糠醇反应液催化剂分离工艺的制作方法
【专利摘要】糠醇反应液催化剂分离工艺，属于糠醇生产【技术领域】，本工艺的创新点在于：（1）糠醇生产使用的是Cu-Si系催化剂，也就是以SiO2为载体的CuO。利用金属氧化物带正电荷的特性，在冷却后含有催化剂的反应液中添加絮凝剂，通过吸附架桥、网捕作用，把料液中的催化剂及糠醇树脂化后的类似“粘油状物”等缠绕、包裹起来变为大颗粒，从而解决颗粒较细难以沉降分离的难题；（2）采用旋液分离器进行分离，分离器底部的浓料去压滤，可以减少压滤机的投资和使用负荷；（3）旋液分离下来含有催化剂的浓料液添加硅藻土，目的是解决糠醇树脂化后的类似“粘油状物”粘糊滤布，延长滤布的使用时间以及便于滤布容易清洗。
【专利说明】糠醇反应液催化剂分离工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于糠醇生产【技术领域】，具体涉及一种糠醇反应液催化剂分离工艺。
【背景技术】
[0002]糠醇反应液中含有固体催化剂，为了回收催化剂和防止含有催化剂的反应液在精馏塔中进一步反应而使糠醇树脂化，造成糠醇成品收率下降，必须分离出催化剂，才能将液体打入精馏塔分离糠醇。
[0003]如图1所示，现有技术是将糠醛和催化剂与氢气混合后进入反应器1，反应后进入分离器2分离出氢气，经换热器3冷却的反应液打入沉降池4中沉降分离催化剂，分离后的上层溶液通过输送泵5送去精馏。由于催化剂颗粒较细(约300目)，为了较好地沉降分离催化剂，不但需要沉降池的面积较大，并且需要静止时间长。这样，就造成糠醇和其副产的轻组分挥发较多，不但污染环境，而且致使产品收率降低。
[0004]有的厂家将冷却后含有催化剂的反应液采用压滤的办法分离催化剂，但是由于反应液中含有糠醇树脂化后的类似“粘油状物”，致使滤布表面堵塞，滤布使用时间较短，拆卸板框频繁，致使劳动强度大，生产效率低。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了提供一种糠醇反应液催化剂分离工艺。
[0006]基于上述目的，本发明采取了如下技术方案:
糠醇反应液催化剂分离工艺，(I)将反应液进入换热器进行冷却，经换热器冷却后的反应液进入到第一混合槽中，加入絮凝剂，以40—60r/min,搅拌15—30min ; (2)通过输送泵泵入旋液分离器，旋液分离器中的上层清液进入储罐，旋液分离器下层的浓液流入第二混合槽；(3)向第二混合槽中加入娃藻土，并搅拌10—20min,通过输送泵泵入过滤机进行压滤,压滤后的清液进入储罐,收集后送去精馏。
[0007]所述絮凝剂由磺酸盐阴离子表面活性剂和聚氧乙烯型非离子表面活性剂按质量比(3—4): (2一I)组成,且絮凝剂的添加量为反应液的1.2wt一1.5wt%。
[0008]所述磺酸盐阴离子表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠和木质素磺酸钠中的至少一种；所述聚氧乙烯型非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AE0-5、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE中的至少一种。
[0009]所述硅藻土由60—100目的中粗粉硅藻土和200— 500目的细粉硅藻土按质量比2—3:1组成，添加量为第二混合槽中浓液的3wt — 5wt%。
[0010]本工艺的创新点在于:
(I)糠醇生产使用的是CU-Si系催化剂，也就是以S12为载体的CuO。利用金属氧化物带正电荷的特性，在冷却后含有催化剂的反应液中添加絮凝剂，通过吸附架桥、网捕作用，把料液中的催化剂及糠醇树脂化后的类似“粘油状物”等缠绕、包裹起来变为大颗粒，从而解决颗粒较细难以沉降分离的难题。
[0011](2)采用旋液分离器进行分离，分离器底部的浓料去压滤，可以减少压滤机的投资和使用负荷。
[0012](3)旋液分离下来含有催化剂的浓料液添加硅藻土，目的是解决糠醇树脂化后的类似“粘油状物”粘糊滤布，延长滤布的使用时间以及便于滤布容易清洗。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是现有技术糠醛反应液催化剂分离的工艺流程图；
图2是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0014]以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
[0015]实施例1
如图2所示，一种糠醇反应液催化剂分离工艺，将糠醛和催化剂与氢气混合后进入反应器1，反应后进入分离器2分离出氢气，反应液进入换热器3进行冷却，经换热器3冷却后的反应液进入到第一混合槽61中，加入絮凝剂，絮凝剂为聚苯乙烯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚AE0-5按3:2的质量比混合而成,且添加量为反应液重量的1.2%,以60r/min,搅拌15min ;通过第一输送泵51泵入旋液分离器7中，旋液分离器7中的上层清液进入储罐9，旋液分离器7下层的浓液流入第二混合槽62 ;向第二混合槽62中加入硅藻土，硅藻土由60目和200目的硅藻土按2:1的质量比混合而成，且添加量为第二混合槽62中浓液重量的3%，并搅拌20min，通过第二输送泵52泵入过滤机8进行压滤，压滤后的清液进入储罐9，收集后通过第三输送泵53送去精馏。
[0016]实施例2
如图2所示，一种糠醇反应液催化剂分离工艺，将糠醛和催化剂与氢气混合后进入反应器1，反应后进入分离器2分离出氢气，反应液进入换热器3进行冷却，经换热器3冷却后的反应液进入到第一混合槽61中，加入絮凝剂，絮凝剂为木质素磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚NP-10按4:1的质量比混合而成，且添加量为反应液重量的1.5%,以40r/min,搅拌30min ;通过第一输送泵51泵入旋液分离器7中，旋液分离器7中的上层清液进入储罐9，旋液分离器7下层的浓液流入第二混合槽62 ;向第二混合槽62中加入硅藻土，硅藻土由100目和500目的硅藻土按3:1的质量比混合而成，且添加量为第二混合槽62中浓液重量的5%，并搅拌lOmin，通过第二输送泵52泵入过滤机8进行压滤，压滤后的清液进入储罐9，收集后通过第三输送泵53送去精馏。
[0017]实施例3
如图2所示，一种糠醇反应液催化剂分离工艺，将糠醛和催化剂与氢气混合后进入反应器1，反应后进入分离器2分离出氢气，反应液进入换热器3进行冷却，经换热器3冷却后的反应液进入到第一混合槽61中，加入絮凝剂，絮凝剂为木质素磺酸钠和脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE按3:1的质量比混合而成，且添加量为反应液重量的1.4%，以50r/min，搅拌20min ;通过第一输送泵51泵入旋液分离器7中，旋液分离器7中的上层清液进入储罐9，旋液分离器7下层的浓液流入第二混合槽62 ;向第二混合槽62中加入硅藻土，硅藻土由80目和350目的硅藻土按3:1的质量比混合而成，且添加量为第二混合槽62中浓液重量的4%，并搅拌15min，通过第二输送泵52泵入过滤机8进行压滤，压滤后的清液进入储罐9，收集后通过第三输送泵53送去精馏。
【权利要求】
1.糠醇反应液催化剂分离工艺，其特征在于，包括如下步骤:(1)将反应液进入换热器进行冷却，经换热器冷却后的反应液进入到第一混合槽中，加入絮凝剂，以40—60r/min，搅拌15 — 30min ；(2)通过输送泵泵入旋液分离器，旋液分离器中的上层清液进入储罐，旋液分离器下层的浓液流入第二混合槽；(3)向第二混合槽中加入硅藻土，并搅拌10 — 20min，通过输送泵泵入过滤机进行压滤，压滤后的清液进入储罐，收集后送去精馏。
2.根据权利要求1所述的糠醇反应液催化剂分离工艺，其特征在于，所述絮凝剂由磺酸盐阴离子表面活性剂和聚氧乙烯型非离子表面活性剂按质量比(3 — 4): (2 — I)组成，且絮凝剂的添加量为反应液的1.2wt一1.5wt%。
3.根据权利要求2所述的糠醇反应液催化剂分离工艺，其特征在于，所述磺酸盐阴离子表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠和木质素磺酸钠中的至少一种；所述聚氧乙烯型非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的糠醇反应液催化剂分离工艺，其特征在于，所述硅藻土由60—100目的中粗粉娃操土和200—500目的细粉娃操土按质量比2 —3:1组成，添加量为第二混合槽中浓液的3w t—5wt%。
【文档编号】B01J23/94GK104130222SQ201410361796
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月28日 优先权日:2014年7月28日
【发明者】许志献, 周星奎, 史久亮, 温银华, 冯廷杰, 柳长松, 孙红献, 陈志勇, 魏丽丽 申请人:宏业生化股份有限公司