一种蒽醌法制过氧化氢内循环式三相流化床反应装置的制作方法

文档序号:12870902阅读:539来源:国知局

1.本实用新型涉及气液固三相流化床反应器,具体涉及一种蒽醌法制过氧化氢内循环式三相流化床反应装置。



背景技术:

在现有技术中,过氧化氢的制备一般通过蒽醌法来实现。蒽醌法以2-乙基蒽醌为载体,钯(或镍)为催化剂,由H2和O2直接化合成H2O2。分为氢化、氧化、萃取、后处理四个工序。

其中的氢化工序一般采用固定床工艺,以烷基蒽醌为载体,以重芳烃、四磷酸三辛脂为溶剂组成工作液。工作液在一定的压力、温度和催化剂的存在下,与氢气进行氢化反应,生成含有相应烷基氢蒽醌的溶液(简称氢化液)。其反应方程式如下:

固定床反应器进行蒽醌类物质的氢化,虽然产量较大,但也表现出了生产效率低、产品质量差、单位产品生产消耗高、生产设备笨重、投资大、生产操作安全性差等较多的缺点。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种蒽醌法制过氧化氢内循环式三相流化床反应装置,以解决传统的反应装置存在的生产效率低、产品质量差、单位产品生产消耗高、生产设备笨重、投资大、生产操作安全性差等技术问题。

为了实现上述发明目的,本实用新型所采用的技术方案如下:

一种蒽醌法制过氧化氢内循环式三相流化床反应装置,包括反应器壳体(17)和反应器内部构件;反应器壳体底部设有工作液进口(13),在工作液进口(13)上部设有工作液分布板(12)、新反应氢气进口(14),反应器壳体下部设有循环气进口(15),中上部设有反应液(氢化液)出口(18),顶部设有循环气出口(1);反应器壳体底部的工作液进口(13)与列管式膜混合器(11)的管程连接,新反应氢气进口(14)与列管式膜混合器(11)的壳程连接,所述的列管式膜混合器的膜管管程与反应器内部连通,膜管管程出口设有防沉聚装置;在反应器内上部沿内壁固定有环形的槽板(4),槽板(4) 底处开有8~20个排液孔,槽板(4)中间设计气体通道,该通道上方设有伞型挡板(3),伞型挡板的上方设置有除雾器(2),除雾器(2)上方设有防蒽醌凝析的冲洗液分布器(21),在槽板(4)下方设有自循环液内置导流筒(5),内置导流筒(5)的内壁不同高度设有 6~12组金属或陶瓷内置式膜过滤器(19),内置式膜过滤器(19)与出料环管(6)相连接,出料环管(6)与反应液出口(18)连接;内置导流筒(5)与反应器壳体之间设有 2~3圈循环气同心分布环管(16),导流筒下部设有气液混合液导流板(10);内置导流筒(5)底部位于列管式膜混合器(11)上方处,内置导流筒(5)底部设有循环反应液出口,该循环反应液出口连接外循环冷却装置,内置导流筒(5)与反应器壳体(17)之间的气液固三项反应段的中上部,设有同心循环冷却液进口分布环管(7),冷却后的循环反应液通过同心循环冷却液进口分布环管(7)重新回到反应器;反应器上设有催化剂加料罐(20)。

外循环冷却装置包括氢化液冷却循环泵(9)和冷却器(8)。

本实用新型的优点如下:本实用新型对于蒽醌法制过氧化氢的氢化流化床工艺提供良好的设备基础,反应器底部的列管式膜混合器能够极大的加快反应速率,外置的循环液管式换热器能够有效控制反应温度。采用本实用新型的气-液固三相流化床反应器配合相关氢化工艺,可以在现国内固定床氢化工艺基础上提高生产效率30~50%,并且在生产原理及工艺的本质上解决生产中的危险因素,可以使产品浓度由30%提高40%以上,并且产品品质主要指标如有机碳含量,不挥发物含量等要好于固定床工艺所生产的产品。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图中编号:1.循环气出口,2.除雾器,3.伞型挡板,4.槽板,5.内置导流筒,6.氢化液出料环管,7.同心循环冷却液进口分布环管,8.外置冷却器,9.冷却循环泵,10.气液混合液导流板,11.内置式膜过滤器(一级过滤),7.冷却器,8.氢化液冷却循环泵,9. 气液混合液导流板,10.膜混合器,11.列管式膜混合器,12.工作液分布板,13.工作液进口,14.新反应氢气进口,15.循环气进口,16.循环(氮氢)气同心分布环管,17.壳体, 18.反应液(氢化液)出口,19.内置式膜过滤器,20.有催化剂加料罐,21.冲洗液分布器。

具体实施方式

以下,结合实施例和附图对于本实用新型做进一步说明,实施例仅用于解释而不用于限定本实用新型的保护范围。实施例中的上、下、左、右均是相对位置而不是绝对位置。

本实施例的流化床反应器结构如下:

2.如图1所示,一种蒽醌法制过氧化氢内循环式三相流化床反应装置,包括反应器壳体(17)和反应器内部构件;反应器壳体底部设有工作液进口(13),在进口上部设有工作液分布板(12)、新反应氢气进口(14),下部设有循环气进口(15),中上部设有反应液(氢化液)出口(18),顶部设有循环气出口(1);反应器壳体底部的工作液进口 (13)与列管式膜混合器(11)的管程连接,新反应氢气进口(14)与列管式膜混合器 (11)的壳程连接。所述的列管式膜混合器的膜管管程与反应器内部连通,膜管管程出口设有防沉聚装置;在反应器内上部沿内壁固定有环形的槽板(4),槽板(4)底处开有 8~20个排液孔,槽板(4)中间设计气体通道,该通道上方设有伞型挡板(3),伞型挡板的上方设置有除雾器(2),除雾器(2)上方设有防蒽醌凝析的冲洗液分布器(21),在槽板下方设有自循环液内置导流筒(5),内置导流筒(5)的内壁不同高度设有6~12 组金属或陶瓷内置式膜过滤器(19),过滤膜管与出料环管(6)相联接,内置导流筒(5) 与反应器壳体之间设有2~3圈循环气同心分布环管(16),导流筒下部设有气液混合液导流板(10);内置导流筒(5)底部位于列管式膜混合器上方处,设有循环反应液出口,该循环反应液出口连接外循环冷却装置,内置导流筒(5)与反应器壳体(17)之间的气液固三项反应段的中上部,设有同心循环冷却液进口分布环管(7),冷却后的反应液通过同心循环冷却液进口分布冷却环管(7)重新回到反应器;反应器上设有催化剂加料罐 (20)。

外循环冷却装置包括氢化液冷却循环泵(9)和冷却器(8)。

采用本反应装置的氢化工艺可以采用下方法:将溶在工作载体中的蒽醌工作液一个或多个进口由反应器底部送入流化床反应器中,通过至少一个另外的入口将新鲜氢气体送入液化床下部的列管式膜混合器中与工作液充分混合,并流进入流化床反应器中,在反应器中,同另一股从反应器顶部出来的混合气并流向上,其间与工作液和催化剂在流化床反应器中相混,在氢气循环压缩机气提的作用下,氢气,工作液在催化剂的作用下在导流筒与反应器筒体间上升并反应,气相在塔头与导流筒上段分离,液固两相通过中间导流筒向下进入反应区,这样形成工作液自循环加氢反应,以使工作液中所溶解的蒽醌、氢气在催化剂的作用下反应生成氢蒽醌,其中部分氢化液经过气液分离、过滤、冷却进入氢化液除气罐,准备下个工序的氧化还原反应,大部分重新循环从内导流筒底部回到反应区内重新参与氢化反应。其中的氢气及氮气混合气在反应器顶部经分离、冷凝、再分离、过滤再经过氢气循环压缩机重新加压后同新鲜补充氢气或氮气一并进入反应器底部对反应器中的工作液和催化剂混合液进行流化搅拌并反应。另外,来自循环工作液槽的含蒽醌的工作液经过滤、换热后从反应器底部经分布板分布后进入列管式膜混合器与新鲜氢气充分混合后进入流化床反应器。从反应器导流筒底部采出部分氢化液经氢化液循环泵、列管式换热器重新回到反应器内部,这样可对反应器反应温度进行有效控制。

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