四氯化钛精馏装置的制作方法

本发明涉及四氯化钛提纯领域，具体而言，涉及一种四氯化钛精馏装置。
背景技术：
：四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，是制取海绵钛和氯化法钛白粉的主要原料，其质量的好坏直接影响海绵钛和钛白粉的质量。四氯化钛杂质较为复杂，包含低沸点物质、高沸点物质和沸点相近物质，主要为sicl4、ch2clcocl、pocl3、chcl2cocl、ccl3cocl、ch3cocl、sncl4、vocl3、ascl3、vcl4、alcl3、fecl3等，这些杂质的种类和数量直接影响四氯化钛的色泽，对后续产品的性能危害极大。目前通常采用相互连接的两个精馏塔对四氯化钛进行精馏提纯，然而，因杂质中的sncl4、vocl3、ascl3、vcl4等与ticl4沸点非常接近，且高纯四氯化钛要求各杂质的含量控制在0.1～1ppbw，这就使四氯化钛精制难度更大，必然要求各精馏塔具有高理论板数。高的理论板数必然要求增加塔设备的高度，尤其是对于直径较小的塔，会大大增加土建风险。因此，如何在保证四氯化钛提纯效果的同时降低四氯化钛精馏塔的高度，对于高纯四氯化钛的精制生产至关重要。技术实现要素：本发明的主要目的在于提供一种四氯化钛精馏装置，以解决现有技术中高纯四氯化钛精制过程中精馏塔塔高过高，易引起土建风险的问题。为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种四氯化钛精馏装置，包括相互连接的第一精馏塔和第二精馏塔，用于对四氯化钛进行精馏处理，且第一精馏塔设置在第二精馏塔的上游，其特征在于，第一精馏塔和/或第二精馏塔中的内件为丝网填料。进一步地，第一精馏塔和第二精馏塔中的内件均为丝网填料，第一精馏塔的填料高度为20～50m；第二精馏塔的填料高度为20～50m。进一步地，第一精馏塔的塔顶设置有第一塔顶出口，第一精馏塔的塔底设置有第一塔釜出口和第一塔釜采出口；其中，第一精馏塔为脱重塔，第二精馏塔为脱轻塔，第一塔顶出口与第二精馏塔的进料口相连；或者第一精馏塔为脱轻塔，第二精馏塔为脱重塔，第一塔釜采出口与第二精馏塔的进料口相连。进一步地，第一精馏塔的下部还设置有第一釜液回流口，四氯化钛精馏装置还包括第一再沸器，第一再沸器的进口与第一塔釜出口相连，第一釜液回流口与第一再沸器的出口相连，且当第一精馏塔为脱重塔时，第一塔釜采出口作为脱重杂质出口，用以排出第一精馏塔脱除的杂质；当第一精馏塔为脱轻塔时，第一塔釜采出口与第二精馏塔的进料口相连。进一步地，第二精馏塔的塔顶设置有第二塔顶出口，第二精馏塔的塔底设置有第二塔釜出口和第二塔釜采出口，第二精馏塔的下部设置有第二釜液回流口，四氯化钛精馏装置还包括第二再沸器，第二再沸器的进口与第二塔釜出口相连，第二再沸器的出口与第二釜液回流口相连，且当第二精馏塔为脱轻塔时，第二塔釜采出口作为提纯产品出口，用于排出四氯化钛的精馏产品；当第二精馏塔为脱重塔时，第二塔釜采出口作为脱重杂质出口，用于排出第二精馏塔脱除的杂质。进一步地，四氯化钛精馏装置还包括前脱重精馏塔，前脱重精馏塔与第一精馏塔的进口相连且设置在第一精馏塔的上游，用于对四氯化钛进行脱重处理。进一步地，前脱重精馏塔的内件为筛板或浮阀。进一步地，四氯化钛精馏装置还包括第三再沸器，前脱重精馏塔的塔底设置有第三塔釜出口和第三塔釜采出口，前脱重精馏塔的下部设置有第三釜液回流口，第三再沸器的进口与第三塔釜出口相连，第三再沸器的出口与第三釜液回流口相连，第三塔釜采出口作为第三脱重杂质出口，用于排出前脱重精馏塔脱除的杂质。本发明提供了一种四氯化钛精馏装置，其包括相互连接的第一精馏塔和第二精馏塔，用于对四氯化钛进行精馏处理，且第一精馏塔设置在第二精馏塔的上游，其中，第一精馏塔和/或第二精馏塔中的内件为丝网填料。传统的四氯化钛精馏塔中的内件通常为筛板或浮阀，本发明中将第一精馏塔和/或第二精馏塔中的内件设置为不同于筛板和浮阀的丝网填料。相比于筛板或浮阀而言，丝网填料具有大通量、低压降、效率极高的特点，丝网填料的液流下降通道曲折变化，使四氯化钛液体在填料表面充分润湿，形成均匀的液膜，达到较好的传质效果。正是基于以上原因，丝网填料可以达到5块理论板/米，而筛板或浮阀仅为1～2块理论板/米。因此在同样塔高的情况下，使用丝网填料能够大大增加理论板数，而在同样理论板数的情况下，可以大大降低塔设备高度，降低土建风险。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：图1示出了根据本发明的一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图；图2示出了根据本发明的另一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图；图3示出了根据本发明的另一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图；以及图4示出了根据本发明的又一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、第一精馏塔；11、第一再沸器；12、第一冷凝器；13、第一回流罐；14、第一回流泵；15、第一进料泵；20、第二精馏塔；21、第二再沸器；22、第二冷凝器；23、第二回流罐；24、第二回流泵；30、前脱重精馏塔；31、第三再沸器；32、第三冷凝器；33、第三回流罐；34、第三回流泵。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。正如
背景技术：
部分所描述的，现有技术中高纯四氯化钛精制过程中存在精馏塔塔高过高，易引起土建风险的问题。为了解决这一问题，本发明提供了一种四氯化钛精馏装置，如图1和2所示，该四氯化钛精馏装置包括相互连接的第一精馏塔10和第二精馏塔20，用于对四氯化钛进行精馏处理，且第一精馏塔10设置在第二精馏塔20的上游，其中，第一精馏塔10和/或第二精馏塔20中的内件为丝网填料。传统的四氯化钛精馏塔中的内件通常为筛板或浮阀，本发明中将第一精馏塔10和/或第二精馏塔20中的内件设置为不同于筛板和浮阀的丝网填料。相比于筛板和浮阀而言，丝网填料具有大通量、低压降、效率极高的特点，丝网填料的液流下降通道曲折变化，使四氯化钛液体在填料表面充分润湿，形成均匀的液膜，达到较好的传质效果。正是基于以上原因，丝网填料可以达到5块理论板/米，而筛板或浮阀仅为1～2块理论板/米。因此在同样塔高的情况下，使用丝网填料能够大大增加理论板数，而在同样理论板数的情况下，可以大大降低塔设备高度，降低土建风险。在一种优选的实施方式中，第一精馏塔10和第二精馏塔20中的填料均为丝网填料，第一精馏塔10的填料高度为20～50，塔高为30～70m；第二精馏塔20的填料高度为20～50，塔高为30～70m。这样，在较低的塔高条件下，利用上述四氯化钛精馏装置对四氯化钛进行精制时具有更高的提纯效果。在一种优选的实施例中，第一精馏塔10的塔顶设置有第一塔顶出口，第一精馏塔10的塔底设置有第一塔釜出口和第一塔釜采出口；其中，第一精馏塔10为脱重塔，第二精馏塔20为脱轻塔，第一塔顶出口与第二精馏塔20的进料口相连；或者第一精馏塔10为脱轻塔，第二精馏塔20为脱重塔，第一塔釜采出口与第二精馏塔20的进料口相连。具体的第一塔釜出口和第一塔釜采出口可以都设置在塔上，第一塔釜采出口用于采出。更优选地，第一精馏塔10的下部还设置有第一釜液回流口，四氯化钛精馏装置还包括第一再沸器11，第一再沸器11的进口与第一塔釜出口相连，第一釜液回流口与第一再沸器11的出口相连，且当第一精馏塔10为脱重塔时，第一塔釜采出口作为脱重杂质出口，用以排出第一精馏塔10脱除的杂质；当第一精馏塔10为脱轻塔时，第一塔釜采出口与第二精馏塔20的进料口相连。在一种优选的实施方式中，第一精馏塔10的塔顶设置有第一塔顶出口，第一精馏塔10的塔底设置有第一塔釜出口和第一塔釜采出口；其中，如图1所示，第一精馏塔10为脱重塔，第二精馏塔20为脱轻塔，第一塔顶出口经冷凝器冷却后的部分冷凝液与第二精馏塔20的进料口相连。这样，四氯化钛先经第一精馏塔10去除高沸点杂质后，再进入第二精馏塔20进行脱轻去除低沸点杂质。或者，如图2所示，第一精馏塔10为脱轻塔，第二精馏塔20为脱重塔，第一塔釜采出口与第二精馏塔20的进料口相连。这样，四氯化钛先经第一精馏塔10进行脱轻去除低沸点杂质后，再进入第二精馏塔20去除高沸点杂质。在一种优选的实施方式中，第一精馏塔10的下部还设置有第一釜液回流口，四氯化钛精馏装置还包括第一再沸器11，第一再沸器11的进口与第一塔釜出口相连，第一釜液回流口与第一再沸器11的出口相连，且当第一精馏塔10为脱重塔时，第一塔釜采出口作为第一脱重杂质出口，用以排出第一精馏塔10脱除的杂质；当第一精馏塔10为脱轻塔时，第一塔釜采出口作为第一出液支路，第一出液支路与第二精馏塔20的进料口相连。利用第一再沸器11可以将塔釜的液体加热为气体，提供气相。在一种优选的实施方式中，第二精馏塔20的塔顶设置有第二塔顶出口，第二精馏塔20的塔底设置有第二塔釜出口和第二塔釜采出口，第二精馏塔20的下部设置有第二釜液回流口，四氯化钛精馏装置还包括第二再沸器21，第二再沸器21的进口与第二塔釜出口相连，第二再沸器21的出口与第二釜液回流口相连，且当第二精馏塔20为脱轻塔时，第二塔釜采出口作为提纯产品出口，用于排出四氯化钛的精馏产品；当第二精馏塔20为脱重塔时，第二塔釜采出口作为第二脱重杂质出口，用于排出第二精馏塔20脱除的杂质。同理，设置第二再沸器21能够提供气相。在一种优选的实施方式中，第一精馏塔10的上部还设置有第一冷凝液回流口，四氯化钛精馏装置还包括第一冷凝器12，第一冷凝器12的进口与第一塔顶出口相连，第一冷凝器12的出口与第一冷凝液回流口相连，且当第一精馏塔10为脱重塔时，第一冷凝器12的出口与第一冷凝液回流口相连的管路上设置有第二出液支路，第二出液支路与第二精馏塔20的进料口相连；当第一精馏塔10为脱轻塔时，第一冷凝器12的出口与第一冷凝液回流口相连的管路上设置有第一脱轻杂质出口，用于排出第一精馏塔10脱除的杂质。设置第一冷凝器12可以将第一精馏塔10塔顶排出的高温蒸汽进行冷凝，然后将部分回流至第一精馏塔10。在一种优选的实施方式中，第二精馏塔20的上部还设置有第二冷凝液回流口，四氯化钛精馏装置还包括第二冷凝器22，第二冷凝器22的进口与第二塔顶出口相连，第二冷凝器22的出口与第二冷凝液回流口相连，且当第二精馏塔20为脱轻塔时，第二冷凝器22的出口与第二冷凝液回流口相连的管路上设置有第二脱轻杂质出口，用于排出第二冷凝器22脱除的杂质；当第二精馏塔20为脱重塔时，第二冷凝器22的出口与第二冷凝液回流口相连的管路上设置有提纯产品出口，用于排出四氯化钛的精馏产品。同理，这样也可以将第二精馏塔20蒸出的高温气相冷凝并将一部分回流。当四氯化钛中的固含量较高时，在一种优选的实施方式中，如图3和4所示，四氯化钛精馏装置还包括前脱重精馏塔30，前脱重精馏塔30与第一精馏塔10相连且设置在第一精馏塔10的上游，用于对四氯化钛进行脱重处理。这样可以在进入第一精馏塔10之前，先利用前脱重精馏塔30去除四氯化钛中固含量较高的高沸物，以减轻后续两塔的压力。由于固含量较高时容易造成塔内堵塞，为了降低前脱重精馏塔30的堵塞风险，在一种优选的实施方式中，前脱重精馏塔30的内件为筛板或浮阀。在一种优选的实施方式中，四氯化钛精馏装置还包括第三再沸器31，前脱重精馏塔30的塔底设置有第三塔釜出口和第三塔釜采出口，前脱重精馏塔30的下部设置有第三釜液回流口，第三再沸器31的进口与第三塔釜出口相连，第三再沸器31的出口与第三釜液回流口相连，第三塔釜采出口作为第三脱重杂质出口，用于排出前脱重精馏塔30脱除的杂质。这样可以进一步改善高沸点杂质的脱除效果。在一种优选的实施方式中，四氯化钛精馏装置还包括第三冷凝器32，前脱重精馏塔30的塔顶设置有第三塔顶出口，前脱重精馏塔30的上部设置有第三冷凝液回流口，第三冷凝器32的进口与第三塔顶出口相连，第三冷凝器32的出口与第三冷凝液回流口相连，第三冷凝器32的出口与第三冷凝液回流口相连的管路上还设置有第三出液支路，且第三出液支路与第一精馏塔10的进口相连。这样可以进一步改善四氯化钛的提纯效果。优选地，如图1至4所示，第一冷凝器12的出口与第一冷凝液回流口相连的管路上还设置有第一回流罐13；第二冷凝器22的出口与第二冷凝液回流口相连的管路上还设置有第二回流罐23；第三冷凝器32的出口与第三冷凝液回流口相连的管路上还设置有第三回流罐33；优选地，如图1至4所示，第一回流罐13和第一冷凝液回流口之间相连的管路上还设置有第一回流泵14；第二回流罐23和第二冷凝液回流口之间相连的管路上还设置有第二回流泵24；第三回流罐33和第三冷凝液回流口之间相连的管路上还设置有第三回流泵34。优选地，如图2和4所示，当第一精馏塔10为脱轻塔时，第二精馏塔20的进料管路上还设置有第一进料泵15。根据本发明的另一方面，还提供了一种四氯化钛精馏方法，如图1和2所示，其包括以下步骤：采用第一精馏塔10对四氯化钛进行第一次精馏处理，得到第一产物；以及采用第二精馏塔20对第一产物进行第二次精馏处理，得到四氯化钛提纯物；其中，第一精馏塔10和/或第二精馏塔20中的内件为丝网填料。传统的四氯化钛精馏塔的内件通常为筛板或浮阀，本发明中将第一精馏塔10和/或第二精馏塔20的内件设置为不同于筛板和浮阀的丝网填料。相比于筛板和浮阀而言，丝网填料具有大通量、低压降、效率极高的特点，丝网填料的液流下降通道曲折变化，使四氯化钛液体在填料表面充分润湿，形成均匀的液膜，达到较好的传质效果。正是基于以上原因，丝网填料可以达到5块理论板/米，而筛板或浮阀仅为1～2块理论板/米。因此在同样塔高的情况下，使用丝网填料能够大大增加理论板数，而在同样理论板数的情况下，可以大大降低塔设备高度，降低土建风险。除了较高的理论板数，采用丝网填料还具有以下优势：丝网填料操作弹性高，由于气液两相在丝网填料内的流动类似毛细血管流，具有较大的比表面积，较低的气液负荷即可润湿填料表面，丝网填料的操作弹性能够达到50～150％。比如设计值为100％，丝网填料的操作弹性为50～150％，就是当塔内负荷是设计负荷的50％和150％时，塔也能正常运行。丝网填料压降小，对于同一理论板数的塔设备，筛板或浮阀塔的塔顶和塔底压差为0.05～0.3mpa，而丝网填料塔的塔顶和塔底压差为0.01～0.02mpa。当采用差压热耦合技术时，塔设备压降小尤为重要。固定第一精馏塔10塔顶压力时，内件改为丝网填料后，塔设备压降降低，第一精馏塔10的塔釜压力和温度降低，则与之耦合的第二精馏塔20的塔顶压力和温度降低，从而第二精馏塔20的塔釜压力和温度降低，进而可以降低第二精馏塔20再沸器热源水蒸气的品质。在一种优选的实施方式中，第一精馏塔10和第二精馏塔20中的内件均为丝网填料，第一精馏塔10和第二精馏塔20的填料高度为20～50，塔高为30～70m。这样，在较低的塔高条件下，利用上述四氯化钛精馏装置对四氯化钛进行精制时具有更高的提纯效果。在一种优选的实施方式中，第一次精馏处理为脱重处理，第二次精馏处理为脱轻处理。这样，如图1所示，四氯化钛先经第一精馏塔10去除高沸点杂质后，再进入第二精馏塔20进行脱轻去除低沸点杂质。或者，第一次精馏处理为脱轻处理，第二次精馏处理为脱重处理。这样，如图2所示，四氯化钛先经第一精馏塔10进行脱轻去除低沸点杂质后，再进入第二精馏塔20去除高沸点杂质。优选地，第一精馏塔10和第二精馏塔20的塔顶压力分别为表压0.01～0.2mpa，塔顶温度分别为138～185℃；塔釜压力分别为表压0.02～0.21mpa，塔釜温度分别为143～185℃。因物料都为高纯物料，四氯化钛纯度都在99％以上，两个塔的操作参数基本一致。在一种优选的实施方式中，第一次精馏处理的步骤中，将第一精馏塔10第一塔釜出口通过第一再沸器11进行加热后回流至第一精馏塔10中，且当第一次精馏为脱重处理时，将第一塔釜采出口作为杂质排出；当第一次精馏处理为脱轻处理时，第一塔釜采出口作为第一产物。在一种优选的实施方式中，第二次精馏处理的步骤中，将第二精馏塔20的第二塔釜出口通过第二再沸器21进行加热后回流至第二精馏塔20中，且当第二次精馏处理为脱轻处理时，第二塔釜采出口作为四氯化钛提纯物；当第二次精馏处理为脱重处理时，第二塔釜采出口作为杂质排出。在一种优选的实施方式中，第一次精馏处理的步骤中，利用第一冷凝器12将第一精馏塔10塔顶排出的物料进行冷凝得到第一凝液，并将第一凝液中的一部分回流至第一精馏塔10中，且当第一次精馏处理为脱重处理时，将第一凝液中的另一部分作为第一产物；当第一次精馏处理为脱轻处理时，将第一凝液中的另一部分作为杂质排出。优选地，第一冷凝器12的回流进料比为1～20。在一种优选的实施方式中，第二次精馏处理的步骤中，利用第二冷凝器22将第二精馏塔20塔顶排出的物料进行冷凝得到第二凝液，并将第二凝液中的一部分回流至第二精馏塔20中，且当第二次精馏处理为脱轻处理时，将第二凝液中的另一部分作为杂质排出；当第二次精馏处理为脱重处理时，将第二凝液中的另一部分作为四氯化钛提纯物。优选地，第二冷凝器22的回流进料比为1～20。当四氯化钛中的固含量较高时，在一种优选的实施方式中，如图3和4所示，在对四氯化钛进行第一次精馏处理的步骤之前，方法还包括利用前脱重精馏塔30对四氯化钛进行脱重预处理的步骤。由于固含量较高时容易造成塔内堵塞，为了降低前脱重精馏塔30的堵塞风险，在一种优选的实施方式中，前脱重精馏塔30的内件为筛板或浮阀。在一种优选的实施方式中，脱重预处理的步骤中，将前脱重精馏塔30的第三塔釜出口通过第三再沸器31进行加热并回流至前脱重精馏塔30中，第三塔釜采出口作为杂质排出。在一种优选的实施方式中，脱重预处理的步骤中，利用第三冷凝器32将前脱重精馏塔30塔顶排出的物料进行冷凝得到第三凝液，将第三凝液中的一部分回流至前脱重精馏塔30中，并将第三凝液中的另一部分进行第一次精馏处理。这样可以进一步改善四氯化钛的提纯效果。优选地，第三凝液的回流进料比为1～5；优选地，前脱重精馏塔30的塔顶压力为表压0.01～0.2mpa，塔顶温度为138～185℃；塔釜压力为表压0.06～0.25mpa，塔釜温度为155～192℃。以下通过实施例进一步说明本发明的有益效果：四氯化钛质量含量为99.8％，固含量小于0.5％的粗四氯化钛液处理量为5000kg/h，产品要求达到高纯四氯化钛指标。实施例1和对比例1流程相同，都采用图1所示装置和流程，实施例1的塔内件采用丝网填料，对比例1的塔内件采用浮阀塔。影响提纯效果的关键因素是理论板数和回流进料比，为对比塔内件对工艺参数、热源和塔设备高度的影响，实施例1和对比例1的理论板数和回流进料比相同，塔顶部的温度和压力也相同，实施例1和对比例1的工艺参数对照见表1。由表可知，塔内件由浮阀改为丝网填料后，再沸器热源品质降低。表1实施例1和对比例1塔工艺参数对照表参数实施例1对比例11塔塔顶压力(mpa)0.100.101塔塔顶温度(℃)1351351塔塔釜压力(mpa)0.110.161塔塔釜温度(℃)1391551塔蒸汽压力和温度(mpa，℃)0.6，1580.9，1752塔塔顶压力(mpa)0.20.22塔塔顶温度(℃)1371372塔塔釜压力(mpa)0.210.262塔塔釜温度(℃)1671772塔蒸汽压力和温度(mpa，℃)1.2，1881.5，198由于实施例1和对比例1的处理量和回流进料比相同，故塔直径相同，仅因内件不同导致设备高度不同，两种塔内件设备高度对照见表2。由表可知，在相同理论板数的情况下，塔内件由浮阀改为丝网填料后，塔设备高度大幅降低。表2实施例1和对比例1塔设备对照表从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本发明中将第一精馏塔和/或第二精馏塔中的内件设置为不同于筛板和浮阀的丝网填料。相比于筛板和浮阀而言，丝网填料具有大通量、低压降、效率极高的特点，丝网填料的液流下降通道曲折变化，使四氯化钛液体在填料表面充分润湿，形成均匀的液膜，达到较好的传质效果。正是基于以上原因，丝网填料可以达到5块理论板/米，而筛板或浮阀仅为1～2块理论板/米。因此在同样塔高的情况下，使用丝网填料能够大大增加理论板数，而在同样理论板数的情况下，可以大大降低塔设备高度，降低土建风险。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12