在三氯化硼中减少四氯化硅的方法与流程

文档序号:11848378阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于产生三氯化硼同时减少四氯化硅及其他硅氯化物的形成而为杂质的方法,包含:

以碳化硼(B4C)及任选反应性材料或吸附材料或两者装填具有内表面的非反应性管柱,其与所述内表面接触;

将氯气通过所述非反应性管柱;以及

回收气态三氯化硼产物。

2.根据权利要求1所述的方法,其中所述非反应性管柱是由石英以外的材料所形成。

3.根据权利要求1所述的方法,其中所述非反应性管柱是由石英材料所形成,其中所述内表面是以对于氯攻击不发生反应的材料涂覆。

4.根据权利要求3所述的方法,其中用于涂覆所述内表面的所述材料是选自于由石墨烯、氮氧化硅或耐火陶瓷材料所组成的群组。

5.根据权利要求4所述的方法,其中所述耐火陶瓷材料是选自于由碳化硅、碳化锆、氮化锆、氮化硅或氮化硼所组成的群组。

6.根据权利要求1所述的方法,进一步包含将所述气态三氯化硼产物流过纯化床,其帮助所述四氯化硅及其他硅氯化物杂质自所述气态三氯化硼分离。

7.根据权利要求6所述的方法,其中所述床是使用纯硼而形成。

8.根据权利要求6所述的方法,其中所述纯化床是使用分子筛材料而形成,这些分子筛材料具有对四氯化硅的亲合力及适当的孔洞大小以排除三氯化硼分子而允许四氯化硅分子扩散进入这些孔洞并被吸附于所述吸附材料的内部表面上。

9.根据权利要求8所述的方法,其中所述吸附材料的所述孔洞大小是小于6.00埃。

10.根据权利要求6所述的方法,其中所述床包含反应性材料、混合材料或其他化合物以与四氯化硅反应。

11.根据权利要求10所述的方法,其中所述反应性材料包含元素钛、90%氯化钠/10%元素硼、元素锌、氧化铝(Al2O3)、氢化物还原剂及/或其组合。

12.根据权利要求11所述的方法,其中所述还原剂包含氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化钙、氢化铝锂、硼氢化钠、二异丁基氢化铝(DIBAL)、三乙基硼氢化锂(LiB(Et)3H)及/或其组合。

13.根据权利要求1所述的方法,其中将所述四氯化硅及其他硅氯化物杂质通过结冰纯化进一步自所述三氯化硼产物流中移除。

14.根据权利要求6所述的方法,其中所述纯化床是装填在所述非反应性管柱中或位于所述非反应性管柱的下游侧。

15.根据权利要求1所述的方法,其中所述非反应性管柱是由石英材料所形成,其中将大直径及/或较少孔及/或具有较低反应性的颗粒的同轴环装填至所述管柱中形成介于所述碳化硼及所述石英管柱的内表面间的屏障。

16.根据权利要求15所述的方法,其中所述大直径及/或较少孔及/或较低反应性的颗粒包含硼化物的氮化物、纯硼及/或其组合。

17.一种用于纯化含有四氯化硅杂质的三氯化硼的方法,包含:

将具有四氯化硅杂质的三氯化硼暴露于氢化物还原剂以将四氯化硅及其他硅氯化物转变成甲硅烷;

将甲硅烷自三氯化硼分离;

在气相中氧化甲硅烷;以及

回收气态三氯化硼产物。

18.根据权利要求17所述的方法,其中所述氢化物还原剂是选自于由以下一个或多个所组成的群组:氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化钙、氢化铝锂、硼氢化钠、二异丁基氢化铝(DIBAL)及三乙基硼氢化锂(LiB(Et)3H)。

19.一种石英管柱反应器装置,用于形成纯化的三氯化硼,包含:

气体入口及气体出口;

石英管柱反应器,其具有内侧壁及外侧壁;以及

非反应性屏障,其形成在所述内侧壁的表面上。

20.根据权利要求19所述的反应器装置,其中所述非反应性屏障是选自于由石墨烯、氮氧化硅或耐火陶瓷材料所组成的群组。

21.根据权利要求20所述的反应器装置,其中所述耐火陶瓷材料是选自于由碳化硅、碳化锆、氮化锆、氮化硅或氮化硼所组成的群组。

22.根据权利要求20所述的反应器装置,其中所述反应性屏障至少是一层厚。

23.根据权利要求19所述的反应器装置,进一步包括纯化床,其中所述纯化床是使用分子筛材料而形成,这些分子筛材料具有对四氯化硅的亲合力及适当的孔洞大小以排除三氯化硼分子而允许四氯化硅分子扩散进入这些孔洞并被吸附于所述吸附材料的内部表面上。

24.根据权利要求23所述的反应器装置,其中所述吸附材料的所述孔洞大小是小于6.00埃。

25.根据权利要求23所述的反应器装置,其中所述床包含反应性材料、混合材料或其他化合物以与四氯化硅反应。

26.根据权利要求25所述的反应器装置,其中所述反应性材料包含元素钛、90%氯化钠/10%元素硼、元素锌、氧化铝(Al2O3)、氢化物还原剂及/或其组合。

27.根据权利要求26所述的反应器装置,其中所述还原剂包含氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化钙、氢化铝锂、硼氢化钠、二异丁基氢化铝(DIBAL)、三乙基硼氢化锂(LiB(Et)3H)及/或其组合。

28.根据权利要求19所述的反应器装置,其中形成在所述内侧壁的表面上的所述非反应性屏障是通过同轴地放置具有外部侧壁及内部侧壁的非反应性管于所述管柱中所形成。

29.根据权利要求28所述的反应器装置,其中所述管的所述外部侧壁与所述管柱的所述内侧壁接触。

30.根据权利要求28所述的反应器装置,其中所述非反应性管的外径是小于所述管柱的内径,以致当所述非反应性管与所述管柱放置在一起时会形成同轴环状空间,然后将具有大直径及/或较少孔及/或较低反应性的颗粒的材料装填至所述环状空间中。

31.一种石英管柱反应器装置,用于形成纯化的三氯化硼,包含:

气体入口及气体出口;

石英管柱反应器,其具有内侧壁及外侧壁;以及

纯化床,其中使用反应性材料及/或吸附剂形成所述纯化床,其中所述吸附剂包含分子筛材料,这些分子筛材料具有对四氯化硅的亲合力及适当的孔洞大小以排除三氯化硼分子而允许四氯化硅分子扩散进入所述些孔洞并被吸附于所述吸附材料的内部表面上。

32.一种用于纯化含有四氯化硅杂质的三氯化硼的方法,包含:

将含有这些四氯化硅杂质的所述三氯化硼暴露于温度下,所述温度会导致所述四氯化硅结冰以产生固体而允许三氯化硼仍为液体;

将甲硅烷自三氯化硼分离;以及

回收液体三氯化硼产物。

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