本发明涉及一种吸附剂的制备方法,尤其是一种乳酸盐用富集材料的制备方法。
背景技术:
乳酸盐已经被证明与多细胞有机体的激素释放、控制代谢平衡、调节酶的活性有关,同时,乳酸盐也与某些病症有关,如糖尿病、癌症等;乳酸盐可以被看做一种调节分子,有着控制多条代谢途径的功能。由于乳酸盐的多种生物功能,乳酸盐已经广泛应用于发酵和食品生产行业。
CN101265179 公开了一种乳酸盐的提纯工艺,尤其是涉及一种采用膜集成过程对发酵法乳酸盐的提纯技术。其具体步骤如下:采用压力驱动的多孔膜结合活性炭吸附过程对乳酸盐发酵液进行一次过滤,所得渗透液再采用超滤或纳滤二次过滤,渗透出液为乳酸盐溶液,再经过减压蒸馏技术浓缩制成乳酸盐产品。
CN107207399A 公开了一种由包含脂肪酸、相应的酰基乳酸盐和乳酸的混合物中分离脂肪酸的方法,所述方法包括如下步骤:a)提供所述混合物在极性载体中的分散体;b)调节所述分散体混合物至pH为5-9;和c)将脂肪酸从分散体载体混合物中萃取入与所述极性载体不混溶的溶剂中,从而获得脂肪酸溶液和包含乳酸和脂肪酸乳酸盐的含水萃余液。所述极性载体以其重量计包含70-100wt%的水和0-30wt%的一种或多种混溶的极性助溶剂。所述含水萃余液可以通过如下过程进一步处理:i)酸化所述萃余液至pH为0-3;和ii)a)使所述酸化后的萃余液分为两层和使下层的含水层与剩余的酰基乳酸盐层分离,或者ii)b)将脂肪酸乳酸盐从酸化的萃余液中萃取入与所述含水萃余液不混溶的第二溶剂中,从而获得酰基乳酸盐溶液。
现有的乳酸盐提纯工艺,大多采用成膜或萃取的方法,有着消耗时间长,重复次数多,乳酸盐产品纯度不够高的缺点,研发一种高效乳酸盐提纯用吸附剂,单独或搭配其他纯化方法使用,可以大大节省时间成本,有利于生产高纯度乳酸盐产品。
技术实现要素:
本发明的目的是:提供一种乳酸盐用富集材料的制备方法,其特征在于制备步骤包括:
按重量份计,将下述组分混合均匀,升温至85-100℃,反应6-15h,反应结束后除去致孔剂甲苯,即乳酸盐用富集材料。
组分 重量份
丙烯酸酯 100份
聚合用不饱和单体组合物 15-25份
过氧化苯甲酰 0.8-1.4份
聚乙烯醇 0.5-1份
水 400-600份
甲苯 25-50份
按重量份计,所述的聚合用不饱和单体组合物,其组成为:
组分 重量份
甲基异丁基酮 50份
5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺 0.2-0.7份
3,3-二烯丙基四氢呋喃-2-醇 0.005-0.055份
4,4'-二羧基二苯基乙烯 0.005-0.055份
3,4,5-三甲氧基苯乙烯酸 0.005-0.055份
(2-甲烷酰喹啉-8-基)4-甲苯磺酸酯 0.001-0.01份
所述的丙烯酸酯,过氧化苯甲酰,聚乙烯醇,甲苯,5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺,3,3-二烯丙基四氢呋喃-2-醇,4,4'-二羧基二苯基乙烯,3,4,5-三甲氧基苯乙烯酸,(2-甲烷酰喹啉-8-基)4-甲苯磺酸酯,均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果:
(1)本发明所生产的吸附剂产品各种组分分散均匀,在吸附剂的各个位置具有均匀的吸附效果,不会因功能性单体的分布影响乳酸盐产品的纯度。
(2)吸附剂产品孔径多,分布合理,吸附剂与乳酸盐的接触面积大,在相同的时间里可以吸收更多的杂质,同时也可以容纳更多的杂质,有利于生产高纯度的乳酸盐产品。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.制备聚合用不饱和单体组合物,每份表示1Kg质量,其组成为:
组分 重量份
甲基异丁基酮 50份
5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺 0.4份
3,3-二烯丙基四氢呋喃-2-醇 0.035份
4,4'-二羧基二苯基乙烯 0.045份
3,4,5-三甲氧基苯乙烯酸 0.035份
(2-甲烷酰喹啉-8-基)4-甲苯磺酸酯 0.004份
步骤2.制备吸附剂产品,每份表示1Kg质量,其组成为:
组分 重量份
丙烯酸酯 100份
聚合用不饱和单体组合物 20份
过氧化苯甲酰 1.1份
聚乙烯醇 0.75份
水 500份
甲苯 37.5份
将下述组分混合均匀,升温至92℃,反应10.5h,反应结束后除去致孔剂甲苯,即乳酸盐用富集材料。
实施例2
步骤1.制备聚合用不饱和单体组合物,每份表示1Kg质量,其组成为:
组分 重量份
甲基异丁基酮 50份
5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺 0.2份
3,3-二烯丙基四氢呋喃-2-醇 0.005份
4,4'-二羧基二苯基乙烯 0.005份
3,4,5-三甲氧基苯乙烯酸 0.005份
(2-甲烷酰喹啉-8-基)4-甲苯磺酸酯 0.001份
步骤2.制备吸附剂产品,每份表示1Kg质量,其组成为:
组分 重量份
丙烯酸酯 100份
聚合用不饱和单体组合物 15份
过氧化苯甲酰 0.8份
聚乙烯醇 0.5份
水 400份
甲苯 25份
将下述组分混合均匀,升温至85℃,反应6h,反应结束后除去致孔剂甲苯,即乳酸盐用富集材料。
实施例3
步骤1.制备聚合用不饱和单体组合物,每份表示1Kg质量,其组成为:
组分 重量份
甲基异丁基酮 50份
5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺 0.7份
3,3-二烯丙基四氢呋喃-2-醇 0.055份
4,4'-二羧基二苯基乙烯 0.055份
3,4,5-三甲氧基苯乙烯酸 0.055份
(2-甲烷酰喹啉-8-基)4-甲苯磺酸酯 0.01份
步骤2.制备吸附剂产品,每份表示1Kg质量,其组成为:
组分 重量份
丙烯酸酯 100份
聚合用不饱和单体组合物 25份
过氧化苯甲酰 1.4份
聚乙烯醇 1份
水 600份
甲苯 50份
将下述组分混合均匀,升温至100℃,反应15h,反应结束后除去致孔剂甲苯,即乳酸盐用富集材料。
对比例1
不加入5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺,其他条件同实施例1。
对比例2
不加入3,3-二烯丙基四氢呋喃-2-醇,其他条件同实施例1。
对比例3
不加入4,4'-二羧基二苯基乙烯,其他条件同实施例1。
对比例4
不加入3,4,5-三甲氧基苯乙烯酸,其他条件同实施例1。
对比例5
不加入(2-甲烷酰喹啉-8-基)4-甲苯磺酸酯,其他条件同实施例1。
实施例4
将纯度约为70%左右的乳酸盐粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-5制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中,温度60℃,流速0.5BV/h,条件下吸附提纯,用气相色谱检测流出液的质量百分含量,见表1。
表1:不同工艺生产出的乳酸盐吸附剂吸附提纯后的乳酸盐纯度。