堆积成三维graphite。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的派生物，与石墨烯的结构大体相同，但是氧化石墨烯基面及边缘含有羟基-0H、羧基-C00H、羰基C=O等功能性基团。从石墨烯发现的那一天起，石墨烯就已经成为研究的热点和焦点，在超级电容器、透明电极、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、太阳能电池、催化剂载体、复合材料、生物支架材料、生物成像、药物输送、纺织、印染等领域有广泛的应用。
[0005]石墨烯及其复合材料吸附重金属、有机污染物效果好、吸附力大(化学进展，2013，25 (2): 419-430)，国内外的研究者对石墨烯基复合材料展开了大量的研究，制备了多种石墨烯基复合材料，如:石墨烯/ 二氧化锰复合材料、石墨烯/银复合材料、石墨烯/四氧化三铁复合材料、石墨烯/ 二氧化硅复合材料、石墨烯/ 二氧化钛复合材料、石墨烯/EDTA复合材料、石墨烯/壳聚糖复合材料、石墨烯/聚吡咯复合材料等。
【发明内容】
[0006]本发明将石墨烯和细沙结合起来，将质量分数80-90%细沙、1-5%氧化石墨烯、5-10%壳聚糖、1-5%交联剂混合，加入质量分数1:1-1:2的去离子水，经100-15(TC水热反应10?24小时制备而成。将普通细沙涂上便宜且来源丰富的氧化石墨烯，可以大幅提高其对污水的吸附能力。
[0007]本发明通过下述技术方案予以实现:
将细沙用去离子水反复清洗，过筛至10-200目，浸泡在质量分数10%的稀盐酸中10-48h，用去离子水反复洗净，烘干备用。将质量分数80-90%的细沙、1-5%的氧化石墨烯、5-10%脱乙酰度70-80%、分子量50，000-200, 000的壳聚糖、1_5%的交联剂混合，加入质量分数1:1-1:2的去离子水，100-150°C水热反应10?24小时。其中氧化石墨烯的制备可参考中国专利CN201210501548.5，交联剂为乙二醛、戊二醛、乙二醇二缩水甘油醚、吡啶中的一种或多种。
【具体实施方式】
[0008]下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0009]实施例1:
将9g 100目的细沙，浸泡在50ml质量分数10%的稀盐酸中10h，用去离子水反复洗净。然后和0.1g氧化石墨烯、0.4g脱乙酰度70%、分子量50，000的壳聚糖、0.5%乙二醛混合，再加入IOg的去离子水，100°C水热反应10小时。
[0010]实施例2:
将8g 50目的细沙，浸泡在80ml质量分数10%的稀盐酸中15h，用去离子水反复洗净。然后和Ig氧化石墨烯、0.5g脱乙酰度70、分子量100，000的壳聚糖、0.5g%戊二醛混合，力口入质量分数15g的去离子水，110°C水热反应15小时。
[0011]实施例3:
将8.5g 150目的细沙，浸泡在质量分数10%的稀盐酸中20h，用去离子水反复洗净。然后和0.2g的氧化石墨烯、Ig脱乙酰度80%、分子量150，000的壳聚糖、0.3g乙二醇二缩水甘油醚混合,加入质量分数20g的去离子水，120°C水热反应20小时。
[0012]实施例4:
将9.5g 100目的细沙，浸泡在质量分数10%的稀盐酸中48h，用去离子水反复洗净。然后和0.1g氧化石墨烯、0.2g脱乙酰度75%、分子量200，000的壳聚糖、0.2g吡啶混合，加入质量分数20g的去离子水，130°C水热反应24小时。
[0013]实施例5:
将8.8g 120目的细沙，浸泡在质量分数10%的稀盐酸中12h，用去离子水反复洗净。然后和0.4g氧化石墨烯、0.4g脱乙酰度80%、分子量50，000的壳聚糖、0.4g吡啶混合，加入质量分数IOg的去离子水，105°C水热反应10小时。
[0014]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【权利要求】
1.一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料，其特征在于:将质量分数80-90%细沙、1-5%氧化石墨烯、5-10%壳聚糖、1-5%交联剂混合，加入质量分数1:1-1:2的去离子水，经水热反应制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料，其特征在于，所述的细沙，用去离子水反复清洗，过筛至10-200目，烘干备用。
3.根据权利要求1或2所述的一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料，其特征在于，将细沙浸泡在质量分数10%的稀盐酸中10-48h，质量浓度为1:5-1:20，用去离子水反复洗净，烘干备用。
4.根据权利要求1所述的一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料，其特征在于，氧化石墨烯由氧化石墨经超声剥层制得，为单层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯或二者的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料，其特征在于，所述的壳聚糖脱乙酰度70-80%、分子量50，000-200, 000。
6.根据权利要求1所述的一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料，其特征在于，所述的交联剂为乙二醛、戊二醛、乙二醇二缩水甘油醚、吡啶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种细沙-氧化石墨烯复合吸附材料，其特征在于，水热反应温度100-150°C，反应时间10?24小时。
【文档编号】B01J20/24GK103962102SQ201410193430
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月9日 优先权日:2014年5月9日
【发明者】朱顺华 申请人:苏州洁宝机械有限公司