一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法的制作方法与工艺

文档序号:11995797阅读:来源:国知局
一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法的制作方法与工艺

技术特征:
1.一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法,其特征在于,将硝酸铋和偏钒酸铵前驱体粉末溶解于甘油、醇、水的混合试剂中,得到钒酸铋前驱体溶液,然后将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液超声分散于前驱体溶液中,超声处理后离心过滤并在烘箱中干燥,最终制备得到大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂;所述的超声分散为将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液加入前驱体溶液中得到混合溶液,将盛有混合溶液的烧杯放入超声仪器,200W-300W的功率下常温超声1-3h;所述的超声处理是将超声分散后的混合溶液在超声仪器中1200W-1500W的功率下常温超声6-9h;所述的干燥指:将离心分离得到的沉淀放入鼓风干燥箱内,60-80℃温度下干燥24-48h;所述的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂使用前进行热处理:即在氮气氛围下,将干燥好的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂放在管式炉中,在400-600℃处理5h;所述的钒酸铋前驱体溶液是通过以下制备过程得到的:⑴将Bi(NO3)3·5H2O粉末加入到醇和甘油的混合溶液中,在60-80℃下搅拌并混合均匀;(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀;(3)将步骤(1)和(2)制备的两种溶液混合均匀,有黄色沉淀产生,加入硝酸溶液,使沉淀溶解,得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。2.根据权利要求1所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法,其特征在于,步骤(1)所述的醇和甘油的混合溶液中醇与甘油的体积比为:4:3,所述的Bi(NO3)3·5H2O粉末与醇和甘油的混合溶液的质量体积比为:4.85g:140mL-13.55g:140mL,步骤(2)所述的NH4VO3粉末与(CH3)4NOH的水溶液的质量体积比为1.17g:20mL-3.51g:20mL;(CH3)4NOH的水溶液的质量浓度为5%。3.根据权利要求1所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法,其特征在于,所述的氧化石墨通过以下方式制备得到:冰水浴条件下,向浓硫酸溶液中加入NaNO3和鳞片石墨;加入高锰酸钾,升温至10-15℃,搅拌1h;升温到35-40℃,保持1h;加入去离子水后缓慢升温至90-100℃,滴加5%双氧水溶液,搅拌1-2h;用5%的稀盐酸溶液多次洗涤;离心过滤后,60-80℃真空干燥48h,得到所需的氧化石墨。4.根据权利要求3所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法,其特征在于,所述的NaNO3、鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为1-2:2-4:3-9;所述的浓硫酸溶液的浓度为98%,浓硫酸溶液的用量为20-80ml/gNaNO3;所述的去离子水的用量与浓硫酸的用量体积比为2-4:3-6。5.根据权利要求1所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法,其特征在于,所述的大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂中大小调控是指将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液分散到前驱体溶液中,通过调配混合试剂中甘油、乙醇、水的体积比,进而影响甘油分在钒酸铋纳米颗粒表面的吸附,从而影响纳米颗粒的长大过程,最终得到的光催化剂中钒酸铋的纳米颗粒可实现从15nm到500nm的调控。6.根据权利要求1所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法,其特征在于,所述的离心过滤指:将制备得到的复合物滴入离心管中,用去离子水离心分离2-5次,再用无水乙醇离心分离1-3次。
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