一种氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法与流程

本发明涉及化学、环境保护及材料科学技术领域，尤其是涉及一种氧化石墨烯/二氧化钛 吸附材料的制备方法。

背景技术：

水环境的质量与人们的生活息息相关，水源水中的污染物主要来自有机物。水体中的有 机物主要来自于外界向水体中排放的有机物，包括腐植质、农药、杀虫剂、化肥及城市污水 和工业废水向水体排放的有机物等。水质中有机污染物的存在对水体中的生物以及人类的健 康产生了很大的影响。目前，治理水环境污染的方法主要是包括，减少耗水量、建立污水处 理系统、调整产业结构、控制污染源等。但是传统的治理方法缺少一定的效率性有一定的限 制，因此研发新型的、有机物吸附能力强的吸附剂有很重要的意义。

二氧化钛具有良好的抗菌性和光催化作用，在可见光范围内呈现出良好的光电转换特性， 同时还具有优异的宽频光吸收特性，具有量子效应、隧道效应、独特的颜色效应以及光催化 作用及紫外屏蔽作用等功能，在功能涂料、汽车、化妆品、卫生保健、废水处理、环保等方 面应用广泛。

氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层， 可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺 度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分 子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性；较大 的比表面积使得石墨烯具有优秀的吸附能力，从而可以吸附水中的重金属离子等，因此利用 氧化石墨烯材料研发吸附材料的应用方面有很大的前景。

技术实现要素：

本发明的首要解决的技术问题在于克服高性能吸附材料不易制备的难题，提供一种氧化 石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法。

其次，本发明解决的技术问题在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种具有吸附性能 的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料，促进氧化石墨烯材料的发展。

本发明另一解决的技术问题在于提供一种氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供一种氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备 方法，包括如下步骤：

1)将氧化石墨烯溶于50～100体积份体积比为2:1的乙醇和水的混合溶液中中，配成0.05 mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散15～25min；

2)将1质量份的二氧化钛分散在10～20质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二 氧化钛分散液溶液；

3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散 液中，超声搅拌20～30min，继续搅拌1h；

4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在 100～120℃反应2～4h；

5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；

6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65～75℃的条件下，干燥15～24h，制得样品。

作为进一步改进技术方案，本发明提供的具有一种氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备 方法。

为了解决上述技术问题，另一方面，本发明提供一种氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制 备方法，其通过氧化石墨烯与二氧化钛反应制备得到经过还原的氧化石墨烯与二氧化钛吸附 材料。

作为进一步改进技术方案，本发明提供的具有吸附性能的氧化石墨烯/二氧化钛材料，经 以下步骤制备得到：

1)将氧化石墨烯溶于50～100体积份体积比为2:1的乙醇和水的混合溶液中中，配成0.05 mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散15～25min；

2)将1质量份的二氧化钛分散在10～20质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二 氧化钛分散液溶液；

3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散 液中，超声搅拌20～30min，继续搅拌1h；

4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在 100～120℃反应2～4h；

5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；

6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65～75℃的条件下，干燥15～24h，制得样品。

为了解决上述技术问题，所述吸附材料包括前述任一项所述的具有吸附性能的氧化石墨 烯/二氧化钛吸附材料。

作为进一步改进技术方案，本发明提供的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料具有吸附降解亚 甲基蓝的特性.

作为进一步改进技术方案，本发明提供的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料为固体粉末、膜、 涂层、纤维。

在不冲突的情况下上述改进方案可单独或组合实施。

氧化石墨烯由于具有大的比表面积、高的光学透射率等，利用它开发新产品是一个有价 值、有希望的课题。但由于氧化石墨烯在极易产生自身絮聚,不利于氧化石墨烯相关新产品 的开发以及与其他化学药剂作用机理的研究。本发明提供的技术方案，提供一种氧化石墨烯/ 二氧化钛吸附材料的制备方法，并提供其应用方案，从而为氧化石墨烯相关新产品的开发以 及与其他化学药剂作用机理研究提供了新的思路，具有较好的经济效益和社会效益。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，但并不构成对本发明的不 当限定。在附图中：

图1为其中一个实施例制得的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的红外光谱图，其中，a：二 氧化钛红外光谱图，b：氧化石墨烯/二氧化钛红外光谱图；

图2为氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料对亚甲基蓝染料的吸附降解图，其中，a：二氧化钛 红外光谱图，b：氧化石墨烯/二氧化钛红外光谱图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施方式作进一步的详细说明。

实施例1：

具有吸附性能的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：

1)将氧化石墨烯溶于50体积份的乙醇和水体积比为2:1的混合溶液中中，配成0.05mg/ml 的氧化石墨烯溶液,并且超声分散15min；

2)将1质量份的二氧化钛分散在10质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化 钛分散液溶液；

3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散 液中，超声搅拌20min，继续搅拌1h；

4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在 100℃反应2h；

5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；

6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65℃的条件下，干燥15h，制得样品。

实施例2：

具有吸附性能的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：

1)将氧化石墨烯溶于60体积份的乙醇和水体积比为2:1的混合溶液中中，配成0.05mg/ml 的氧化石墨烯溶液,并且超声分散20min；

2)将1质量份的二氧化钛分散在15质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化 钛分散液溶液；

3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散 液中，超声搅拌25min，继续搅拌1h；

4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在 110℃反应3h；

5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；

6)将步骤5)得到的产物在烘箱中70℃的条件下，干燥18h，制得样品。

实施例3：

具有吸附性能的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：

1)将氧化石墨烯溶于80体积份的乙醇和水体积比为2:1的混合溶液中中，配成0.05mg/ml 的氧化石墨烯溶液,并且超声分散25min；

2)将1质量份的二氧化钛分散在20质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化 钛分散液溶液；

3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散 液中，超声搅拌30min，继续搅拌1h；

4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在 120℃反应4h；

5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；

6)将步骤5)得到的产物在烘箱中75℃的条件下，干燥24h，制得样品。

实施例4：

具有吸附性能的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：

1)将氧化石墨烯溶于100体积份的乙醇和水体积比为2:1的混合溶液中中，配成0.05 mg/ml的氧化石墨烯溶液,并且超声分散25min；

2)将1质量份的二氧化钛分散在120质量份的水溶液中，超声分散10min，制得二氧化 钛分散液溶液；

3)将1质量份步骤1)中制得的氧化石墨烯溶液加入到步骤2)中制得的二氧化钛分散 液中，超声搅拌30min，继续搅拌1h；

4)将步骤3)中制得的分散均匀的氧化石墨烯和二氧化钛混合液转移到反应釜中，在 1120℃反应3h；

5)将步骤4)制得的产物进行离心分离，并且用乙醇和去离子水进行多次洗涤；

6)将步骤5)得到的产物在烘箱中65℃的条件下，干燥20h，制得样品。

图1为其中的一个实施例制得的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的红外光谱图，在917-1484 cm-1之间，氧化石墨烯/二氧化钛材料是明显增加了氧化石墨烯的含氧官能团峰，这说明，二 氧化钛与氧化石墨烯成功的结合，完成改性。在其它实施例中也有相同或近似的结果。

图2为其中的一个实施例制得的氧化石墨烯/二氧化钛吸附材料的亚甲基蓝降解图，从图 中可以看出，氧化石墨烯/二氧化钛复合材料的亚甲基蓝的降解率明显优于纯的二氧化钛，在 测试环境中，氧化石墨烯/二氧化钛降解亚甲基蓝的速率和最终降解量都要明显优于纯二氧化 钛的吸附，即亚甲基蓝的吸附效率和吸附量有了明显的提升。

显然，本发明不限于以上优选实施方式，还可在本发明权利要求和说明书限定的精神内， 进行多种形式的变换和改进，能解决同样的技术问题，并取得预期的技术效果，故不重述。 本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接或联想到的所有方案，只要在权利要求限 定的精神之内，也属于本发明的保护范围。