一种陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂及其制备方法与流程

文档序号:12352606阅读:274来源:国知局

本发明属于吸附剂技术领域,具体涉及一种陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂及其制备方法。



背景技术:

工业废水对水体、土壤所带来的污染造成人体及动植物极大的安全隐患,如何有效地消除重金属的危害是当今环保工作面临的突出问题。近年来,吸附材料因具有高吸附效率、易再生、吸附过程为放热反应等优点,被广泛应用于重金属离子污染治理。

凹凸棒土作为一种天然材料,具有原料廉价、资源丰富和比表面积大的优点,凹凸棒土具有特殊的纤维结构和晶体结构,使之具有许多特殊的物化及工艺性能,有“千土之王”和“万用之土”之美誉。由于凹凸棒土具有较大的比表面积,使其具有较强的吸附作用,在相当低的浓度下可以形成高粘度的悬浮液,其流变性能决定了它可用作胶体泥浆、悬浮剂、触变剂以及粘结剂,但凹凸棒土粉末在水中存在不易沉淀、易于造成二次污染的问题。研究改进凹凸棒土性质已受到本领域技术人员的关注。

作者殷竟洲等人在《壳聚糖改性凹凸棒土对重金属离子的吸附》一文中,以凹凸棒土为载体,将壳聚糖负载于凹凸棒土表面,再与重金属离子螯合。该吸附剂既可节省壳聚糖加入量,又使分离操作简单易行,具有吸附速率快、吸附容量大、无污染等优点。



技术实现要素:

本发明目的在于提供一种陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂及其制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂,其特征在于,其由如下重量份的原料制备而成:凹凸棒原土100份、氯化钠溶液600-800份、纳米二氧化硅12-15份、陶瓷纤维15-20份、聚乙烯吡咯烷酮8-10份、月桂酸二乙醇酰胺5-6份、硬脂酸甘油单酯6-8份、甲基丙烯酸甲酯70-80份、N-异丙基丙烯酰胺30-40份、过氧化乙酸叔丁酯3-4份、十二烷基硫醇8-10份、丙酮500-600份、甲醇600-800份、去离子水适量。

所述的陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂,其特征在于,其由如下步骤制备而成:

(1)将凹凸棒原土经过200目筛子筛分,用去离子水洗涤3-5次,除去残存的杂质,再用氯化钠溶液洗涤2-3次;将洗涤好的凹凸棒土加入到相当于凹凸棒原土重量份50-60倍的去离子水中,再加入纳米二氧化硅,机械搅拌制备成悬浮液,自然沉降3-4d,干燥去除水分,得到预处理的凹凸棒土;

(2)将预处理的凹凸棒土、陶瓷纤维和聚乙烯吡咯烷酮混合加热至300-350℃,保温1.5-2h,自然冷却后将其加入到月桂酸二乙醇酰胺、硬脂酸甘油单酯和相当于凹凸棒原土重量份8-10倍的去离子水配置的溶液中,超声分散2-3h,在40℃下真空干燥至恒重备用;

(3)将步骤(2)的产物、甲基丙烯酸甲酯、N-异丙基丙烯酰胺、1/3的过氧化乙酸叔丁酯加入装有回流冷凝装置的反应器内,充分搅拌使反应物混合均匀;油浴加热升温,控制反应温度为80-90℃,在300-500r/min的转速下搅拌反应3-5h后,加入剩余的过氧化乙酸叔丁酯和十二烷基硫醇,升高温度至140-150℃,继续搅拌加热8-10h;冷却至室温,加入丙酮,继续搅拌1-2h,再加入甲醇,静置沉降8-10h,过滤,60-80℃真空干燥10-12h,得到陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂。

所述的陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂,其特征在于,所述的氯化钠溶液浓度为2-3mol/L。

本发明的有益效果是:本发明首先对凹凸棒原土进行除杂预处理,再利用超声波引起的空化作用,在溶液中形成的冲击波和微射流可以导致凹凸棒土聚集体之间的强烈的相互碰撞,将凹凸棒土的棒晶束或晶束的聚集体打碎,从而达到制备纳米凹凸棒土悬浮液,增加凹凸棒土的阳离子交换容量,抑制凹凸棒土自身团聚的现象;再利用月桂酸二乙醇酰胺和硬脂酸甘油单酯对其表面改性,采用原位聚合的方法制备出聚甲基丙烯酸甲酯包覆的凹凸棒土吸附剂,将凹凸棒土的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与聚甲基丙烯酸甲酯的韧性、可加工性及介电性完美地结合起来,不仅吸附工业污水中的重金属阳离子,还能吸附有机物污染;月桂酸二乙醇酰胺和硬脂酸甘油单酯加入增加了聚甲基丙烯酸甲酯和凹凸棒土的相容性;本发明还添加了陶瓷纤维和纳米二氧化硅,还增加了吸附剂的耐高温性能和吸附容量。本发明工艺简单和不产生二次污染,所制备的凹凸棒土吸附剂具有粒径大、易沉降、易回收和吸附性能良好的特点,适用于工业废水处理。

具体实施方式

本实施例的陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂,其由如下重量份的原料制备而成:凹凸棒原土100份、氯化钠溶液800份、纳米二氧化硅15份、陶瓷纤维20份、聚乙烯吡咯烷酮10份、月桂酸二乙醇酰胺6份、硬脂酸甘油单酯8份、甲基丙烯酸甲酯80份、N-异丙基丙烯酰胺40份、过氧化乙酸叔丁酯4份、十二烷基硫醇10份、丙酮600份、甲醇800份、去离子水适量。

本实施例的陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂,其由如下步骤制备而成:

(1)将凹凸棒原土经过200目筛子筛分,用去离子水洗涤5次,除去残存的杂质,再用氯化钠溶液洗涤3次;将洗涤好的凹凸棒土加入到相当于凹凸棒原土重量份60倍的去离子水中,再加入纳米二氧化硅,机械搅拌制备成悬浮液,自然沉降4d,干燥去除水分,得到预处理的凹凸棒土;

(2)将预处理的凹凸棒土、陶瓷纤维和聚乙烯吡咯烷酮混合加热至350℃,保温2h,自然冷却后将其加入到月桂酸二乙醇酰胺、硬脂酸甘油单酯和相当于凹凸棒原土重量份10倍的去离子水配置的溶液中,超声分散3h,在40℃下真空干燥至恒重备用;

(3)将步骤(2)的产物、甲基丙烯酸甲酯、N-异丙基丙烯酰胺、1/3的过氧化乙酸叔丁酯加入装有回流冷凝装置的反应器内,充分搅拌使反应物混合均匀;油浴加热升温,控制反应温度为90℃,在500r/min的转速下搅拌反应5h后,加入剩余的过氧化乙酸叔丁酯和十二烷基硫醇,升高温度至150℃,继续搅拌加热10h;冷却至室温,加入丙酮,继续搅拌2h,再加入甲醇,静置沉降10h,过滤,80℃真空干燥12h,得到陶瓷纤维改性的凹凸棒土吸附剂。

用本实施例所制得的凹凸棒土吸附剂对浓度为20mg/L的分别含Cu2+、Cd2+、Pb2+废水进行吸附处理,在所述颗粒凹凸棒土吸附剂投加量为1g/L、250r/min的搅拌转速和吸附时间为2h的条件下,废水中Cu2+、Cd2+、Pb2+的去除率均大于90%。

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