耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统的制作方法

本发明涉及核环境科学领域，具体是耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统。

背景技术：

放射性固体污染物去污研究一直受到人们的重视，作为一种高效的分离技术方法，超临界萃取技术（sfe），特别是超临界co2，具有较低的临界条件（31.3℃，7.4mpa）已广泛用于固相环境介质中有机污染物与重金属的去污分离中。近年来，美国、日本、俄罗斯、英国和韩国都开展了sfe用于核废物去污与乏燃料后处理的研究，证实sfe具有应用于核废物去污的潜力，具有其独特优势。然而，商用超临界萃取装置多应用于有机、生物医药等领域研究，应用于放射性固体废物的淋洗去污，还存在萃取系统结构简单，萃取釜的材料在长期高温高压下耐腐蚀性（尤其是强酸腐蚀）和对核素的抗吸附性能不够高等具体问题，难以满足科研需求。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统，包括安装架、高压平流泵、控制柜、二氧化碳泵、预热混合器、第一恒温萃取釜、第二恒温萃取釜、气液分离器、恒温水槽、高压二氧化碳钢瓶、存储槽与低压循环泵，所述第一恒温萃取釜的顶部分开设置有测温口与测压口，所述高压二氧化碳钢瓶的出气口与二氧化碳泵的输入口之间固定安装有第一管道，所述第一管道的顶部固定安装有过滤阀，所述第一管道的顶部且位于过滤阀的两侧分别固定安装有减压阀与阀门，所述二氧化碳泵的输出口与预热混合器的输入口之间固定安装有第二管道，所述第二管道的顶部分别固定安装有阀门与单向阀，所述高压平流泵的输入口与存储槽之间固定安装有第三管道，所述第三管道的顶部分别固定安装有过滤阀与阀门，所述高压平流泵的输出口与预热混合器之间固定安装有第四管道，所述第四管道的顶部分别固定安装有阀门与单向阀，所述预热混合器的一侧固定安装有第五管道，所述第五管道的顶部分别固定安装有第一输入支管与第二输入支管，且第一输入支管和第二输入支管的顶部分别与第一恒温萃取釜和第二恒温萃取釜的底部固定连接，所述第一输入支管的一侧固定安装有第一阀门，所述第五管道的顶部且位于第一输入支管与第二输入支管之间固定安装有第二阀门，所述气液分离器的输入口固定安装有第六管道，所述第一恒温萃取釜的出料口固定安装有第一输出支管，且第一输出支管的一端与第六管道固定连接，所述第二恒温萃取釜的出料口固定安装有第二输出支管，且第二输出支管的一端与第六管道固定连接，所述第五管道与第六管道之间固定安装有连通管，所述连通管的一侧固定安装有第三阀门，所述第六管道的一侧分别固定安装有第四阀门、第五阀门与背压阀，所述低压循环泵的输出口与输入口均固定安装有循环管，其两个循环管均与气液分离器固定连接，两个循环管的顶部均固定安装有阀门。

作为本发明进一步的方案：所述气液分离器的顶部固定安装有气体取样口，所述气液分离器的底部固定安装有液体取样口，所述气体取样口与液体取样口的一侧均固定安装有阀门。

作为本发明再进一步的方案：所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门与第五阀门通过不同闭合方式实现多种工作方式，第一阀门、第四阀门与第五阀门开启，第二阀门与第三阀门关闭，单独使用第一恒温萃取釜，第二阀门和第五阀门开启，第一阀门、第三阀门与第四阀门关闭，单独使用第二恒温萃取釜，第一阀门、第二阀门、第四阀门与阀门开启，第三阀门关闭，同步使用第一恒温萃取釜和第二恒温萃取釜，第一阀门、第三阀门和第五阀门开启，第二阀门和第四阀门关闭，串联使用第一恒温萃取釜和第二恒温萃取釜。

作为本发明再进一步的方案：所述存储槽可存储改性剂，如甲醇、浓硝酸、离子液体，所述存储槽也可存储不同浓度不同种类的萃取剂，如tbp、toa、cmpo、tta。

作为本发明再进一步的方案：所述第一恒温萃取釜与第二恒温萃取釜的出料口均设置有滤芯，且滤芯的孔径范围为1nm至1μm。

作为本发明再进一步的方案：所述第一恒温萃取釜为夹套式恒温萃取釜，所述第一恒温萃取釜采用压盖式螺旋连接，且其采用下进料上出气结构，所述第一恒温萃取釜采用哈氏合金内衬聚四氟乙烯层，所述第一恒温萃取釜与第二恒温萃取釜的结构大小均一致。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本实用在进行污染土壤淋洗去污时，通过第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门与第五阀门的配合使用，可选择多种工作方式，根据不同的需求选择最适合的工作方式，工作方式灵活可选，有效节约研究时间，同时获取更多科研数据，第一恒温萃取釜与第二恒温萃取釜均采用采用哈氏合金内衬聚四氟乙烯层，能够在高温高压下长时间耐强酸腐蚀，同时聚四氟乙烯材质有用很好的抗吸附性能，有效避免淋洗出的核素在器壁表面吸附富集，可允许高温、高压、强酸等较为极端的萃取条件，可有效易吸附元素在萃取釜器壁上的吸附损失，提供更为准确的研究数据，通过设置的滤芯与过滤阀，可有效避免流体夹带超细污染固体颗粒，造成二次污染，且本系统自动控制，可以实现放射性废物固体无人值守超临界淋洗去污。

附图说明

图1为耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统的结构示意图。

图2为耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统的工作流程示意图。

图中：安装架1、高压平流泵2、控制柜3、二氧化碳泵4、减压阀5、预热混合器6、第一恒温萃取釜7、第二恒温萃取釜8、背压阀9、气液分离器10、恒温水槽11。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1～2，本发明实施例中，一种耐腐蚀多工作方式超临界二氧化碳萃取系统，包括安装架1、高压平流泵2、控制柜3、二氧化碳泵4、预热混合器6、第一恒温萃取釜7、第二恒温萃取釜8、气液分离器10、恒温水槽11、高压二氧化碳钢瓶、存储槽与低压循环泵，高压二氧化碳钢瓶内部有二氧化碳，且其纯度为99.9%，第一恒温萃取釜7的顶部分开设置有测温口与测压口，测温口与测压口可便于监测萃取釜内的温度和压力，高压二氧化碳钢瓶的出气口与二氧化碳泵4的输入口之间固定安装有第一管道，第一管道的顶部固定安装有过滤阀，第一管道的顶部且位于过滤阀的两侧分别固定安装有减压阀5与阀门，二氧化碳泵4的输出口与预热混合器6的输入口之间固定安装有第二管道，第二管道的顶部分别固定安装有阀门与单向阀，高压平流泵2的输入口与存储槽之间固定安装有第三管道，第三管道的顶部分别固定安装有过滤阀与阀门，高压平流泵2的输出口与预热混合器6之间固定安装有第四管道，第四管道的顶部分别固定安装有阀门与单向阀，预热混合器6的一侧固定安装有第五管道，第五管道的顶部分别固定安装有第一输入支管与第二输入支管，且第一输入支管和第二输入支管的顶部分别与第一恒温萃取釜7和第二恒温萃取釜8的底部固定连接，第一输入支管的一侧固定安装有第一阀门，第五管道的顶部且位于第一输入支管与第二输入支管之间固定安装有第二阀门，气液分离器10的输入口固定安装有第六管道，气液分离器10可将从萃取釜中流出的携带钚等放射性污染核素及其化合物的超临界流体释压后分成液体和气体，气、液样品分别在气体取样口和液体取样口收集，用于分析排放尾气污染和研究萃取效率，第一恒温萃取釜7的出料口固定安装有第一输出支管，且第一输出支管的一端与第六管道固定连接，第二恒温萃取釜8的出料口固定安装有第二输出支管，且第二输出支管的一端与第六管道固定连接，第五管道与第六管道之间固定安装有连通管，连通管的一侧固定安装有第三阀门，第六管道的一侧分别固定安装有第四阀门、第五阀门与背压阀9，低压循环泵的输出口与输入口均固定安装有循环管，其两个循环管均与气液分离器10固定连接，两个循环管的顶部均固定安装有阀门，气液分离器10的顶部固定安装有气体取样口，气液分离器10的底部固定安装有液体取样口，气体取样口与液体取样口的一侧均固定安装有阀门，第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门与第五阀门通过不同闭合方式实现多种工作方式，第一阀门、第四阀门与第五阀门开启，第二阀门与第三阀门关闭，单独使用第一恒温萃取釜7，第二阀门和第五阀门开启，第一阀门、第三阀门与第四阀门关闭，单独使用第二恒温萃取釜8，第一阀门、第二阀门、第四阀门与第五阀门开启，第三阀门关闭，同步使用第一恒温萃取釜7和第二恒温萃取釜8，第一阀门、第三阀门和第五阀门开启，第二阀门和第四阀门关闭，串联使用第一恒温萃取釜7和第二恒温萃取釜8，存储槽可存储改性剂，如甲醇、浓硝酸、离子液体，存储槽也可存储不同浓度不同种类的萃取剂，如tbp、toa、cmpo、tta，第一恒温萃取釜7与第二恒温萃取釜8的出料口均设置有滤芯，且滤芯的孔径范围为1nm至1μm，第一恒温萃取釜7为夹套式恒温萃取釜，第一恒温萃取釜7采用压盖式螺旋连接，且其采用下进料上出气结构，第一恒温萃取釜7采用哈氏合金内衬聚四氟乙烯层，第一恒温萃取釜7与第二恒温萃取釜8的结构大小均一致。

本发明的工作原理是：

使用时，以超临界二氧化碳流体萃取1kg含钚污染土壤为例，萃取剂使用tbp-hno3，将1kg含钚污染土壤放置于第一恒温萃取釜7中，设定第一恒温萃取釜7的温度和压力分别为65℃和35mpa，关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门和第五阀门，采用单独使用第一恒温萃取釜7的工作方式，储存罐中预先放置200ml甲醇改性萃取剂（tbp含量为2.7mol%，每100ml甲醇中加入2ml高纯浓hno3），设定二氧化碳泵4的流速为恒速25ml/min，高压平流泵2的流速为0.5ml/min，设定预热混合器6的温度为65℃，氧化碳流体和改性剂溶液混合后经过第一阀门引入第一恒温萃取釜7，约1小时第一恒温萃取釜7内温度和压力到达设定值，关闭二氧化碳泵4、高压平流泵2、单向阀及第一阀门，萃取时间设定为2小时，萃取后携带钚等放射性污染核素及其化合物的超临界流体从第一恒温萃取釜7上部流入气液分离器10，释压后二氧化碳气体从气体取样口排出收集，钚等放射性核素的络合物及未反应试剂留存于气液分离器中，经液体取样口排除并收集在样品容器中待研究，通过第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门与第五阀门的配合使用，可选择多种工作方式，根据不同的需求选择最适合的工作方式，工作方式灵活可选，有效节约研究时间，同时获取更多科研数据，第一恒温萃取釜7与第二恒温萃取釜8均采用采用哈氏合金内衬聚四氟乙烯层，能够在高温高压下长时间耐强酸腐蚀，同时聚四氟乙烯材质有用很好的抗吸附性能，有效避免淋洗出的核素在器壁表面吸附富集，可允许高温、高压、强酸等较为极端的萃取条件，可有效易吸附元素在萃取釜器壁上的吸附损失，提供更为准确的研究数据，通过设置的滤芯与过滤阀，可根据污染固体样品酌情选择滤芯孔径规格，可有效避免流体夹带超细污染固体颗粒，造成二次污染，且本系统自动控制，可以实现放射性废物固体无人值守超临界淋洗去污。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。