一种用于电解法制备NF3的阳极气安全净化装置的制作方法

文档序号:13017998阅读:317来源:国知局

本实用新型涉及电解法制备NF3的阳极气净化装置,尤其涉及一种安全去除NF3中HF杂质的净化装置。



背景技术:

制备NF3的方法主要有化学法和电解法等,目前电解法由于可以获得高纯度和高收率的NF3而受到广泛的应用。采用电解法时,阳极产生NF3,并夹带大量的HF杂质,同时阴极产生H2。为减少HF对阳极后续设备的腐蚀性同时也实现资源的再利用,传统的方法是电槽产生的阳极气体,首先经过水或者碱等洗涤液吸收,达到初级净化的目的。

但是现有技术的净化装置存在安全隐患:1、因工艺或者其他原因,NF3中会混合入H2,NF3属于氧化性气体,与H2混合极易发生爆炸,存在安全隐患。现有技术采取在电槽阴阳极通入N2稀释阳极气体降低爆炸,但是这样会导致电槽阳极气流量增大,电解质携带量增大,容易造成管道粉尘增多,增加阳极管道堵塞频率,且增大净化装置内部静电累积速度。2、H2密度小容易在净化装置顶部富集,增加装置爆炸的危险性,而采用电槽阴阳极吹N2稀释的方法不能消除H2在装置内部富集。3、当含有少量固液杂质阳极气体经过管道进入净化装置时,由于管径突然扩张和装置加工时内部不光滑,且洗涤液是静电的良导体,容易发生静电放电形成火花,而且在高温度和高压力时,更容易诱发爆炸。



技术实现要素:

本实用新型要解决的技术问题是提供一种用于电解法制备NF3的阳极气安全净化装置。

本实用新型的技术方案是:

一种用于电解法制备NF3的阳极气安全净化装置,包括水洗塔3、泄爆桶2、回流桶7和泵8,水洗塔3内设有喷淋装置,水洗塔3顶部有阳极气体出口管4和N2入口管10,水洗塔3底部有洗涤液出口管6,回流桶7顶部连接洗涤液出口管6、底部连通泵8,泵8出口通过洗涤液入口管5与水洗塔3中上部连通;阳极气体进气管1以下倾45°角进入水洗塔3底部,同时以90°的折弯分支竖直进入泄爆桶2,泄爆桶2中上部设有溢流管9与洗涤液出口管6相通。

本实用新型工作原理是:从电槽产生的阳极气体通过管道进入水洗塔,回流桶中装有洗涤液,洗涤液在泵的动力作用下到达水洗塔中上部,洗涤液通过喷头下行,与阳极气体在水洗塔内逆流接触吸收阳极气体中的HF,净化后的阳极气体在水洗塔顶部输出,洗涤液进入回流桶循环使用。泄爆桶中装有水,当水洗塔内压力过大时,水洗塔内气体被压入泄爆桶,阳极气体中夹带的酸性物质,随着阳极气体连续经过,泄爆桶液体酸度逐渐增加,桶内液位升高。泄爆桶中液位过高时,泄爆桶内液体通过溢流管进入回流桶,作为洗涤液进入水洗塔。不仅保证泄爆桶中的液封高度,减少工作量,还实现资源的回收利用。

进一步地,N2入口管10上设有阀门11,可采用DCS系统自动调节阀门11开度。通过DCS自动控制净化装置顶部N2阀门开度。当NF3中杂质H2含量增多时,通过自动调节N2流量进行稀释,一方面不需要增大阴阳极系统的N2流量,另一方面对净化装置进行吹扫避免了H2在净化装置内局部富集。此外,阳极气体进口管与电槽直接相连,当电槽压力为负压时,可通过增大净化装置顶部的N2流量,辅助维持电槽系统内部压力稳定,避免电槽阴极室的H2进入阳极。

进一步地,水洗塔顶部N2管道深入水洗塔内的端头位置在喷淋装置的喷头以下5cm-50cm。一方面避免N2管道在顶部吹扫不彻底,另一方面避免增大阳极气体流量,洗涤阻力增大。

进一步地,在泄爆桶处溢流管入口处增加滤网,避免阳极气体中夹带的电解质,灰尘颗粒等对泵、喷淋装置的损坏。

作为一种改进,洗涤液出口管法兰处安装导电薄膜纸,消除静电。

本实用新型所要提供的是一种安全去除HF杂质的净化装置。在N2入口管路上设计有N2吹扫阀,当NF3中H2含量增多时,避免从电槽处增大N2流量,降低阳极气流量和阳极管道堵塞的频率,同时避免H2在净化装置的局部富集;在净化装置入口前安装泄爆桶,保证净化装置内部压力稳定。

与现有的技术相比,本实用新型优点有:1、减少了阴阳极伴N2量,降低阳极管道堵塞频率及静电累计速度;2、避免净化装置内部H2的富集,并及时释放装置内部静电;3、及时释放净化装置内部压力;4、维持电槽内部压力稳定,避免压力波动使阴极的H2串入阳极,具有安全、高效、自动化的特点。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本实用新型的技术方案。

实施例1

如图1所示,一种用于电解法制备NF3的阳极气安全净化装置,包括水洗塔3、泄爆桶2、回流桶7和泵8,水洗塔内设有喷淋装置,水洗塔3顶部有阳极气体出口管4和N2入口管10,N2入口管10阀门11,采用DCS系统自动调节阀门11开度;水洗塔3底部有洗涤液出口管6,洗涤液出口管6法兰处安装导电薄膜纸;回流桶7顶部连接洗涤液出口管6、底部连通泵8,泵8出口通过洗涤液入口管5与水洗塔3中上部连通;阳极气体进气管1以下倾45°角进入水洗塔3底部,同时以90°的折弯分支竖直进入泄爆桶2,泄爆桶2中上部设有溢流管9与洗涤液出口管6相通。从电槽12阳极室产生的阳极气体,经过阳极气体进气管1进入水洗塔3。泄爆桶2和回流桶7中装软化水。

当水洗塔内部压力升高时,通过泄爆桶进行泄压,保持水洗塔3内部压力稳定。工艺气体流经泄爆桶时,其中夹带的电解质、颗粒会进入泄爆桶,泄爆桶有沉降的功能。当泄爆桶内部液封高度过高时,内部液体通过溢流管,洗涤液出口管进入回流桶。

水洗塔顶部设有N2入口,当阳极气体中杂质H2含量增大时,可通过DCS系统增大阀门的开度,对阳极气体进行稀释,也实现对水洗塔内部的吹扫,避免H2局部富集,增加了净化装置运行时安全性。

阳极气体进气管与电槽直接相连,当电槽内部系统突发为负压时,可通过DCS系统及时增大N2阀门开度,维持电槽内部压力的稳定,避免阴阳极串气。

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