一种均一稳定型液晶微胶囊材料的制备方法与流程

文档序号:15939662发布日期:2018-11-14 02:57阅读:214来源:国知局

本发明涉及一种均一稳定型液晶微胶囊材料的制备方法,属于液晶材料技术领域。

背景技术

液晶相就是某些物质在一定的外界条件下,通过分子间自组装,以液体的流动性和晶体的有序性相结合为主要特征的一种状态,这种状态就是液晶态。晶体、液晶、液体之间微观上的主要区别在于:液晶和晶体之间都有取向序;而对于位置序,则液晶没有、晶体有;液体则是各向同性的。宏观上的主要区别在于:机械性质如流动性、粘度、形变等,是液体特有的,而一定温度范围内液晶也有;空间各向异性如介电性、磁极化、光折射系数等,是晶体特有的,而液晶在一定条件下可以呈现这种性质。所以说,液晶分子能够承受因这种部分有序性而带来的切变应力,即切变弹性模量是液晶一个重要的物理性质。液晶是中间态的物质,分子排列具有长程有序性,短程无序。并且液晶本身敏感性,使得其对外场有很强的敏感性,如电、光、磁、化学和辐射等外场。将液晶包覆在微胶囊中间,可充分发挥微胶囊的性能,比如保护性和控制释放性等。时液晶的性能发昏倒最好。

胆固醇类液晶单体分子之间的液晶性质基本不能用于应用,而把几种混合后可具备优异的温变显色性能。在显示、防伪、信息记录等领域都具有重要的作用。在使用过程中胆固醇类混合液晶若受到外界因素的干扰,由于本身的对外界环境的敏感性,则性能大大降低。微胶囊化胆甾相液晶,可以保护好芯材液晶和拓宽液晶材料的使用范围。用胆甾相液晶微胶囊制备的薄膜具有和单独的液晶膜一样的敏感性,但可应用于更加广泛的领域。胆甾相液晶具有非常特殊的光学特性,如呈负性的单轴光学特性、旋光性远比石英二类的晶体高得多、选择光反射特性、圆偏振二向色性等,在显示技术上具有巨大的作用。胆甾相液晶是制作感温变色的测温元件及液晶显示器的重要材料。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题:针对现有液晶微胶囊材料尺寸均一性较差,储存稳定性不佳的问题,提供了一种均一稳定型液晶微胶囊材料的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

(1)取猪脑并洗净,去除脂肪和筋膜并真空冷冻干燥,研磨粉碎,过筛,得过筛粉末,按质量比1:10,将过筛粉末添加至丙酮中,搅拌混合并水浴加热,静置冷却至室温,过滤并收集滤液,下水浴析晶处理,收集结晶体;

(2)取收集结晶体并洗涤,干燥,改性胆甾醇酯,再按重量份数计,分别称量45~50份二甲苯、10~15份对苯甲磺酸、6~8份聚甘油和10~15份改性胆甾醇酯置于烧杯中,搅拌混合并加热回流处理,静置冷却至室温并收集混合液;

(3)按体积比1:1,将混合液与丙酮搅拌混合并置水浴析晶,收集结晶体,真空冷冻干燥得基体颗粒,按重量份数计,分别称量45~50份n,n-二甲基甲酰胺、10~15份质量分数10%聚乙二醇溶液、10~15份基体颗粒和6~8份异佛尔酮二异氰酸酯,搅拌混合并置于三角烧瓶中,水浴加热;

(4)待水浴加热完成后,对三口烧瓶中添加二月桂酸二丁基锡,搅拌混合并保温加热,静置冷却至室温并过滤,收集滤饼并真空冷冻干燥,得干燥颗粒即可制备得所述的均一稳定型液晶微胶囊材料。

步骤(1)所述的析晶处理温度为0~5℃。

步骤(2)所述的加热回流温度为55~60℃。

步骤(4)所述的二月桂酸二丁基锡添加量为基体颗粒质量5%。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

本发明技术方案通过猪脑原料制备胆甾醇酯材料,原料易得,价格便宜,混合液晶大都能呈现鲜艳的颜色,且胆甾醇酯类液晶本身就是生物物质,在空间结构上与蛋白质和核酸的结构很相似,均为螺旋结构,对人体无害,同时本发明技术方案采用异氟尔酮二异氰酸酯(ipdi)与液晶再加上有机溶剂在乳化剂的作用下,形成o/w乳液,随着加热和催化剂的加入,ipdi中的异氰酸酯基与水的羟基反应生成ipda中的氨基,然后氨基与异氰酸酯基在油水两相的界面上发生聚合反应,生成的壁脲包覆的胆甾相液晶微胶囊,通过异氰酸酯基团均匀覆盖形成稳定接枝包覆,通过改性作用,有效降低材料之间的分散不均匀性能,同时在使用过程中随环境的变化而在液晶微胶囊材料由内向表面迁移,形成稳定结合和包覆改性,大幅提高液晶微胶囊材料的稳定性能。

具体实施方式

取猪脑并洗净,去除脂肪和筋膜并真空冷冻干燥,研磨粉碎,过200目筛,得过筛粉末,按质量比1:10,将过筛粉末添加至丙酮中,搅拌混合并置于45~50℃下水浴加热1~2h静置冷却至室温,过滤并收集滤液,再在0~5℃下水浴析晶处理,收集结晶体并用质量分数90%乙醇溶液洗涤3~5次,自然晾干得改性胆甾醇酯;再按重量份数计,分别称量45~50份二甲苯、10~15份对苯甲磺酸、6~8份聚甘油和10~15份改性胆甾醇酯置于烧杯中,搅拌混合并置于55~60℃下加热回流处理1~2h,静置冷却至室温并收集混合液,按体积比1:1,将混合液与丙酮搅拌混合并置于0~5℃下再次水浴析晶,收集结晶体,真空冷冻干燥得基体颗粒;按重量份数计,分别称量45~50份n,n-二甲基甲酰胺、10~15份质量分数10%聚乙二醇溶液、10~15份基体颗粒和6~8份异佛尔酮二异氰酸酯,搅拌混合并置于三角烧瓶中,在40~45℃下水浴加热1~2h,待水浴加热完成后,对三口烧瓶中添加基体颗粒质量5%的二月桂酸二丁基锡,搅拌混合并保温加热2~3h,静置冷却至室温并过滤,收集滤饼并真空冷冻干燥,得干燥颗粒即可制备得所述的均一稳定型液晶微胶囊材料。

实例1

取猪脑并洗净,去除脂肪和筋膜并真空冷冻干燥,研磨粉碎,过200目筛,得过筛粉末,按质量比1:10,将过筛粉末添加至丙酮中,搅拌混合并置于45℃下水浴加热1h静置冷却至室温,过滤并收集滤液,再在0℃下水浴析晶处理,收集结晶体并用质量分数90%乙醇溶液洗涤3次,自然晾干得改性胆甾醇酯;再按重量份数计,分别称量45份二甲苯、10份对苯甲磺酸、6份聚甘油和10份改性胆甾醇酯置于烧杯中,搅拌混合并置于55℃下加热回流处理1h,静置冷却至室温并收集混合液,按体积比1:1,将混合液与丙酮搅拌混合并置于0℃下再次水浴析晶,收集结晶体,真空冷冻干燥得基体颗粒;按重量份数计,分别称量45份n,n-二甲基甲酰胺、10份质量分数10%聚乙二醇溶液、10份基体颗粒和6份异佛尔酮二异氰酸酯,搅拌混合并置于三角烧瓶中,在40℃下水浴加热1h,待水浴加热完成后,对三口烧瓶中添加基体颗粒质量5%的二月桂酸二丁基锡,搅拌混合并保温加热2h,静置冷却至室温并过滤,收集滤饼并真空冷冻干燥,得干燥颗粒即可制备得所述的均一稳定型液晶微胶囊材料。

实例2

取猪脑并洗净,去除脂肪和筋膜并真空冷冻干燥,研磨粉碎,过200目筛,得过筛粉末,按质量比1:10,将过筛粉末添加至丙酮中,搅拌混合并置于47℃下水浴加热2h静置冷却至室温,过滤并收集滤液,再在2℃下水浴析晶处理,收集结晶体并用质量分数90%乙醇溶液洗涤4次,自然晾干得改性胆甾醇酯;再按重量份数计,分别称量47份二甲苯、12份对苯甲磺酸、7份聚甘油和12份改性胆甾醇酯置于烧杯中,搅拌混合并置于57℃下加热回流处理2h,静置冷却至室温并收集混合液,按体积比1:1,将混合液与丙酮搅拌混合并置于2℃下再次水浴析晶,收集结晶体,真空冷冻干燥得基体颗粒;按重量份数计,分别称量47份n,n-二甲基甲酰胺、12份质量分数10%聚乙二醇溶液、12份基体颗粒和7份异佛尔酮二异氰酸酯,搅拌混合并置于三角烧瓶中,在42℃下水浴加热2h,待水浴加热完成后,对三口烧瓶中添加基体颗粒质量5%的二月桂酸二丁基锡,搅拌混合并保温加热2h,静置冷却至室温并过滤,收集滤饼并真空冷冻干燥,得干燥颗粒即可制备得所述的均一稳定型液晶微胶囊材料。

实例3

取猪脑并洗净,去除脂肪和筋膜并真空冷冻干燥,研磨粉碎,过200目筛,得过筛粉末,按质量比1:10,将过筛粉末添加至丙酮中,搅拌混合并置于50℃下水浴加热2h静置冷却至室温,过滤并收集滤液,再在5℃下水浴析晶处理,收集结晶体并用质量分数90%乙醇溶液洗涤5次,自然晾干得改性胆甾醇酯;再按重量份数计,分别称量50份二甲苯、15份对苯甲磺酸、8份聚甘油和10~15份改性胆甾醇酯置于烧杯中,搅拌混合并置于60℃下加热回流处理2h,静置冷却至室温并收集混合液,按体积比1:1,将混合液与丙酮搅拌混合并置于5℃下再次水浴析晶,收集结晶体,真空冷冻干燥得基体颗粒;按重量份数计,分别称量50份n,n-二甲基甲酰胺、15份质量分数10%聚乙二醇溶液、15份基体颗粒和8份异佛尔酮二异氰酸酯,搅拌混合并置于三角烧瓶中,在45℃下水浴加热2h,待水浴加热完成后,对三口烧瓶中添加基体颗粒质量5%的二月桂酸二丁基锡,搅拌混合并保温加热3h,静置冷却至室温并过滤,收集滤饼并真空冷冻干燥,得干燥颗粒即可制备得所述的均一稳定型液晶微胶囊材料。

将本发明制备的实例1,2,3进行性能测试,具体测试结果如下表表1所示:

表1性能测试表

由上表可知,本发明制备的液晶微胶囊材料具有优异的显示性能和稳定性。

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