一种用于光电催化的CuFeO2纳米材料的制备方法与流程
本发明属于材料制备技术领域，具体为一种用于光电催化的CuFeO2纳米材料的制备方法。
背景技术：
进入新世纪以后能源问题成为人类面临的首要问题，而且传统化石能源的滥用对人类生存环境的破坏，也使得开发新能源成为了紧迫的问题。氢能作为清洁高效的二次能源，来源为清洁的水，储量丰富，而且燃烧后无污染；利用太阳能光解水产氢技术，可以有效得将太阳能转换为化学能。1972年Fujishima和Honda报道了第一支TiO2半导体电极所组成的电化学电解槽，它通过光解水的方法把光能转换成氢和氧的化学能。自此，太阳光能光解水产氢的研究在理论及应用上都有了很大的进步。
将太阳光能通过光化学反应转化为化学能，是太阳光催化分解水制氢的最终目的，作为一种清洁而且能够实现可持续发展的利用太阳能的方式其技术核心是开发高效、稳定的光催化材料。从光解水产氢的机理和其反应过程来看，若要开发出对可见光响应范围广的光解水催化材料，必须具备以下两个要素：(1)半导体材料必须具有窄的带隙(1.23eV<Eg<3.0eV)及匹配的能带结构；(2)光激发产生的空穴和电子得到有效的分离，从而阻止其体相与表面的复合。除了以上两个条件之外，还需要能够迁移到催化剂表面上相应的反应位点，以此产生H2与O2。
因此，寻找合适的方法促进光生电子与空穴的分离、增加光生载流子的利用率，并且开发新型光催化材料就成为提高太阳光能分解水产氢效率的关键之处。在众多半导体材料当中，CuFeO2作为铜铁矿结构的含铜氧化物(ABO2)之一，具有p型导电特性，能有效利用太阳光，具有较好的光电催化应用潜能。
技术实现要素：
本发明的目的在于提出一种用于光电催化的CuFeO2纳米材料的制备方法。
本发明提供的一种用于光电催化的CuFeO2纳米材料的制备方法如下：首先使用溶胶凝胶法制备CuFeO2前驱体，然后采用浸渍-提拉工艺在ITO导电玻璃上完成镀膜，经过干燥箱干燥之后，放入马弗炉内进行退火处理，进而得到纳米CuFeO2薄膜。
本发明进一步给出在上述方法基础上的具体工艺参数：
1、配制CuFeO2前驱体溶胶的工艺参数：首先将醋酸铜(Cu(CH3COOH)2·H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)按照摩尔比1：1的比例添加到无水乙醇(CH3CH2OH)中，常温下搅拌至溶液澄清，将其在常温常压下水解24～72h，制得CuFeO2前驱体溶胶备用，所述CuFeO2前驱体溶胶的浓度为0.2～0.5mol/L。
2、制备CuFeO2薄膜的工艺参数：将清洗干净的ITO导电玻璃以1～5mm/s的速度在CuFeO2前驱体溶胶中浸渍提拉后，放入80℃烘箱中干燥；然后进行重复镀膜，将完成二次镀膜的ITO导电玻璃置于80℃烘箱中干燥1～4h。
3、制备CuFeO2纳米材料的工艺参数：将干燥后的CuFeO2薄膜置于马弗炉中在550℃进行退火处理，得到CuFeO2纳米材料。
本发明的作用机理是：当用光照射半导体光催化剂时，半导体会吸收等于或者大于其禁带宽度的光子使得电子受激发，从而由价带跃迁至导带引入光生电子，并在价带相应位置上留下光生空穴，形成光生电子空穴对。光生电子及光生空穴均具有很强的氧化能力和还原能力。在光电同时作用下，H2O被空穴氧化生成O2，而水中的H+被还原生成H2。
本发明所获得的CuFeO2纳米材料，经紫外可见光分光光度计和电化学工作站测试后，光电性能明显提高。
有益效果
1、一种用于光电催化的CuFeO2纳米材料，有助于有效利用太阳能产氢，推广太阳能的应用。
2、一种用于光电催化的CuFeO2纳米材料的制备方法，产物无污染，清洁环保。
附图说明
图1为实施例中所得的CuFeO2纳米材料的扫描电镜图像。
图2为实施例1中所得的CuFeO2纳米材料经紫外-可见光分光光度计测试结果。
图3为实施例1中所得的CuFeO2纳米材料经电化学工作站测试结果。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
首先，采用溶胶凝胶法制备0.5mol/L的CuFeO2前驱体溶胶，以醋酸铜(Cu(CH3COOH)2·H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)分别为铜源和铁源，以无水乙醇(CH3CH2OH)为溶剂，常温下搅拌至溶液澄清，将其在常温常压下水解72h，制得CuFeO2前驱体溶胶备用。采用浸渍-提拉法把CuFeO2前驱体涂覆在ITO导电玻璃上：将清洗干净的ITO导电玻璃以1mm/s的速度在CuFeO2前驱体溶胶中浸渍并停留20s后再以1mm/s的速度提拉，放入烘箱中在80℃下干燥；然后进行重复镀膜，将完成二次镀膜的ITO导电玻璃置于80℃烘箱中干燥2h。将干燥后的CuFeO2薄膜置于马弗炉中在550℃时以2℃/min进行退火处理，保温2h后自然冷却至室温，得到CuFeO2纳米材料。
所获得的CuFeO2纳米材料，成膜致密，扫描电镜观察测试结果如图1所示。本发明所获得的CuFeO2纳米材料经紫外可见光分光光度计和电化学工作站测试后，吸光达到325nm，光电流达到1.7mA·cm2(1.2V vs Ag/AgCl)，测试结果分别如图2、图3所示。
实施例2
首先，采用溶胶凝胶法制备0.4mol/L的CuFeO2前驱体溶胶，以醋酸铜(Cu(CH3COOH)2·H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)分别为铜源和铁源，以无水乙醇(CH3CH2OH)为溶剂，常温下搅拌至溶液澄清，将其在常温常压下水解60h，制得CuFeO2前驱体溶胶备用。采用浸渍-提拉法把CuFeO2前驱体涂覆在ITO导电玻璃上：将清洗干净的ITO导电玻璃以2mm/s的速度在CuFeO2前驱体溶胶中浸渍并停留20s后再以2mm/s的速度提拉，放入烘箱中在80℃下干燥；然后进行重复镀膜，将完成二次镀膜的ITO导电玻璃置于80℃烘箱中干燥3h。将干燥后的CuFeO2薄膜置于马弗炉中在550℃时以2℃/min进行退火处理，保温2h后自然冷却至室温，得到CuFeO2纳米材料。
实施例3
首先，采用溶胶凝胶法制备0.3mol/L的CuFeO2前驱体溶胶，以醋酸铜(Cu(CH3COOH)2·H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)分别为铜源和铁源，以无水乙醇(CH3CH2OH)为溶剂，常温下搅拌至溶液澄清，将其在常温常压下水解48h，制得CuFeO2前驱体溶胶备用。采用浸渍-提拉法把CuFeO2前驱体涂覆在ITO导电玻璃上：将清洗干净的ITO导电玻璃以4mm/s的速度在CuFeO2前驱体溶胶中浸渍并停留20s后再以4mm/s的速度提拉，放入烘箱中在80℃下干燥；然后进行重复镀膜，将完成二次镀膜的ITO导电玻璃置于80℃烘箱中干燥3h。将干燥后的CuFeO2薄膜置于马弗炉中在550℃时以2℃/min进行退火处理，保温2h后自然冷却至室温，得到CuFeO2纳米材料。
实施例4
首先，采用溶胶凝胶法制备0.2mol/L的CuFeO2前驱体溶胶，以醋酸铜(Cu(CH3COOH)2·H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)分别为铜源和铁源，以无水乙醇(CH3CH2OH)为溶剂，常温下搅拌至溶液澄清，将其在常温常压下水解24h，制得CuFeO2前驱体溶胶备用。采用浸渍-提拉法把CuFeO2前驱体涂覆在ITO导电玻璃上：将清洗干净的ITO导电玻璃以5mm/s的速度在CuFeO2前驱体溶胶中浸渍并停留20s后再以5mm/s的速度提拉，放入烘箱中在80℃下干燥；然后进行重复镀膜，将完成二次镀膜的ITO导电玻璃置于80℃烘箱中干燥1h。将干燥后的CuFeO2薄膜置于马弗炉中在550℃时以2℃/min进行退火处理，保温2h后自然冷却至室温，得到CuFeO2纳米材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
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