一种用于高效降解染料废水的MoS2光催化剂及其制备方法与流程

本发明属于光催化剂及染料废水降解技术领域，具体涉及一种用于高效降解染料废水的MoS₂光催化剂及其制备方法。

背景技术：

在近年来，由于水体环境的严重污染，为了缓解日益严重的水资源危机，以及应对日益严重的水污染问题，废水净化处理技术已经受到了许多学者的重点关注。而传统的废水处理技术主要包括物理法、化学法和生物法，它们不仅不能使污染物得到彻底的矿化，而且还存在着会产生二次污染、处理成本高以及选择性差等缺点。高级氧化技术作为一种新型水处理技术已经引起了众多学者的广泛研究，而光催化技术是常见的一种高级氧化技术，因半导体光催化剂所具有的独特的物理化学性质，使其在处理难降解有机污染物方面表现出良好的应用前景。光催化技术几乎可以催化降解所有对人体和环境有害的部分无机物质和有机物质（包括顽固的氯化芳烃在内），该技术不仅充分利用了自然界丰富的资源，比如太阳光的使用，既不浪费资源，也不会造成二次污染，而且提高了反应速度。据最近有关报道指出，MoS₂有望替代硅成为新一代的半导体材料，它是一个典型的层状结构，每个单元都是S-Mo-S的结构，层内又以共价键紧密地结合在一起，成为三方柱面体结构。目前，人们更多地研究MoS₂去制作微电子器件或光电子器材，然而，MoS₂本身是一种典型类石墨烯的过渡金属二硫化物，它具有良好的光、电及催化性能。它的禁带宽度为1.2-1.8eV，是一种理想的光催化剂，它能更充分地利用太阳光。而现在，在光催化方面人们更多地关注的是拥有不同形貌或者不同粒径大小的MoS₂的所具有的光催化性能，在本研究中着重研究了不同的 pH 值对光催化剂MoS₂的影响，提出了一种简单而有效的水热合成多孔MoS₂光催化剂的方法，并且它能高效地降解染料废水，为治理废水，保护环境提供了一种切实可行的方法。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单且环境友好的用于高效降解染料废水的MoS₂光催化剂及其制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于高效降解染料废水的MoS₂光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）将0.6g (NH₄)₆MoO₇O₂₄·4H₂O和4.8g硫脲加入到60mL去离子水中，搅拌1h溶解得澄清溶液；

（2）在磁力搅拌的条件下，将摩尔浓度为3mol/L的盐酸溶液滴加到步骤（1）得到的澄清溶液中调节溶液的pH值为0.1-2；

（3）将步骤（2）得到的溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压水热反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于60℃干燥10h得到黑色的纯MoS₂光催化剂。

进一步优选，步骤（2）中调节溶液的pH值优选为1。

本发明所述的用于高效降解染料废水的MoS₂光催化剂，其特征在于是由上述方法制备得到的。

本发明制备的MoS₂光催化剂有很好的催化性能，在太阳光的照射下，能够高效降解高浓度的染料废水，在降解有机污染物的处理技术中有潜在的应用价值。

附图说明

图1是本发明实施例1-6制得的MoS₂光催化剂的降解性能曲线；

图2是本发明实施例1制得的MoS₂光催化剂的SEM图；

图3是本发明实施例2制得的MoS₂光催化剂的SEM图；

图4是本发明实施例3制得的MoS₂光催化剂的SEM图；

图5是本发明实施例4制得的MoS₂光催化剂的SEM图；

图6是本发明实施例5制得的MoS₂光催化剂的SEM图；

图7是本发明实施例6制得的MoS₂光催化剂的SEM图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

（1）将0.6g (NH₄)₆MoO₇O₂₄·4H₂O和4.8g硫脲加入到60mL去离子水中，搅拌1h溶解得澄清溶液；

（2）将步骤（1）得到的澄清溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压水热反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于60℃干燥10h得到黑色的纯MoS₂光催化剂，标记为MS，溶液pH约为5.6。

本实施例制得的MoS₂光催化剂在光照下降解30mg/L的甲基橙染料废水，2h的降解率为18.57%。

实施例2

（1）将0.6g (NH₄)₆MoO₇O₂₄·4H₂O和4.8g硫脲加入到60mL去离子水中，搅拌1h溶解得澄清溶液；

（2）在磁力搅拌的条件下，将摩尔浓度为3mol/L的盐酸溶液滴加到步骤（1）得到的澄清溶液中调节溶液的pH值为2；

（3）将步骤（2）得到的溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压水热反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于60℃干燥10h得到黑色的纯MoS₂光催化剂，标记为MS-2。

本实施例制得的MoS₂光催化剂在光照下降解30mg/L的甲基橙染料废水，2h的降解率为54.74%。

实施例3

（1）将0.6g (NH₄)₆MoO₇O₂₄·4H₂O和4.8g硫脲加入到60mL去离子水中，搅拌1h溶解得澄清溶液；

（2）在磁力搅拌的条件下，将摩尔浓度为3mol/L的盐酸溶液滴加到步骤（1）得到的澄清溶液中调节溶液pH为1；

（3）将步骤（2）得到的溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压水热反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于60℃干燥10h得到黑色的纯MoS₂光催化剂，标记为MS-1。

本实施例制得的MoS₂光催化剂在光照下降解30mg/L的甲基橙染料废水，2h的降解率为87.90%。

实施例4

（1）将0.6g (NH₄)₆MoO₇O₂₄·4H₂O和4.8g硫脲加入到60mL去离子水中，搅拌1h溶解得澄清溶液；

（2）在磁力搅拌的条件下，将摩尔浓度为3mol/L的盐酸溶液滴加到步骤（1）得到的澄清溶液中调节溶液的pH值为0.7；

（3）将步骤（2）得到的溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压水热反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于60℃干燥10h得到黑色的纯MoS₂光催化剂，标记为MS-0.7。

本实施例制得的MoS₂光催化剂在光照下降解30mg/L的甲基橙染料废水，2h的降解率为81.57%。

实施例5

（1）将0.6g (NH₄)₆MoO₇O₂₄·4H₂O和4.8g硫脲加入到60mL去离子水中，搅拌1h溶解得澄清溶液；

（2）在磁力搅拌的条件下，将摩尔浓度为3mol/L的盐酸容溶液滴加到步骤（1）得到的澄清溶液中调节溶液的pH值为0.5；

（3）将步骤（2）得到的溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压水热反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于60℃干燥10h得到黑色的纯MoS₂光催化剂，标记为MS-0.5。

本实施例制得的MoS₂光催化剂在光照下降解30mg/L的甲基橙染料废水，2h的降解率为80.90%。

实施例6

（1）将0.6g (NH₄)₆MoO₇O₂₄·4H₂O和4.8g硫脲加入到60mL去离子水中，搅拌1h溶解得澄清溶液；

（2）在磁力搅拌的条件下，将摩尔浓度为3mol/L的盐酸溶液滴加到步骤（1）得到的澄清溶液中调节溶液的pH值为0.1；

（3）将步骤（2）得到的溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压水热反应釜中于200℃水热反应24h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于60℃干燥10h得到黑色的纯MoS₂光催化剂，标记为MS-0.1。

本实施例制得的MoS₂光催化剂在光照下降解30mg/L的甲基橙染料废水，2h的降解率为57.57%。

图1是本发明实施例1-6制得的MoS₂光催化剂的降解性能曲线，由图1可知合成催化剂时的pH值对MoS₂光催化剂的催化性能有重要的影响，当pH为1时降解效果最好。

图2-7则说明合成催化剂时的pH值影响MoS₂光催化剂的形貌，未调节pH时，催化剂表现为联结在一起的表面呈网花状的团，而随着pH值的逐渐降低，联结在一起的团逐渐分裂成球形，并且粒径也逐渐变小，表面上的网花孔径也逐渐变小，当pH值小于1时，在相同放大倍数下催化剂表面上的孔径基本看不到了，颗粒也变小了，但出现了更加紧密的团聚，因此，当pH为1时降解效果最好。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。