一种新型集束萃取装置及集束萃取方法与流程

本发明涉及一种新型集束萃取装置及集束萃取方法。本发明特别适宜液-液连续萃取，尤其是石油化工、煤化工，医药化工领域进行实验室或工业规模的实现组分分离的传质分离过程。

背景技术：

早在一千多年前，我国劳动人民在长期的生产劳动实践中，就已经应用了萃取的方法，如用烧酒（有机溶剂）提取药业或香花（如玫瑰花）中的有效成分。液-液萃取早期研究的第一个例子是peligot在1842年用二乙醚萃取硝酸铀酰。后来随着社会生产的发展，特别是化学工业的发展，人们不断发现一些无机物可以被某些有机溶剂所提取。十九世纪后期，在总结了一定数量液-液平衡分配结果的基础上，1872年berthlot和jungfleisch首先根据经验对液-液平衡进行了定量的推断。接着1891年nernst根据力学关系对此进一歨加以阐明,提出了著名的nernst分配定律，从而为萃取化学和化工的发展奠定了最早的理论基础。液-液萃取的最早实际应用是goering用乙酸乙酯之类的溶剂从醋酸的稀溶液中制取浓醋酸。1908事年edeleanu首先将溶剂萃取应用于石油工业中。他用液态二氧化硫作为溶剂从罗马尼亚煤油中萃取除去芳香烃。二十世纪三十年代初期，开始有人研究稀土元素的萃取分离问题，但是在很长的一段时间内没有获得具有实际价值的成果。四十年代以来，随着原子能工业的发展基于生产核燃料的需要，大大促进了对萃取化学的研究。特别是二十世纪四十年代末期采用tbp作为核燃料的萃取剂以后，萃取过程才得到了日益广泛的应用和发展。

由于萃取过程与原有的各种分离过程（如分歩沉淀、分级结晶、离子交换等）相比，具有提取及分离效率高，生产能力大、便于快续连续和安全操作、易于实现自动控制等一系列特点，所以近三十年来，无论是在新型萃取剂的制备、萃取化学和萃取工艺的研究以及新型高效萃取设备的研制及应用诸方面都得了较大的发展。近年来，由于萃取设备的改进革新，回流萃取流程的推广以及dcs的普及应用，更加提高了萃取效率，从而为萃取过程的广泛应用创造了更为有利的条件。

随着液-液萃取在各种分离提取过程中的广泛应用，人们对萃取化学、工艺和设备进行了越来越多的研究。近几十年来尤其对萃取设备的研发，各国科研工作者都投入了人力、物力、财力，推陈出新了各种类型的萃取设备。现有的萃取设备种类繁多。按液流接触方式有：逐级接触式和连续接触式，前者的典型代表是用机械搅拌的混合澄清器，也包括空气脉冲混合澄清器，重力式筛板塔和离心萃取器等；而连续接触设备主要是萃取塔，其次是离心萃取器。按相分散的动力有：萃取塔又包括重力式的喷淋塔和填料塔，机械搅拌式的转盘塔，希贝尔塔，米克西科塔，库尼塔等。此外，还有脉冲式填料塔和筛板塔，往复振动筛等。现有的这些萃取设备存在以下问题：逐级接触式溶剂滞留量，设备占地面积大，不适用于所需理论级数较大的体系；连续接触式难处理密度小的体系，不能适应高比操作，放大设计不可靠，结构复杂难以加工，制造成本和维修费用高。还有现有的萃取设备都存在以下问题:两相物料接触时间长,萃取剂的使用量大，传质效率低，级效率低，容易产生逆流与液泛。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种新型集束萃取装置及集束萃取方法,其结构简单、设计合理且使用操作简便、使用效果好，能有效解决现有萃取装置体积较大、投入成本较高、两相物料接触时间长,萃取剂的使用量大，传质效率低，级效率低，容易产生逆流与液泛的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：在一个集束萃取设备上，同时并联n个(n为除0和1以外的自然数2、3、4、5、6、7......)相同直径，相同高度，相同规格，相同材质的萃取塔,在每个萃取塔上和下（上或下）分别安装有独立的进料管，各萃取塔的连续相与分散相最后汇集到上下澄清罐；集束萃取设备由壳体、n个萃取段、上澄清罐（上封头）、下澄清罐（下封头）、上管板、下管板、重相分布器、轻相分布器、萃取剂进料口、萃取液进料口、重相出料口、轻相出料口、界面计、密度计、换热介质入口（出口）、换热介质出口（入口）、填料、折流板、动力泵设备、控制系统；开车时先将连续相注满萃取设备中，然后开启分散相，分散相经凝聚后自萃取设备内排出，轻相为分散相时，分散相在萃取设备顶分层段凝聚，维持适当两相高度，再开启分散相，依靠重相出口流量调节界面高度，重相为分散相时，分散相在萃取设备底分层段凝聚，两相界面维持在萃取设备底分层段的适当位置上。

上述一种新型集束萃取装置及集束萃取方法，其特征是：各个萃取塔直径为dn8~dn100，各个萃取塔高度为5cm~10000cm。

上述一种新型集束萃取装置及集束萃取方法，其特征是：各个重相分布器的单个管直径为dn6~dn80，各个轻相分布器的单个管直径为dn6~dn80。

上述一种新型集束萃取装置及集束萃取方法，其特征是：上管板的单个管口直径为dn8~dn100，下管板的单个管口直径为dn8~dn100。

上述一种新型集束萃取装置及集束萃取方法，其特征是：萃取剂进料口直径为dn6~dn500，萃取液进料口直径为dn6~dn500，重相出料口直径为dn6~dn500，轻相出料口直径为dn6~dn500。

上述一种新型集束萃取装置及集束萃取方法，其特征是：各个萃取管的材质为金属、工程塑料、玻璃、陶瓷。

上述一种新型集束萃取装置及集束萃取方法，其特征是：填料的材质为金属、工程塑料、玻璃、陶瓷；填料的类型为规整、散装、弹簧、毛刷，并根据物料性质是否装填料。

上述一种新型集束萃取装置及集束萃取方法，其特征是：连续相进料温度为-30℃~300℃，分散相进料温度为-30℃~300℃，萃取压力为1kpa~10mpa,密度为0.500~1.500ppm,界面为30±10%；连续相比分散相比为0.1~5.0。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

[1、工艺简单、设计合理、放大设计可靠、能耗低、效率高、结构简单易加工、且制造成本低和维修费用低及运行成本与投入成本低。

2、生产萃取过程萃取效率高、促使反应转化率及收率高。

3、传质效率高、级效率高、不容易产生逆流与液泛易操作。

4、两相物料接触时间短、萃取剂的使用量少。

5、易实现产业化、降低石油化工、煤化工、医药化工生产成本、本发明应用前景广阔，经济、社会、环境效益显著。

综上所述，本发明结构简单、设计合理且使用操作简便、能有效解决现有萃取设备萃取流程复杂、设备体积较大、投入成本较高、产品收率较低、使用效果差等缺陷。

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明的设备结构及工艺流程简图。

图2为本发明的设备其他类型结构图。

图3为图1中5、6管板俯视图。

图4为图1中7、8分布器示意图。

附图1标记说明：

1—壳体；2—n个萃取段；3—上澄清罐；

4—下澄清罐；5—上管板；6—下管板；

7—轻相分布器；8—重相分布器；9—轻液入口；

10—重液入口；11—重液出口；12—轻液出口；

13—界面计；14—密度计；15—换热介质入口（出口）；

16—换热介质出口（入口）；17—填料；

18—折流板。

具体实施方式

实施例

如图1所示，本实施例的集束萃取装置及集束萃取方法为：

在一个集束萃取设备上，同时并联n个(n为除0和1以外的自然数2、3、4、5、6、7......)相同直径，相同高度，相同规格，相同材质的萃取塔,在每个萃取塔上和下（上或下）分别安装有独立的进料管，各萃取塔的连续相与分散相最后汇集到上下澄清罐，正常运行时只需要控制好萃取工艺的界面就可以轻松达到稳定、高效运行；

集束萃取设备由壳体（1）、n个小口径萃取塔（2）、上澄清罐（上封头）（3）、下澄清罐（下封头）（4）、上管板（5）、下管板（6）、重相分布器（8）、轻相分布器（7）、萃取剂进料口（9或10）、萃取液进料口（9或10）、重相出料口（11）、轻相出料口（12）、界面计（13）、密度计（14）、换热介质入口（出口）（15或16）、换热介质出口（入口）（15或16）、填料（17）、折流板（18）、动力泵设备、控制系统；

开车时先将连续相注满萃取设备中，然后开启分散相，分散相经凝聚后自萃取设备内排出，轻相为分散相时，分散相在萃取设备顶分层段凝聚，维持适当两相高度，再开启分散相，依靠重相出口流量调节界面高度，重相为分散相时，分散相在萃取设备底分层段凝聚，两相界面维持在萃取设备底分层段的适当位置上。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。