一种水热反应釜的制作方法

本实用新型属涉及化工生产技术领域，具体涉及一种水热反应釜。

背景技术：

反应釜作为一种能分解难溶物质的密闭容器，在晶体合成中被广泛应用。常见的晶体合成方法比如水热/溶剂热合成法，通过对反应釜进行加热，使反应釜中的溶液按照规定的升温速率升温至所需要的反应温度，在亚临界和超临界水热条件下，由于反应处于分子水平，反应活性提高，因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同，因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。

很多在常温条件下难溶的有机化合物虽然在高温高压条件下会促进溶解，但也存在溶解不完全导致结块的情况。且在晶体生长阶段需要一个缓慢降温过程，降温太快不利于晶体的生长，现有的反应釜无法控制反应釜的降温过程，因此客观上需要开发一种利于晶体生长的反应釜。

中国专利cn201832651u公开了一种附加磁场的水热反应釜，釜体外壳采用不锈钢，内衬采用聚四氟乙烯制作而成，在釜体的内侧上部和下部设有电磁铁，不锈钢外壳长期接触电磁铁，不锈钢容易发生磁化，又单独设置电动机和减速器来控制搅拌速度，结构复杂，采用一层罐体结构，使釜体与外界形成良好的热传导，釜体内部液体温度下降速率过快，不利于晶体的形成。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种水热反应釜，所述反应釜可以促进难溶化合物在反应釜中的溶解，有效控制反应釜内部的温度。

本实用新型提供的水热反应釜，包括第一罐体和第二罐体，所述第二罐体包括罐身、罐盖、搅拌组件和电磁组件，所述罐身和罐盖连接形成第二腔体，位于所述第一罐体内部；

所述搅拌组件包括搅拌轴和搅拌扇，所述搅拌轴和所述搅拌扇均为内部中空结构，所述搅拌轴顶端设有多个换向片，所述换向片侧边设有电刷，所述电刷滑动接触所述换向片，所述搅拌扇内设有导线框，所述导线框的首端和末端分别连接不同的所述换向片；

所述电磁组件包括电磁铁和霍尔元件，所述电磁铁位于所述罐身外表面的下方且两者间紧密接触，所述电磁铁顶端连接所述霍尔元件，所述搅拌扇位于所述电磁铁形成的磁场区域内。

所述水热反应釜采用上述方法，利用电磁感应定律实现电能转换动能，所述电磁铁不仅通过内部的电流方向来调节磁性，还通过内部的电流大小来调节磁场强弱，电流越大，所述电磁铁产生的磁场越强，霍尔元件实时检测磁场变化。所述换向片连接所述导线框，避免导线在所述搅拌扇运动时相互间发生缠绕，此外所述电刷和所述换向片配套使用，两者交替接触构成换向器，从而使所述导线框上的电流方向改变，但所述导线框在磁场内部受到的磁场力方向不变，所述导线框保持一个方向转动，即所述搅拌扇保持一个方向转动，反之在相同磁场下，所述导线框的电流方向发生改变，所述导线框的转动方向也随之改变。

优选地，所述导线框边沿贴合所述搅拌扇中空结构的内壁，所述导线框受力方向垂直于所述搅拌扇的扇叶。

按照电磁感应原理，所述导线框的边沿贴合所述搅拌扇中空结构的内壁，所述电磁铁和所述导线框通入电流后，所述电磁铁内部产生相应磁场，同时平行于电磁铁的导线受到垂直方向的磁场力作用，即所述导线框受力方向垂直于所述搅拌扇的扇叶，所述导线框开始轴向运动，所述搅拌扇开始转动，通过所述导线框通入的电流方向和大小控制所述搅拌扇的运动方向和搅拌速度，由此实现了所述搅拌扇的连续运转和自动控制转速。

进一步优选地，所述罐盖和所述搅拌轴是由耐高低温、耐腐蚀绝缘的材料制成，所述罐身和所述搅拌扇是由耐高低温、耐腐蚀、绝缘、透过磁场的材料制成。

例如所述罐盖、所述罐身、所述搅拌轴和所述搅拌扇采用聚四氟乙烯材料制成。

进一步优选地，所述第一罐体为无磁罐，包括无磁罐身和无磁罐盖，所述无磁罐身和所述无磁罐盖连接形成第一腔体；

所述无磁罐身下方设有温控加热器，所述无磁罐身内部设有温度传感器，所述无磁罐身外表面设有控制器。

进一步优选地，所述温度传感器至少为4个，4个所述温度传感器分别设在所述罐身内壁不同高度位置，所述温度传感器的探针贯穿于所述无磁罐身的侧面并延伸至内部。

通过上述方法，所述温度传感器实时监测所述第二罐体内部反应液体不同高度液面的温度，保证反应液体受热均匀，有效控制反应釜内部的温度。

进一步优选地，所述控制器分别电连接所述温控加热器、所述温度传感器、所述电磁铁和所述电刷。

进一步优选地，所述罐身和所述无磁罐身的中间设有隔层，所述罐盖顶部设有排气电磁阀和气压传感器，所述排气电磁阀和所述气压传感器分别连接所述控制器。

进一步优选地，所述隔层由多孔的隔热材料制成，例如气凝胶毡、真空板、玻璃纤维。

进一步优选地，所述第一罐体的无磁罐盖上设有通孔，当所述无磁罐盖和所述无磁罐身(101)处于闭合状态时，所述通孔正对所述排气电磁阀。

进一步优选地，所述控制器操控所述水热反应釜的启动和关闭。

所述隔层的设置有利于增强第二罐体的稳固性，所述排气电磁阀有利于收集水热反应过程中产生的气体，确保技术人员的人生安全。

本实用新型的有益效果是：

(1)本实用新型提供的水热反应釜，通过方形导线框、电磁铁和霍尔元件的配合实现搅拌扇的连续运转和自动控制转速，促进反应体系中难溶化合物在反应釜中的溶解，避免结块现象的发生，电磁铁提供磁场，使晶体在形成过程中，晶体结构发生变化，进而影响晶体的性能。

(2)本实用新型提供的水热反应釜，多个温度感应器设置在罐身内壁不同高度位置，可以实时监控反应液体中不同液面的温度，进而通过温控加热器，有效控制反应釜内部的温度。

(3)本实用新型提供的水热反应釜，所述隔层具有隔热和支撑第二罐体的作用，以防第二罐体因为内部液体搅拌产生位移，提高水热反应釜的实用性，同时两层罐体的设计有利于控制反应釜的升温和降温速度，准确控制晶体的生长条件。

(4)本实用新型提供的水热反应釜，排气电磁阀有利于收集水热反应过程中产生的气体，尤其是收集有毒有害气体，确保实验过程的安全性，对于部分气体可以回收再利用，或收集后统一处理，以免污染空气。

附图说明

图1为实施例1水热反应釜的结构示意图；

图2为实施例1水热反应釜的搅拌组件结构示意图；

图3为实施例2水热反应釜的结构示意图；；

图中：101、无磁罐身；102、无磁罐盖；201、罐身；202、罐盖；3、加热器；4、温度传感器；5、控制器；601、搅拌轴；602、搅拌扇；7、电磁铁；8、换向片；9、电刷；10、霍尔元件；11、导线框；12、排气电磁阀；13、隔层；14、气压传感器；15、通孔。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本实用新型作进一步说明。

实施例1：

一种水热反应釜，包括第一罐体和第二罐体，第二罐体包括罐身201、罐盖202、搅拌组件和电磁组件，罐身201和罐盖202是由聚四氟乙烯材料制成，罐身201和罐盖202通过螺栓连接形成第二腔体，位于第一罐体内部，见图1。

搅拌组件包括搅拌轴601和搅拌扇602，搅拌轴601和搅拌扇602都是聚四氟乙烯制成的内部中空结构，搅拌轴601为圆柱形且顶端设有2个换向片8，2个换向片8侧边分别设有电刷9，所述电刷9滑动接触所述换向片8，搅拌扇602为中空的矩形扇叶，内部设有导线框11，导线框11也为矩形，导线框11的导线边沿贴合搅拌扇602矩形内壁，导线框11的首端和末端通过搅拌轴601的中空结构后分别连接2个换向片8，见图2，搅拌扇602位于电磁铁7形成的磁场区域内。

电磁组件包括电磁铁7和霍尔元件10，电磁铁7位聚四氟乙烯罐身201外表面的下方且两者间紧密接触，电磁铁7顶端连接霍尔元件10。

第一罐体为无磁钢罐，包括无磁罐身101和无磁罐盖102，无磁罐身101和无磁罐盖102由不锈钢材料制成，无磁罐身101和无磁罐盖102通过螺栓连接形成第一腔体；无磁罐身101底部设有温控加热器3，无磁罐身101内壁设有4个不同高度位置的温度传感器4，温度传感器4的探针贯穿于无磁罐身101的侧面并延伸至内部，无磁罐身101外表面还设有控制器5。

控制器5分别电连接温控加热器3、温度传感器4、电磁铁7和电刷9。

罐身201和无磁罐身101中间设有隔层13，罐盖202顶部设有排气电磁阀12和气压传感器14，排气电磁阀12和气压传感器14分别电连接控制器5，隔层13由气凝胶毡材料制成。

所述温控加热器3、温度传感器4、电磁铁7、电刷9、排气电磁阀12和气压传感器14在控制器5上设有分别对应的控制键。

第一罐体和第二罐体的高度相适应，第一罐体的无磁罐身101高度50cm，第二罐体的罐身201为45cm。

按照第二罐体的高度、反应釜内反应液体的体积和实际工作需求，设定电磁铁7高度为10cm，同时电磁铁7与罐身201紧密接触，即电磁铁7的曲面直径与罐身201的直径一致。搅拌扇602位于电磁铁7形成的磁场区域内，搅拌扇602的扇叶高度略小于电磁铁的高度，搅拌扇602的扇叶高度为8cm。

打开无磁罐身101和罐盖202，向罐身201加入水热反应的液体后，闭合无磁罐身101和罐盖202，使第一罐体和第二罐体都处于密闭状态。

水热反应釜开始工作时，打开控制器5，关闭排气电磁阀12，观察控制器5上显示的液体不同液面的温度。温度过低时，开启温控加热器3，同时电磁铁7通入电流，霍尔元件检测磁场变化，通过控制电磁铁7内部的电流来调控电磁铁7的磁性和磁场强弱，通过电刷9输入电流，经过换向片8，导线框11的导线有电流通过，按照电磁感应原理，导线框11在电磁铁7内部受到磁场力的作用下，平行于电磁铁7的导线受到垂直于搅拌扇602扇叶的磁场力，导线框11开始轴向运动，即搅拌扇602开始转动。当温度达到水热反应的要求时，关闭温控加热器3，停止给反应液体加热，5-10min后，断开电刷9的电流输入，搅拌扇602逐渐停止搅拌，电磁铁7未断电依旧产生磁场，水热反应继续进行，晶体开始形成。

在水热反应过程中，通过气压传感器14实时监测第二罐体内部的气压，按照化学反应原理，如果液体的水热反应过程中产生大量气体，当反应釜内部气压过高时，打开无磁罐盖102，再打开排气电磁阀12，收集排气电磁阀12排出的气体，待反应釜内部气压恢复正常后，关闭排气电磁阀12和无磁罐盖102。

当水热反应结束，断开电磁铁7的电流，待水热反应釜内液体温度降至要求温度时，打开无磁罐盖102和排气电磁阀12，收集排出的气体后，打开罐盖202。

实施例2：

与实施例1的区别在于，搅拌扇602为2面中空的矩形扇叶，2面中空的扇叶内分别设有导线框11，2个导线框11之间交叉不连接，2个导线框11的导线边沿分别贴合2面扇叶内壁，在搅拌轴601的顶端设有4个换向片8，2个导线框11的首端和末端分别于4个换向片8连接，4个换向片8侧边设有电刷9，电刷9数目为4个，在无磁罐盖102上还设有通孔15，当无磁罐盖102和罐盖202都闭合时，通孔15和排气电磁阀12贯通。此时，电磁铁7的高度为10cm，搅拌扇602的扇叶高度为9cm，搅拌扇602位于电磁铁7形成的磁场区域内，见图3。

其余步骤与实施例1一致，在水热反应过程中，无需控制无磁罐盖102，可直接通过开启或关闭排气电磁阀12来控制第二罐体内部的气压。

实施例3：

与实施例1的区别在于，电磁铁7的高度为10cm，搅拌扇602的扇叶高度为5cm，搅拌扇602位于电磁铁7形成的磁场区域内。

其余步骤与实施例1一致。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。