一种高纯磷的蒸馏装置的制作方法

本实用新型涉及高纯材料生产除杂提纯的技术领域，更具体地讲，涉及一种高纯磷的蒸馏装置。

背景技术：

高纯磷是制备半导体材料的重要原料，主要用于制作Ⅲ～Ⅴ族化合物半导体材料如InP、GaP，少数用于锗、硅单晶掺杂剂等。如InP、GaP分别是制备红色发光二极管合绿色发光二极管的首选材料，其中GaP早在七十年代就已进入使用阶段，其发光效率高于早期的GaAsP化合物半导体。由这些化合物材料制成的光学元件或电子器件应用广泛，如多功能显示器、电脑、智能手机、汽车红外等数字显示上。

我国在高纯磷的研究起步晚，技术相对滞后。目前在国内有能力生产5N-6N级高纯磷的企业不多，而生产磷的企业大多生产的是工业用的3N级白磷，多采用浓硫酸批量精制白磷，且工艺因不安全因素较多，容易发生安全事故。

由于受到生产工艺的影响，市场上现有5N-6N级高纯磷产品中杂质S的含量波动较大，产品质量不稳定，为了保证产品质量并稳定降低S含量，结合磷蒸馏、磷精馏、磷的氧化法、磷的氯化物还原法等高纯磷制备技术方案的实验结果，确定采用蒸馏方式提纯。在生产过程中，能够使S、As、Fe、Cu等杂质元素在蒸馏提纯过程中得到有效降低，尤其是提纯产品中元素S的含量得到有效控制，产品质量稳定。

但是，以往高纯磷蒸馏设备是石英材质，主要有以下缺点：

1、设备不利于复杂设计，满足不了个别要求。

2、石英承受压力有限，设备易损坏。

3、原料投料量少，个别杂质元素得不到有效去除。

4、生产过程可控性较差。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的问题，本实用新型的目的是提供一种能够保证产品质量稳定的高纯磷蒸馏设备，高效分离杂质，特别降低杂质S元素分离效率高。

本实用新型提供了一种高纯磷的蒸馏装置，所述蒸馏装置包括蒸馏炉、加热单元、冷却循环单元和控制单元，其中，所述蒸馏炉包括从左至右依次连接且互相连通的进料蒸发区、填料区和冷凝回收区，所述进料蒸发区上设置有进料端口和保护气进气口并且所述加热单元套装在所述进料蒸发区的外壁上，所述冷凝回收区上设置有出料端口并且所述冷却循环单元设置在所述冷凝回收区的外壁上；所述控制单元包括电源开关、温度指示控制器和热电偶，所述热电偶设置在进料蒸发区、填料区和冷凝回收区的外壁上，所述温度指示控制器与电源开关、热电偶和加热单元电连接。

根据本实用新型高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述蒸馏炉还包括设置在所述冷凝回收区端部的盲板，所述进料蒸发区、填料区、冷凝回收区和盲板通过法兰和垫片连接。

根据本实用新型高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述加热单元为电阻炉，所述电阻炉为石墨炉管管身缠绕加热电阻丝并外接电源接引线和热电偶制成。

根据本实用新型高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述填料区内设置有填料内筒和保温层，所述填料内筒内装填有填料和石英环的混合物料。

根据本实用新型高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述填料内筒包括筒状支架和隔板，所述隔板设置在筒状支架的端部且靠近所述冷凝回收区设置。

根据本实用新型高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述隔板上均匀布置若干个小孔。

根据本实用新型高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述冷凝回收区倾斜设置并且所述冷凝回收区的轴线与填料区的轴线之间的夹角为2～5°。

根据本实用新型高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述冷却循环单元包括水套外管、水套环和冷却水接口，所述水套外管套装在所述冷凝回收区的外壁上并与水套环配合形成水冷腔，所述冷却水接口设置在所述水套外管上并与水冷腔连通。

根据本实用新型高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述冷却循环单元设置在冷凝回收区上靠近填料区的位置处，所述出料端口设置在冷凝回收区的中部底侧壁上。

根据本实用新型高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述进料端口的轴线与进料蒸发区的轴线之间的夹角为30～60°，所述出料端口的轴线与冷凝回收区的轴线之间的夹角为30～60°。

与现有技术相比，本实用新型高纯磷的蒸馏装置能够使得高纯磷的生产过程中原料投料增加，个别难除元素的含量有效降低，生产效率得到提高，生产环境得到改善，生产过程易于控制，降低安全隐患和生产耗时。此外，本实用新型引入了包含掺杂元素的填料来达到去除杂质元素的目的。

附图说明

图1示出了本实用新型示例性实施例的高纯磷蒸馏装置的结构示意图。

图2A至图2C分别示出了本实用新型示例性实施例的高纯磷蒸馏装置中填料区的左视图、主视图和右视图。

图3A和图3B分别示出了本实用新型示例性实施例的高纯磷蒸馏装置中电阻炉和保温层的结构示意图。

附图标记说明：

1-进料蒸发区、2-法兰、3-填料区、4-盲板、5-冷凝回收区、6-填料内筒、7-垫片、8-进料端口、9-出料端口、10-水套外管、11-水套环、12-冷却水接口、13-保护气进气口、13-隔板、14-小孔、15-电阻炉、16-保温层、17-筒状支架、18-填料、19-石英环。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

下面将对本实用新型高纯磷的蒸馏装置的结构和原理进行详细的说明。

图1示出了本实用新型示例性实施例的高纯磷蒸馏装置的结构示意图。

如图1所示，根据本实用新型的示例性实施例，所述高纯磷的蒸馏装置包括蒸馏炉、加热单元、冷却循环单元和控制单元。其中，蒸馏炉是对物料进行提纯精制的主要组件，加热单元用于对蒸馏炉进行加热并将蒸馏炉内的物料转变为蒸汽，冷却循环单元用于对提纯精制后的物料蒸汽冷凝并获得最终的高纯产品，控制单元用于对蒸馏炉和加热单元进行开关控制、温度检测和调节等控制。

具体地，蒸馏炉包括从左至右依次连接且互相连通的进料蒸发区1、填料区3和冷凝回收区5，进料蒸发区1是通过加热将物料蒸发转变为蒸汽的组件，填料区3是通过填充填料掺杂物质除去杂质元素的组件，冷凝回收区5是通过冷凝将提纯后的物料蒸汽转变为最终产物的组件。

根据本实用新型的一个实施例，蒸馏炉还包括设置在冷凝回收区5端部的盲板4，进料蒸发区1、填料区3、冷凝回收区5和盲板4通过法兰2和垫片7连接。

其中，进料蒸发区1上设置有进料端口8和保护气进气口13。进料蒸发区1可以为一端封闭且一端开口的筒体结构，进料端口8和保护气进气口13设置在封闭端，并且进料蒸发区1通过开口端与填料区3连接。优选地，进料端口8的轴线与进料蒸发区1的轴线之间的夹角β为30～60°，以便于投料。进料端口8位于进料蒸发区1上部，保证加料顺畅，保护气进气口13设置于进料端口8的分支上，能够有效防止进料端口8处的物料蒸汽因温差而堵塞进料端口8；同时，进料端口的设置位置能够使保护气在进料蒸发区1内形成类平推气流，减少返混并减小进料蒸发区内的压力。

为了对进料蒸发区1及其中的物料进行加热，加热单元套装在进料蒸发区1的外壁上。优选地，加热单元为电阻炉15。图3A示出了本实用新型示例性实施例的高纯磷蒸馏装置中电阻炉的结构示意图，如图3A所示，电阻炉15为石墨炉管管身缠绕加热电阻丝并外接电源接引线和热电偶制成，优选地采用分段控温，下部温度高且设置为300～330℃，由此能够使物料受热挥发，上部采用与下部温差不大的温度范围，从而使物料蒸汽部分冷凝回流进行传热传质。

冷凝回收区3上设置有出料端口9并且冷却循环单元设置在冷凝回收区3的外壁上。其中，冷凝循环单元用于对冷凝回收区3及其中的物料蒸汽进行冷凝。根据本发明的一个实施例，冷却循环单元可以包括水套外管10、水套环11和冷却水接口12，水套外管10套装在冷凝回收区3的外壁上并与水套环11配合形成水冷腔，冷却水接口12设置在水套外管10上并与水冷腔连通。冷却水接口12可以包括入水口和出水口，入水口和出水口分别与管道连接。

优选地，冷却循环单元设置在冷凝回收区5上靠近填料区3的位置处，由此能够实现最佳的冷却效果并尽快地将物料蒸汽进行冷却。更优选地，冷凝回收区5倾斜设置并且冷凝回收区5的轴线与填料区3的轴线之间的夹角α为2～5°，倾斜设置的冷凝回收区5能够使得冷凝下来的产品因位差快速地向位于低处的出料端口9流动，避免产品积累在冷凝回收区5内并尽快回收产品。

其中，出料端口9设置在冷凝回收区5的中部底侧壁上，有利于将冷凝后的产品与轻组分残料完全分离(以便于将冷凝后的产品汇集并回收)；并且，出料端口9的轴线与冷凝回收区5的轴线之间的夹角为30～60°。

控制单元包括电源开关(未示出)、温度指示控制器(未示出)和热电偶(未示出)，热电偶设置在进料蒸发区1、填料区3和冷凝回收区5的外壁上以对三个区域内的温度进行检测，温度指示控制器与电源开关、热电偶和加热单元电连接以控制装置开关并通过实时反馈的温度数据对加热单元进行控制，实现进料蒸发区1和填料区3中温度的设定和控制并实现冷凝回收区5中温度的监测显示。

本实用新型引入了包含掺杂元素的填料来达到去除杂质元素的目的并引入了用于放置填料的填料区3。具体地，图2A至图2C分别示出了本实用新型示例性实施例的高纯磷蒸馏装置中填料区的左视图、主视图和右视图，如图2A至图2C所示，填料区3内设置有填料内筒6和保温层16，填料内筒内装填有填料18和石英环19的混合物料。

其中，填料内筒6包括筒状支架17和隔板13，隔板13设置在筒状支架17的端部且靠近冷凝回收区5设置，填料18和石英环19的混合物料放置在隔板13上且位于筒状支架17中。并且，隔板13上均匀布置若干个小孔14，以使物料蒸汽能够通过填料区3。

具体地，本发明中所使用的填料为能够去除物料蒸汽中杂质S、As、Fe、Cu等的掺杂元素；石英环18是由石英制得的拉西环(环状结构件)，其尺寸与填料大体相当。将石英环18与填料混合的主要目的是起增加物料蒸汽与填料之间的接触面积，延长反应时间并保证反应充分，防止填料反应后堵塞隔板。填料内筒6与填料区3外壁之间采用卯榫结构固定，通过端面法兰的密封避免物料进入填料内筒6外壁，造成更换填料困难。

图3B示出了本实用新型示例性实施例的高纯磷蒸馏装置中保温层的结构示意图。如图3B所示，在填料区3中设置的保温层16可以使设备在高温工作条件下工作时得到保温，保证填料的除杂提纯效果。

下面将结合本实用新型中高纯磷蒸馏装置的具体结构对其工作过程进行介绍。

物料磷由进料端口8进入进料蒸发区1，通过加热单元电阻炉15供热并控制进料蒸发区1内的温度为300～330℃，使物料转变为蒸汽，同时惰性保护气由保护气进气口13进入并控制流量为2～3L/min；保护气将物料蒸汽送入填料区3中，在填料区3物料蒸汽进入填料内筒6，填料内筒6内的填料18和石英环19的阻碍下速度减缓，其中的杂质S、As等元素与填料接触反应生成不易挥发的稳定化合物并吸附在填料区3中，并且控制填料区3内的温度为330～340℃；物料蒸汽通过填料区3的提纯除杂后进入冷凝回收区5中，开启冷却循环单元对冷凝回收区进行降温并控制冷凝回收区内的温度为45～60℃，物料蒸汽被冷凝回收并经由出料端口9放出得到提纯后的高纯磷产品和轻组分残料。

综上所述，本实用新型高纯磷的蒸馏装置能够使得高纯磷的生产过程中原料投料增加，个别难除元素的含量有效降低，生产效率得到提高，生产环境得到改善，生产过程易于控制，降低安全隐患和生产耗时。此外，本实用新型引入了包含掺杂元素的填料来达到去除杂质元素的目的。

本实用新型并不局限于前述的具体实施方式。本实用新型扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。