一种基于活性炭吸附法仲钨酸铵溶液除钼系统装置的制作方法

文档序号:14577548发布日期:2018-06-02 02:33阅读:447来源:国知局

本实用新型涉及一种基于活性炭吸附法仲钨酸铵溶液除钼系统装置,涉及湿法冶金技术领域。



背景技术:

微电子技术和光电技术对钨的纯度通常要求在99.999%以上,即要求单个杂质元素的平均含量小于0.3-0.4ppm。钨钼的化学性质极为相近,是制取超高纯仲钨酸铵(APT)中最难除去的杂质之一。

钨矿中钼主要是以钼酸钙的形式存在。在钨矿物的高碱分解条件下,其浸出率高达98%以上,经过后续离子交换、液相沉淀法除钼、APT蒸发结晶等,各工序通常的除钼率分别为10%、99.8%和85%,产品APT中钼的含量一般可达50ppm(百万分之一)左右,难以满足99.999%的纯度要求。对于APT(结晶前已经过液相沉淀法除钼)氨溶制取的钨酸铵溶液其钼含量已经极低,受难溶钼化合物溶度积平衡离子浓度的限制,采用液相沉淀法再次除钼,其除钼效果将会大大降低。



技术实现要素:

本实用新型针对上述现有技术存在的问题做出改进,即本实用新型所要解决的技术问题是提供一种基于活性炭吸附法仲钨酸铵溶液除钼系统装置,采用活性炭吸附法从APT氨溶所得钨酸铵溶液除钼的方法,钨溶液中微量钼得到深度脱除,且利于钼回收并能自动循环解析再生饱和活性炭。

为了解决上述技术问题,本实用新型的技术方案是:一种基于活性炭吸附法仲钨酸铵溶液除钼系统装置,包括活性炭吸附柱、活性炭解析柱和解析剂循环槽,所述活性炭吸附柱底部设置有含钼料液入口和负钼饱和活性炭出口,其顶部设置有净化液出口和空白活性炭入口,所述活性炭解析柱底部设置有再生活性炭出口和解析剂入口,其顶部设置有负钼饱和活性炭入口和解析剂出口,所述负钼饱和活性炭出口通过一第一管道与负钼饱和活性炭入口相连通,所述空白活性炭入口通过一第二管道与再生活性炭出口相连通,所述解析剂入口与解析剂循环槽通过一第三管道相连通,所述解析剂出口通过一第四管道连通解析剂循环槽。

进一步的,所述含钼料液入口处连接有带流量计的进液管。

进一步的,所述净化液出口处连接有排液管。

进一步的,所述第一管道上沿出料方向依次设置有阀门和泵。

进一步的,所述第二管道上沿出料方向依次设置有阀门和泵。

进一步的,所述第三管道上沿出料方向依次设置有泵、阀门和流量计。

进一步的,所述解析剂循环槽内设置有电加热器和酸度计。

进一步的,所述活性炭吸附柱内活性炭装填率高于95%。

进一步的,所述活性炭解析柱内活性炭装填率为40%-50%。

与现有技术相比,本实用新型具有以下有益效果:

1、吸附除钼效果好,对于APT(结晶前已经过液相沉淀法除钼)氨溶制取的钨酸铵溶液钼浓度由50mg/L直接下降至0.3mg/L以下,除钼率高达99.4%以上。在除钼的同时,还有除砷、除硫作用;

2、解吸速度快,复用性能好,每批活性炭解吸再生时间在1小时内完成,生产效率高;

3、解钼液中钼含量较高,有利于钼的回收;

4、解吸剂易购,便宜且消耗低,运行成本低;

5、整个系统操作简单,运行稳定。

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步详细的说明。

附图说明

图1为本实用新型实施例的构造示意图。

图中:1-活性炭吸附柱,11-排液管,2-活性炭解析柱,3-解析剂循环槽,31-电加热器,32-酸度计,4-进液管,41-进液管上的流量计,5-第一管道,51-第一管道上的阀门,52-第一管道上的泵,6-第二管道,62-第二管道上的泵,7-第三管道,71-第三管道上的泵,72-第三管道上的流量计,8-第四管道。

具体实施方式

实施例一:如图1所示,一种基于活性炭吸附法仲钨酸铵溶液除钼系统装置,包括活性炭吸附柱1、活性炭解析柱2和解析剂循环槽3,所述活性炭吸附柱底部设置有含钼料液入口和负钼饱和活性炭出口,其顶部设置有净化液出口和空白活性炭入口,所述活性炭解析柱底部设置有再生活性炭出口和解析剂入口,其顶部设置有负钼饱和活性炭入口和解析剂出口,所述负钼饱和活性炭出口通过一第一管道5与负钼饱和活性炭入口相连通,所述空白活性炭入口通过一第二管道6与再生活性炭出口相连通,所述解析剂入口与解析剂循环槽通过一第三管道7相连通,所述解析剂出口通过一第四管道8连通解析剂循环槽。

本实施例中,所述含钼料液入口处连接有带流量计41的进液管4。

本实施例中,所述净化液出口处连接有排液管11。

本实施例中,所述第一管道上沿出料方向依次设置有阀门51和泵52。

本实施例中,所述第二管道上沿出料方向依次设置有阀门和泵61。

本实施例中,所述第三管道上沿出料方向依次设置有泵71、阀门和流量计72。

本实施例中,所述解析剂循环槽内设置有电加热器31和酸度计32。

经过氨溶所得含钼仲钨酸铵(APT)溶液从活性炭吸附柱底部进液管进入,从柱顶部排液管流出;负钼饱和活性炭定期定量从柱底部第一管道排出,进入活性炭解析柱顶部,同时将再生好的活性炭从吸附柱顶部加入;吸附柱内料液与活性炭逆向移动,在保证吸附层不乱的前提下进行操作,溶液在流出吸附柱之前必然通过一段再生好了的尚未吸附钼的活性炭层,除钼效果得到保证。

负钼饱和活性炭加进活性炭解析柱中进行洗涤和解析再生,以2mol/LNaOH为解析剂并且加热到80℃-100℃后从柱底注入,柱顶流出,借助泵和循环槽进行加热解析剂循环,控制流量以维持柱内活性炭呈流态化。当加热循环解析一个小时后排出柱外,解析过程中,被吸附的钼酸根进入溶液,活性炭经自来水流态化洗至中性,再以纯水淋洗20分钟(再生),排入吸收柱中重复使用。

除钼过程在两个柱内分别进行。活性炭吸附柱进行吸附除钼作业,活性炭装填率95%以上;活性炭解吸柱进行负钼活性炭解吸和洗涤作业(再生),活性炭装填率40%-50%之间。

含钼料液从活性炭吸附柱底部进液管进入柱内,经活性炭吸附除钼后,净化液从顶部排液管流出;负钼饱和活性炭定期从吸附柱底部用泵沿第一管道抽入到解析柱中,与此同时,再生好的活性炭从吸附柱顶部加入,活性炭相与溶液相在柱内逆向以活塞流形式移动。除钼吸附过程连续进行。

负钼活性炭转移到活性炭解吸柱后,先排净活性炭解吸柱内负钼活性炭夹带的溶液,将其返回吸附。用2mol/L的NaOH为解吸剂并由电热管在循环槽加热到80℃-100℃后,从活性炭解析柱底部沿第三管道注入,柱顶沿第四管道流出并回流到循环槽,借助泵和循环槽进行解吸剂循环,控制流量以维持柱内呈流态化。当解吸一个小时后排入钼回收工序,其后活性炭经自来水流化态洗至中性,再以纯水淋洗20分钟后,通过泵转入活性炭吸附柱。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例,凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本实用新型的涵盖范围。

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