一种脱硝催化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种脱硝催化剂，包括催化剂载体、负载于所述催化剂载体上的活性组分和玻璃纤维，所述玻璃纤维掺杂在所述催化剂载体与活性组分中；所述催化剂载体包括二氧化钛、二氧化硅和陶土；所述活性组分包括五氧化二钒和三氧化钼。本发明提供的脱硝催化剂中包括二氧化钛，且在催化剂载体和活性组分中掺杂了玻璃纤维，从而提高了脱硝催化剂的强度，也就降低了脱硝催化剂的磨损，延长了催化剂的使用时间，降低了催化剂的生产和使用成本；而且，本发明提供的脱硝催化剂也具有理想的脱硝效率。实验结果表明，本发明提供的脱硝催化剂的磨损在50mg以下。
【专利说明】一种脱硝催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及烟气脱硝【技术领域】，尤其涉及一种脱硝催化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，世界上工业应用的脱硝技术主要分为低NOx燃烧技术、选择性非催化还原 (SNCR)技术和选择性催化还原（SCR)技术。SCR脱硝技术具有极高的NOx脱出率，是目前 应用最多、最成熟的烟气脱硝技术，该技术是在有催化剂存在的条件下利用NH3等还原剂将 NOx还原成N2和H20,从而达到脱除NOx，消除污染的目的。
[0003] 催化剂是SCR技术的核心，其成分组成、结构及相关参数直接影响SCR技术的脱硝 效率及运行情况。脱硝催化剂主要性能指标包括脱硝效率、运行寿命等，运行寿命，这主要 取决于催化剂的强度。脱硝催化剂的强度高，磨损就低，使用寿命就长；反之，脱硝催化剂的 强度低，磨损就高，使用寿命就短。在电厂使用过程中，由于烟气对催化剂的磨损，催化剂的 表层会逐渐脱落，导致催化剂的有效活性物质减少，脱硝效率逐渐下降。
[0004] 目前常用催化剂的强度主要是通过控制添加一定量的粘结剂，以提高催化剂强 度，磨损控制在<l〇〇mg，催化剂使用时长24000h，但是现有技术这种脱硝催化剂的强度仍 有待提高，以求更好的满足电厂用户的生产和更换需求。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种脱硝催化剂及其制备方法，本发明提供的脱硝催化剂 磨损较低，具有较长的使用寿命。
[0006] 本发明提供了一种脱硝催化剂，包括催化剂载体、负载于所述催化剂载体上的活 性组分和玻璃纤维，所述玻璃纤维掺杂在所述催化剂载体与活性组分中；
[0007] 所述催化剂载体包括二氧化钛、二氧化硅和陶土；
[0008] 所述活性组分包括五氧化二钒和三氧化钥。
[0009] 优选的，所述二氧化钛与二氧化硅的质量比为（50?60) : (5?20)。
[0010] 优选的，所述二氧化硅的比表面积大于等于200m2/g。
[0011] 优选的，所述五氧化二钒与所述三氧化钥的质量比为（1?8) : (1?10)。
[0012] 优选的，所述催化剂载体和活性组分的总质量与所述玻璃纤维的质量比为（50? 95) : (1 ?5)。
[0013] 本发明提供了一种制备脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
[0014] a)将二氧化钛、二氧化硅、偏钒酸铵、七钥酸铵、氨水、水和添加剂混配，得到泥料， 所述添加剂包括陶土和玻璃纤维；
[0015] b)将所述步骤a)得到的泥料干燥、陈腐，得到含水量小于15%的泥料；
[0016]c)将所述步骤b)得到的含水率小于15%的泥料进行煅烧，得到脱硝催化剂。 [0017] 优选的，所述二氧化钛、二氧化硅、偏钒酸铵、七钥酸铵、氨水、水和添加剂的质量 比为（50 ?60) : (5 ?20) : (0? 5 ?2) : (2 ?5) : (1 ?2) : (30 ?35) : (5 ?10)。
[0018] 优选的，所述陈腐的时间为3h?8h。
[0019] 优选的，所述步骤c)具体为：
[0020] 将温度程序升温至煅烧温度，将所述步骤b)得到的含水率小于15%的泥料在煅 烧温度下恒温煅烧；
[0021 ] 所述恒温煅烧完成后，降温得到脱硝催化剂；
[0022] 所述恒温煅烧温度为500°C?650°C。
[0023] 优选的，所述程序升温为：
[0024] 以第一升温速率将温度升至第一温度，所述第一升温速率为2°C/min?4°C/min， 所述第一温度为140°C?160°C;
[0025] 以第二升温速率将温度由第一温度升至第二温度，所述第二升温速率为:rc/ min?7°C/min，所述第二温度为440°C?460°C;
[0026] 以第三升温速率将温度由第二温度升至恒温煅烧温度，所述第三升温速率为 3°C/min?5°C/min〇
[0027] 优选的，所述恒温煅烧的时间为lh?4h。
[0028] 优选的，所述降温的降温速率为5°C /min?8°C /min。
[0029] 本发明提供了一种脱硝催化剂，包括催化剂载体、负载于所述催化剂载体上的活 性组分和玻璃纤维，所述玻璃纤维掺杂在所述催化剂载体与活性组分中；所述催化剂载体 包括二氧化钛、二氧化硅和陶土；所述活性组分包括五氧化二钒和三氧化钥。本发明提供 的脱硝催化剂中包括二氧化钛，且在催化剂载体和活性组分中掺杂了玻璃纤维，从而提高 了脱硝催化剂的强度，也就降低了脱硝催化剂的磨损，延长了催化剂的使用时间，降低了催 化剂的生产和使用成本；而且，本发明提供的脱硝催化剂也具有理想的脱硝效率。再者，本 发明提供的脱硝催化剂在达到更换周期时，破损或磨损较轻，利于再生处理的进行，更进一 步的降低了催化剂的更换成本。实验结果表明，本发明提供的脱硝催化剂的磨损在50mg以 下。
【具体实施方式】
[0030] 本发明提供了一种脱硝催化剂，包括催化剂载体、负载于所述催化剂载体上的活 性组分和玻璃纤维，所述玻璃纤维掺杂在所述催化剂载体与活性组分中；
[0031] 所述催化剂载体包括二氧化钛、二氧化硅和陶土；
[0032] 所述活性组分包括五氧化二钒和三氧化钥。
[0033] 本发明提供的脱硝催化剂的催化剂载体中包括二氧化硅，且在催化剂载体和活性 组分中掺杂有玻璃纤维，从而提高了催化剂的强度，也就降低了也就降低了脱硝催化剂的 磨损，延长了催化剂的使用时间，降低了催化剂的生产和使用成本。
[0034] 本发明提供的脱硝催化剂包括催化剂载体，所述催化剂载体包括二氧化钛、二氧 化硅和陶土。在本发明中，所述二氧化硅的比表面积优选> 200m2/g，更优选为250m2/g? 320m2/g，最优选为300m2/g;所述二氧化娃的粒径优选为8ym?12ym。本发明对所述二氧 化硅的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述二氧化硅的市售商品即可。
[0035] 在本发明中，所述催化剂载体包括二氧化硅、二氧化钛和陶土，所述二氧化硅和二 氧化钛的质量比优选为（5?20) : (50?60)，更优选为（10?15) : (52?58);所述二氧化 钛与所述陶土的质量比优选为（50?60) : (2?5)，更优选为（52?58) : (3?4)。
[0036] 本发明提供的脱硝催化剂包括活性组分，所述活性组分负载于所述催化剂载体 上，所述活性组分包括五氧化二钒和三氧化钥。在本发明中，所述五氧化二钒与三氧化钥的 质量比优选为（1?8): (1?10)，更优选为（2?6): (3?8)。在本发明中，所述二氧化钛 与五氧化二钒的质量比优选为（50?60) : (0? 2?5)，更优选为（52?58) : (0? 4?2)。
[0037] 本发明提供的脱硝催化剂包括玻璃纤维，所述玻璃纤维掺杂于所述催化剂载体和 活性组分中。在本发明中，所述玻璃纤维优选为无碱玻璃纤维，更优选为无碱玻璃短纤维； 所述玻璃纤维的长度优选为〇. 5mm?3mm。在本发明中，所述催化剂载体和活性组分的总质 量与所述玻璃纤维的质量比为（50?95) : (1?5)，更优选为（55?90) : (2?3)。在本发 明中，所述玻璃纤维在脱硝催化剂中起到骨架支撑的作用，进一步的提高了脱硝催化剂的 强度，从而降低了催化剂的磨损。本发明对所述玻璃纤维的来源没有特殊的限制，采用本领 域技术人员熟知的上述玻璃纤维的市售商品即可。
[0038]在本发明中，所述脱硝催化剂优选还包括纸纤维和/或羧甲基纤维素钠（CMC)，所 述纸纤维和/或羧甲基纤维素钠掺杂于所述催化剂载体和活性组分中。在本发明中，所述 纸纤维的长度优选为< 2_，更优选为1_?2_ ;所述纸纤维与上述技术方案所述陶土的 质量比优选为（0.5?2): (3?5)，更优选为（1?1.5): (3. 5?4. 5)。在本发明中，所述 羧甲基纤维素钠与上述技术方案所述陶土的质量比优选为（〇. 5?2) : (3?5)，更优选为 (1?1. 5) : (3. 5?4. 5)。本发明对所述纸纤维和/或羧甲基纤维素钠的来源没有特殊的 限制，采用本领域技术人员熟知的上述纸纤维和羧甲基纤维素钠的市售商品即可。
[0039] 在本发明中，所述脱硝催化剂优选为板式催化剂。
[0040] 本发明提供了一种脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0041] a)将二氧化钛、二氧化硅、偏钒酸铵、七钥酸铵、氨水、水和添加剂混配，得到泥料， 所述添加剂包括陶土和玻璃纤维；
[0042] b)将所述步骤a)得到的泥料干燥、陈腐，得到含水量小于15%的泥料；
[0043] c)将所述步骤b)得到的含水率小于15%的泥料进行煅烧，得到脱硝催化剂。
[0044] 本发明将二氧化钛、二氧化硅、偏钒酸铵、七钥酸铵、氨水、水和添加剂混配，得到 泥料，所述添加剂包括陶土和玻璃纤维。本发明对所述混配的加料顺序没有特殊的限制，将 所述二氧化钛、二氧化硅、偏钒酸铵、七钥酸铵、氨水、水和添加剂混合得到泥料即可。
[0045] 在本发明中，所述二氧化钛、二氧化硅、偏钒酸铵、七钥酸铵、氨水、水和添加剂的 质量比为（50 ?60) : (5 ?20) : (0? 5 ?2) : (2 ?5) : (1 ?2) : (30 ?35) : (5 ?10)，更优选 为（52 ?58) : (10 ?15) : (0? 8 ?1. 7) : (3 ?4) : (0? 2 ?0? 8) : (32 ?34) : (6 ?8)。在本 发明中，所述添加剂中陶土与玻璃纤维的质量比优选为（3?5) : (1?5)，更优选为（3. 5? 4. 5) : (2 ?3)。
[0046] 在本发明中，所述添加剂优选还包括纸纤维和/羧甲基纤维素钠。所述纸纤维和 羧甲基纤维素钠的用量、来源等与上述技术方案所述一致，在此不再赘述。
[0047] 得到泥料后，本发明将所述泥料干燥、陈腐，得到含水量小于15%的泥料。在本发 明中，所述脱硝催化剂优选为板式催化剂，为了能够制备得到板式催化剂，本发明优选将所 述泥料涂覆，形成泥料料层；再将所述泥料料层干燥、陈腐，得到含水量小于15%的泥料。 本发明对所述涂覆的方法及泥料料层的厚度没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的 制备板式催化剂的技术方案即可。
[0048] 本发明对所述干燥的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥的技 术方案即可；在本发明中，所述干燥优选为红外干燥。
[0049] 完成对所述泥料的干燥后，本发明将干燥后的泥料陈腐，得到含水量小于15%的 泥料。在本发明中，所述陈腐的时间优选为3h?8h，更优选为4h?7h，最优选为5h?6h。 所述陈腐后泥料的含水率小于15%，优选小于13%，更优选为小于10%。
[0050] 得到含水量小于15%的泥料后，本发明将所述含水量小于15%的泥料进行煅烧， 得到脱硝催化剂。在本发明中，所述将所述含水量小于15%的泥料进行煅烧优选具体为：
[0051] 将温度程序升温至煅烧温度，将所述含水率小于15 %的泥料在煅烧温度下恒温煅 烧；
[0052] 所述恒温煅烧完成后，降温得到脱硝催化剂；
[0053] 所述恒温煅烧温度为500°C?650°C。
[0054] 本发明优选将所述含水量小于15%的泥料入窑，在窑内对所述含水量小于15% 的泥料进行煅烧。本发明优选将温度程序升温至煅烧温度，将所述含水量小于15%的泥料 在煅烧温度下进行恒温煅烧。具体的，所述含水量量小于15%的泥料入窑后，本发明将窑 内温度程序升温至煅烧温度，在所述煅烧温度下对所述含水量小于15 %的泥料进行恒温煅 烧。在本发明中，所述恒温煅烧的温度优选为500°C?650°C，更优选为520°C?630°C，最 优选为550°C?600°C;所述恒温煅烧的时间优选为lh?4h，更优选为1. 5h?3. 5h，最优 选为2h?3h。本发明优选控制煅烧的温度为500°C?650°C，更进一步地提高了脱硝催化 剂的强度，从而降低了催化剂的磨损。
[0055] 在本发明中，所述程序升温优选为：
[0056] 以第一升温速率将温度升至第一温度，所述第一升温速率为2°C/min?4°C/min， 所述第一温度为140°C?160°C;
[0057] 以第二升温速率将温度由第一温度升至第二温度，所述第二升温速率为:TC/ min?7°C/min，所述第二温度为440°C?460°C;
[0058] 以第三升温速率将温度由第二温度升至恒温煅烧温度，所述第三升温速率为 3°C/min?5°C/min〇
[0059] 本发明优选以第一升温速率将温度由室温升至第一温度。在本发明中，所述第一 升温速率优选为2°C/min?4°C/min，更优选为2. 5°C/min?3. 5°C/min，最优选为3°C/ min;所述第一温度优选为140°C?160°C，更优选为145°C?155°C，最优选为150°C;
[0060] 温度升至第一温度后，本发明优选以第二升温速率将温度由第一温度升至第二温 度。在本发明中，所述第二升温速率优选为3°C/min?7°C/min,更优选为4°C/min?6°C/ min,最优选为5°C/min;所述第二温度优选为440°C?460°C，更优选为445°C?455°C，最 优选为450°C;
[0061] 温度升至第二温度后，本发明优选以第三升温速率将温度由第二温度升至煅烧温 度。在本发明中，所述第三升温速率优选为3°C/min?5°C/min,更优选为3. 5°C/min? 4. 5°C/min，最优选为 4°C/min。
[0062] 完成所述煅烧后，本发明将体系降温，得到脱硝催化剂。本发明优选降温至室温。 在本发明中，所述降温的速率优选为5°C /min?8°C /min,更优选为6°C /min?7°C /min。
[0063] 本发明提供了一种脱硝催化剂，包括催化剂载体、负载于所述催化剂载体上的活 性组分和玻璃纤维，所述玻璃纤维掺杂在所述催化剂载体与活性组分中；所述催化剂载体 包括二氧化钛、二氧化硅和陶土；所述活性组分包括五氧化二钒和三氧化钥。本发明提供的 脱硝催化剂中包括二氧化钛，且在催化剂载体和活性组分中掺杂了玻璃纤维，从而提高了 脱硝催化剂的强度，也就降低了脱硝催化剂的磨损，延长了催化剂的使用时间，降低了催化 剂的生产和使用成本；而且，本发明提供的脱硝催化剂也具有理想的脱硝效率。实验结果表 明，本发明提供的脱硝催化剂的磨损在50mg以下。
[0064] 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的脱硝催化剂及其制备方 法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0065] 在下述实施例中，各原料采用重量份计量，简称份；实施例中用到的原料均为市售 商品。
[0066] 实施例1
[0067] 将50份Ti02、20份比表面积彡200m2/g的Si02、2份偏钒酸铵、5份七钥酸铵、2份 氨水、30份去离子水、4份陶土、2份玻璃纤维、1份纸纤维和CMC1份混配，得到泥料；
[0068] 将得到的泥料进行涂覆，将得到的泥料料层红外干燥，之后再陈腐3h，得到含水量 为15 %的泥料，在室温条件下入窑；
[0069]在窑内，以3°C/min的升温速率将温度由室温升至150°C，再以5°C/min升温速率 将温度升至450°C，再以5°C/min的升温速率将温度由450°C升至500°C，在500°C下恒温 4h;然后以8°C/min的降温速率将温度降至室温，得到脱硝催化剂。
[0070] 本发明检测得到的脱硝催化剂的比表面积和磨损，结果如表1所示，表1为本发明 实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果；
[0071] 本发明配制模拟烟气，以测定本发明提供的脱硝催化剂的脱硝速率，模拟烟气： CN〇x=Cm3 =0. 045%,CHg = 40ug/L,C〇2 ^ 4. 8%,CH2〇^ 6. 0%>CSO2 ^ 0. 05%,CCO2 ^12%, CHQ ~ 0. 002%，N2和02作为平衡气，空速GHSV20000m3/h，其他组分与实际烟气组成基本一 致。在350度模拟烟气参数下测试脱硝催化剂的催化效率，结果如表1所示，表1为本发明 实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果。
[0072] 实施例2
[0073] 将55份Ti02、10份比表面积彡200m2/g的Si02、2份偏钒酸铵、七钥酸铵5份、2份 氨水、30份去离子水、4份陶土、2份玻璃纤维、1份纸纤维和1份CMC混配，得到泥料；
[0074] 将得到的泥料进行涂覆，将得到的泥料料层红外干燥，之后再陈腐4h，得到含水量 为10%的泥料，在室温条件下入窑；
[0075] 在窑内，以3°C/min的升温速率将温度由室温升至150°C，再以5°C/min的升温 速率将温度由150°C升至450°C，再以4°C/min的升温速率将温度由450°C升至560°C，在 560°C下恒温2h;然后以8°C/min的降温速率将温度降至室温，得到脱硝催化剂。
[0076] 本发明检测得到的脱硝催化剂的比表面积和磨损，结果如表1所示，表1为本发明 实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果；
[0077] 本发明按照实施例1的测试方法对本实施例得到的脱硝催化剂的催化效率进行 测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果。
[0078] 实施例3
[0079] 将60份Ti02、5份比表面积彡200m2/g的Si02、2份偏钒酸铵、5份七钥酸铵、2份 氨水、30份去离子水、4份陶土、2份玻璃纤维、1份纸纤维和1份CMC混配，得到泥料；
[0080] 将得到的泥料进行涂覆，将得到的泥料料层红外干燥，之后再陈腐5h，得到含水率 为5 %的泥料，在室温条件下入窑；
[0081] 在窑内，以3°C/min的升温速率将温度由室温升至150°C，再以5°C/min的升温 速率将温度由150°C升至450°C，再以4°C/min的升温速率将温度由450°C升至560°C，在 560°C下恒温2h;然后以8°C/min的降温速率将温度降至室温，得到脱硝催化剂。
[0082] 本发明检测得到的脱硝催化剂的比表面积和磨损，结果如表1所示，表1为本发明 实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果；
[0083] 本发明按照实施例1的测试方法对本实施例得到的脱硝催化剂的催化效率进行 测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果。
[0084] 实施例4
[0085] 将60份Ti02、5份比表面积彡200m2/g的Si02、2份偏钒酸铵、5份七钥酸铵、2份 氨水、30份去离子水、4份陶土、2份玻璃纤维、1份纸纤维和1份CMC混配，得到泥料；
[0086] 将得到的泥料进行涂覆，将得到的泥料料层进行红外干燥，之后再陈腐6h，得到含 水量为12 %的泥料，在室温条件下入窑；
[0087] 在窑内，以3°C/min的升温速率将温度有室温升至150°C，再以5°C/min的升温速 率将温度由150°C升至450°C，再以5°C/min的升温速率将温度由450升至650°C，在650°C 下恒温2h;然后以8°C/min的降温速率将温度降至室温，得到脱硝催化剂。
[0088] 本发明检测得到的脱硝催化剂的比表面积和磨损，结果如表1所示，表1为本发明 实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果；
[0089] 本发明按照实施例1的测试方法对本实施例得到的脱硝催化剂的催化效率进行 测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果。
[0090] 比较例1
[0091] 将65份Ti02、2份偏f凡酸铵、5份七钥酸铵、2份氨水、30份去尚子水、4份陶土、2 份玻璃纤维、1份纸纤维和1份CMC混配，得到泥料；
[0092] 将得到的泥料进行涂覆，将得到的泥料料层红外干燥，之后再陈腐5h，得到为5% 的泥料，在室温条件下入窑；
[0093] 在窑内，以3°C/min的升温速率将温度由室温升至150°C，再以5°C/min的升温速 率将温度由150°C升至450°C，再以4°C的升温速率将温度由450°C升至560°C，在560°C下 恒温2h;然后以8°C/min的降温速率将温度降至室温，得到脱硝催化剂。
[0094] 本发明检测得到的脱硝催化剂的比表面积和磨损，结果如表1所示，表1为本发明 实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果；
[0095] 本发明按照实施例1的测试方法对本实施例得到的脱硝催化剂的催化效率进行 测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果。 [0096] 表1本发明实施例和比较例得到的脱硝催化剂的性能测试结果
【权利要求】
1. 一种脱硝催化剂，包括催化剂载体、负载于所述催化剂载体上的活性组分和玻璃纤 维，所述玻璃纤维掺杂在所述催化剂载体与活性组分中； 所述催化剂载体包括二氧化钛、二氧化硅和陶土； 所述活性组分包括五氧化二钒和三氧化钥。
2. 根据权利要求1所述的脱硝催化剂，其特征在于，所述二氧化钛与二氧化硅的质量 比为（50 ?60) : (5 ?20)。
3. 根据权利要求1所述的脱硝催化剂，其特征在于，所述二氧化硅的比表面积大于等 于 200m2/g。
4. 根据权利要求1所述的脱硝催化剂，其特征在于，所述五氧化二钒与所述三氧化钥 的质量比为（1?8) : (1?10)。
5. 根据权利要求1所述的脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂载体和活性组分的总 质量与所述玻璃纤维的质量比为（50?95) : (1?5)。
6. -种制备脱硝催化剂的方法，包括以下步骤： a) 将二氧化钛、二氧化硅、偏钒酸铵、七钥酸铵、氨水、水和添加剂混配，得到泥料，所述 添加剂包括陶土和玻璃纤维； b) 将所述步骤a)得到的泥料干燥、陈腐，得到含水量小于15%的泥料； c) 将所述步骤b)得到的含水率小于15%的泥料进行煅烧，得到脱硝催化剂。
7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述二氧化钛、二氧化硅、偏钒酸铵、七 钥酸铵、氨水、水和添加剂的质量比为（50?60) : (5?20) : (0. 5?2) : (2?5) : (1? 2) : (30 ?35) : (5 ?10)。
8. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述陈腐的时间为3h?8h。
9. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤c)具体为： 将温度程序升温至煅烧温度，将所述步骤b)得到的含水率小于15%的泥料在煅烧温 度下恒温煅烧； 所述恒温煅烧完成后，降温得到脱硝催化剂； 所述恒温煅烧温度为500°C?650°C。
10. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述程序升温为： 以第一升温速率将温度升至第一温度，所述第一升温速率为2°C /min?4°C /min，所述 第一温度为140°C?160°C ; 以第二升温速率将温度由第一温度升至第二温度，所述第二升温速率为3°C /min? 7°C /min，所述第二温度为440°C?460°C ; 以第三升温速率将温度由第二温度升至恒温煅烧温度，所述第三升温速率为:TC / min ?5°C /min 〇
11. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述恒温煅烧的时间为lh?4h。
12. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述降温的降温速率为5°C /min?8°C / min〇
【文档编号】B01J23/28GK104368334SQ201410509484
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】王丽娜 申请人:王丽娜