一种二茂镁连续化合成装置的制作方法

本发明涉及mo源生产领域，尤其涉及一种二茂镁连续化合成装置。

背景技术：

目前，在环戊二烯与金属镁气固反应的二茂镁合成工艺中，主要采用小型玻璃设备进行。常规玻璃设备体积小，单批合成二茂镁粗品产量仅为50~200g，且每批合成结束需要拆除装置，经过清洗烘干后才可以重新投料进行下一批合成，无法满足量产级别的需求。因此，解决单批合成二茂镁粗品产量不高的问题就显得尤为重要了。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种二茂镁连续化合成装置，通过一次性向固体物料高位罐中加入足够量的固体物料，利用控制阀定时开闭与高位罐称重装置连锁，间歇式向反应器中加料，同时利用气体流量调节装置精确控制气体进料量，以保持整个合成反应连续可控的进行，无需频繁拆卸加料，以达到高效合成二茂镁的目的。

本发明提供一种二茂镁连续化合成装置，包括固体物料高位罐、反应器和接收罐，所述固体物料高位罐设置在反应器的上端，所述接收罐设置在反应器的下端，所述固体物料高位罐与反应器之间设置有进料阀，所述反应器上部设置有进气管，所述进气管上设置有气体流量计，所述接收罐上端一侧设置有出气管，所述出气管上设置有出气阀，所述接收罐下端设置有称重设备，所述反应器中段设置有打孔隔板。

进一步改进在于：所述固体物料高位罐与进料阀之间设置有波纹软管，所述固体物料高位罐上设置有称重装置，通过称重装置对固体物料高位罐内的物料进行称重。

进一步改进在于：所述反应器外包裹设置有带有温控装置的加热装置，通过加热装置对反应器进行加热控温。

进一步改进在于：所述接收罐内设置有偏心挡板，所述偏心挡板设置在出气管旁。

进一步改进在于：所述反应器上设置有温度计套管，通过在温度计套管内插入温度计进行温度检测。

反应器具有自动化控制的进气装置与自动化控制的固体物料补加装置，固体物料根据自动控制系统指令通过进料阀开闭补加固体物料，气体物料通过气体流量计精确控制气体进料量，优选质量流量计。

反应器和温度计套管材质可以为不与气体物料反应的其他金属材质铜等以及不与气体反应的非金属材料石墨等；本装置的加热装置为带温度控制装置的铝制加热块，本装置的接收罐内设计有偏心挡板，可以有效增加气体流转路径，减少产品粉料被带出接收罐的风险。

上述合成装置高位罐设计为较大体积且带有置换口，可以一次性加入大量固体物料的同时，关闭进料阀的情况下还可以及时补充固体物料，通过置换口置换干净空气以实现合成反应不停条件下固体物料的补充；高位罐下设计有波纹软管，可以极大的减少应力，提高称重模块测量准确性。

接收罐底部设计有称重设备，反映过程中可以根据接收罐增重计算固体物料反应比例，及时补充固体物料。

加热装置设计为带温控系统的加热铝块，依靠温度控制器与铝块间接传热的方式实现反应区温度均匀稳定。

本装置可拆分为反应器、接收罐、高位罐以及连接管道等部分，高温部分接口使用刀口法兰米粉，低温部分使用四氟或者橡胶材质密封垫圈密封，整体可以较方便的拆卸以便于定期清理与维护。

本装置可以应用于其他气固反应，例如环戊二烯与金属铁高温下合成制备二茂铁。

本发明的有益效果是：实现从原有使用玻璃仪器小量合成的实验室型装置，成为可以实现工业化连续生产的装置；通过精确控制气体物料的进料量，准确控制反应速度，根据接收罐增重判断固体物料剩余量情况，利用固体物料高位罐上的称重装置与控制阀精确补加固体物料，实现整个合成过程长时间不停机，极大的提高的二茂镁生产能力。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

其中：1-固体物料高位罐，2-反应器，3-接收罐，4-进料阀，5-进气管，6-气体流量计，7-出气管，8-出气阀，9-称重设备，10-波纹软管，11-称重装置，12-加热装置，13-偏心挡板，14-温度计套管，15-打孔隔板。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步的详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

如图1所示，本实施例提供一种二茂镁连续化合成装置，包括固体物料高位罐1、反应器2和接收罐3，所述固体物料高位罐1设置在反应器2的上端，所述接收罐3设置在反应器2的下端，所述固体物料高位罐1与反应器2之间设置有进料阀4，所述反应器2上部设置有进气管5，所述进气管5上设置有气体流量计6，所述接收罐3上端一侧设置有出气管7，所述出气管7上设置有出气阀8，所述接收罐3下端设置有称重设备9，所述反应器2中段设置有打孔隔板15。所述固体物料高位罐1与进料阀4之间设置有波纹软管10，所述固体物料高位罐1上设置有称重装置11，通过称重装置11对固体物料高位罐1内的物料进行称重。所述反应器2外包裹设置有带有温控装置的加热装置12，通过加热装置12对反应器2进行加热控温。所述接收罐3内设置有偏心挡板13，所述偏心挡板13设置在出气管7旁。所述反应器2上设置有温度计套管14，通过在温度计套管14内插入温度计进行温度检测。

固体物料高位罐1与反应器2垂直布置或者斜侧布置，角度大于45度，以便于固体物料依靠重量落下；气体物料通过气体流量计6控制进料速度；温度计套管14焊接在反应器2侧面，以便于测量反应器2的真实温度；反应器2中心焊接有支撑固体物料的打孔隔板15，打孔隔板15上开有密布小孔以便于气体与反应生产的产物蒸汽通过，打孔隔板15孔径视固体物料体积与气体流速设计，考虑到随着反应进行固体物料体积会不断减小，一般隔板孔径应在满足工艺上的气体流量要求前提下，尽量减小孔径，以减少固体物料通过小孔落入接收罐中；加热装置12根据反应器反应区尺寸设计，并带有自动温度控制设备与保温层；接收罐3内部设计有偏心挡板13，偏心挡板13强制气体从偏心挡板13下端流过，增加接收罐3内气体路径，有助于合成产物的冷却收集，且偏心挡板13靠近出气管7端，相应合成产物存放空间更大；通过出气阀8未反应气体物料可排放至尾气处理装置，出气阀8关闭后可有效防止外部空气进入接收罐3内影响产品质量。

具体二茂镁合成流程如下:首先向固体物料高位罐1内加入足够量镁屑，打开进料阀4，让适量镁屑落至反应器2内的打孔隔板15上，再关闭进料阀4；打开出气阀8与气体流量计6并使用合适流量环戊二烯与氩气气体吹扫整个反应体系；然后通过加热装置12加热整个装置至合适温度引发环戊二烯与镁屑反应，反应生产的二茂镁在高温下被氩气携带经过接收罐3并在接收罐3内冷却为固体保留，氩气与少量未反应的环戊二烯气体经出气阀8排放至尾气处理装置。随着反应进行，接收罐3因为二茂镁的量增加不断增重，根据称重装置11的增重数值计算隔板上镁屑残余量，当镁屑残余不足初始加料量的30%时，应调节气体流量计6，打开进料阀4，根据固体物料高位罐1上的称重装置11显示减重值，补充合适量镁屑至打孔隔板15上，随后调节气体流量计6控制流量至最优进气量，以上过程即实现了气体环戊二烯与固体镁屑高温下制备二茂镁固体的连续化合成过程。