本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种粗均苯三甲酸精制材料的制备方法。
背景技术：
均苯三甲酸即1.3.5-苯三甲酸，英文名：1,3,5-Benzenetricarboxylic acid 本品为针状或棱形结晶，是一种重要的化工原料，用作医药中间体，也用于制备杀菌剂、防霉剂、增塑剂和交联剂。
CN104513156A 公开一种粗均苯三甲酸提纯的方法，所述提纯方法包括如下步骤，将粗均苯三甲酸加入乙醇中并加热，在搅拌的条件下溶解，待全部溶解后，加入活性炭进行吸附，待吸附平衡后过滤，将滤液逐步冷却，粗均苯三甲酸逐步析出结晶，再经分离得到目标产物均苯三甲酸。
CN105218358A 公开了一种粗均苯三甲酸的精制方法，包括如下步骤：(1)氧化：向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应，通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0％，粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2～10，反应温度为200～280℃，反应压力0.9～3.6MPa，反应时间为0.2～4小时，得到氧化反应液；(2)熟化：将步骤(1)得到的氧化反应液在120～200℃、0.2～3MPa下保温搅拌0.5～4小时得到分散相溶液；(3)结晶：将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15～110℃和常压后，过滤得到均苯三甲酸产品。
现有的均苯三甲酸生产或提纯工艺，大多采用活性炭作为吸附剂或采用多步结晶提纯的工艺，前者吸附能力较差，后者耗时较长，同时消耗能量较大。因此，研发一种新型均苯三甲酸提纯用吸附剂，来加快吸附速度，简化工艺是有必要的。
技术实现要素：
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法。其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入顺丁烯二酸酐，聚乙烯醇，1,5,9,13-十四-四烯，3-异戊基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚，呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺全氟丁基磺酸酯，(2Z)-氰基-3-羟基-N-[4-(三氟甲基)苯基]-2-丁烯酰胺，过氧化苯甲酰，液蜡，水，搅拌均匀后升温至80-95℃，反应10-20h，反应结束后用汽油洗去液蜡，水洗，干燥，即得到粗均苯三甲酸的精制材料。
所述的聚乙烯醇，其质量用量为顺丁烯二酸酐的1-2%。
所述的1,5,9,13-十四-四烯，其质量用量为顺丁烯二酸酐的1-3%。
所述的3-异戊基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚，其质量用量为顺丁烯二酸酐的0.5-1%。
所述的呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷，其质量用量为顺丁烯二酸酐的1-2%
所述的N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺全氟丁基磺酸酯，其质量用量为顺丁烯二酸酐的0.1-1%。
所述的(2Z)-氰基-3-羟基-N-[4-(三氟甲基)苯基]-2-丁烯酰胺，其质量用量为顺丁烯二酸酐的0.01-0.1%。
所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为顺丁烯二酸酐的1-2%。
所述的液蜡，其质量用量为顺丁烯二酸酐的30-50%。
所述的水，其质量用量为顺丁烯二酸酐的500-1000%。
所述的顺丁烯二酸酐，聚乙烯醇，1,5,9,13-十四-四烯，3-异戊基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚，呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺全氟丁基磺酸酯，(2Z)-氰基-3-羟基-N-[4-(三氟甲基)苯基]-2-丁烯酰胺，过氧化苯甲酰，液蜡均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所生产的吸附剂产品，具有良好的耐腐蚀、耐热性能，使用寿命较长；吸附剂产品的比表面积高，吸附速度快，大大减少了提纯环节的时间耗费。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在反应釜中，加入顺丁烯二酸酐100Kg，聚乙烯醇1.5Kg，1,5,9,13-十四-四烯2Kg，3-异戊基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚0.75Kg，呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷1.5Kg，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺全氟丁基磺酸酯0.5Kg，(2Z)-氰基-3-羟基-N-[4-(三氟甲基)苯基]-2-丁烯酰胺0.05Kg，过氧化苯甲酰1.5Kg，液蜡40Kg，水750Kg，搅拌均匀后升温至87℃，反应15h，反应结束后用汽油洗去液蜡，水洗，干燥，即得到粗均苯三甲酸的精制材料。
实施例2
在反应釜中，加入顺丁烯二酸酐100Kg，聚乙烯醇1Kg，1,5,9,13-十四-四烯1Kg，3-异戊基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚0.5Kg，呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷1Kg，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺全氟丁基磺酸酯0.1Kg，(2Z)-氰基-3-羟基-N-[4-(三氟甲基)苯基]-2-丁烯酰胺0.01Kg，过氧化苯甲酰1Kg，液蜡30Kg，水500Kg，搅拌均匀后升温至80℃，反应10h，反应结束后用汽油洗去液蜡，水洗，干燥，即得到粗均苯三甲酸的精制材料。
实施例3
在反应釜中，加入顺丁烯二酸酐100Kg，聚乙烯醇2Kg，1,5,9,13-十四-四烯3Kg，3-异戊基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚1Kg，呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷2Kg，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺全氟丁基磺酸酯1Kg，(2Z)-氰基-3-羟基-N-[4-(三氟甲基)苯基]-2-丁烯酰胺0.1Kg，过氧化苯甲酰2Kg，液蜡50Kg，水1000Kg，搅拌均匀后升温至95℃，反应20h，反应结束后用汽油洗去液蜡，水洗，干燥，即得到粗均苯三甲酸的精制材料。
对比例1
不加入3-异戊基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺全氟丁基磺酸酯，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入(2Z)-氰基-3-羟基-N-[4-(三氟甲基)苯基]-2-丁烯酰胺，其他条件同实施例1。
实施例4
将实施例1-3以及对比例1-4的吸附剂装填到固定床反应器中，质量百分比浓度10%的均苯三甲酸进入固定床反应器，在反应器内的出口处取样分析。
表1：不同工艺做出的试验样品吸附后均苯三甲酸质量百分含量。