专利名称：人造金刚石电解法除触媒金属提纯装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及从合成片中提纯人造金刚石的装置。特别是除触媒金属的电解法提纯装置。
人造金刚石压制工艺完成后，需经提纯工艺从合成片中除掉触媒金属，才能最终得到金刚石。提纯工艺经稀硝酸发展到现在的一般电解法。
一般电解法提纯装置由阳极装置、阴极装置及电解液组成。它以稀盐酸及其盐类作电解液，将合成片装入蓝内作阳极，阴极通常选用铁板或不锈钢板，也有选用铜板的。由于严重的腐蚀问题，通常选用玻璃钢作阳极篮，其结构如
图1所示合成片1装入玻璃钢篮2中，玻璃钢篮2上有多个小孔3，玻璃钢篮2用悬掛绳6掛于篮柄7上，合成片1通过碳电极4，铜电极5，加压铜螺杆8及篮柄7与电源正极相连。
现有技术的主要不足之处有第一，由于玻璃钢篮不导电，需外加导电及加压装置。不仅装置复杂，而且需不断调节螺杆，常因接触不良致使导电性能差，工艺参数不稳定，电解效率低。
第二，电解液中离子通过玻璃钢篮上小孔迁移，小孔易被电解泥堵塞，影响离子迁移，影响电解液的电导率致使电解效率低。
第三，玻璃钢篮易变形、开裂、分层，造成金刚石回收率降低。
第四，以盐酸为主的电解液污染严重。
第五，由于杂质污染，回收的镍钴纯度低，且不易剥离，阴极材料消耗大。
为克服现有技术的上述不足，本发明提供了一种快速电解法提纯装置。
本发明的目的是通过以下措施实现的阳极装置中的阳极篮改由钛金属制作，並直接与电源正极相连。将电源正极直接与合成片接通，从而省略了现有技术一般电解法阳极装置中附加的导电及加压装置。
为此，本发明还采用了如下辅助措施第一，钛阳极篮由钛金属柜架11、钛网12、钛条13及篮柄14所组成。前后两块钛网12与钛金属柜架11组装后成为盛装合成片的篮子。篮子上边与蓝柄14相连，篮柄14与电源正极相联接。为增加导电性能，篮柄14上另接多根钛条13插入篮内的合成片中以扩大接触面积。
第二，为回收金刚石及隔阻阳极泥污染电解液，在钛阳极篮外面增设了布罩(图4)。
第三，为减少污染，防止对钛阳极篮的腐蚀及加快电解速度，本发明採用了如下电解液及工艺参数电解液配方NiSO4.7H2O 300-380g/lH2SO412-16g/lH3BO324-30g/lNaBr1.5-2g/lHCl2-2.5g/lH2O 余量其工艺条件为PH值1.5-3温度65℃-85℃
阴极电流密度 12-17安/分米2第四，阴极装置采用与镍钴金属结合较差的钛金属制作，使沉积的镍钴金属成板状，易剥离。所以，钛阴极板可长期反覆使用。钛阴极板的边缘用非金属材料封闭一周。阴极板面积比阳极篮网12略大一些。并且将阴极板与阳极篮网12之间的距离(阴阳极极距)控制在80-100mm左右。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详述图1是现有技术阳极装置示意图;
图2是本发明阳极装置结构图;
图3是本发明阳极装置中钛网图;
图4是加布罩后本发明阳极装置图;
图5是本发明阴极装置图。
实施例中阳极装置如图4所示，其结构见图2，钛金属框架11的前后装有钛网12，(见图3)框架11直接与篮柄14相连並接电源正极，篮柄14上连有三根钛条13插入篮中与合成片接触，以增加导电性。
为保护钛阳极篮並减少污染，选择了以硫酸镍为主盐的酸性电解液，並添加了一定量卤素离子活化剂，使阳极篮中的合成片不易钝化，加快电解速度。
溶液配比为(试剂均用化学纯)NiSO4.7H2O 30-38KgH2SO41.2-1.6KgH3BO32.4-3KgNaBr0.15-0.2KgHCl0.2-0.25Kg最后加蒸馏水至总体积为100升。
其工艺参数控制在下述范围内
PH值1.5-3温度65℃-85℃阴极电流密度 12-17安/分米2上述配方的另一个优点在于电解液纯度易于控制，而且随着每次电解过程的进行，电解液损耗后只需添加少量的稀硫酸(硫酸∶水＝1∶4体积比)与水即可。
为阻隔阳极泥污染电解液及方便回收金刚石，钛阳极篮外加了一个化纤布罩。(见图4)实施例中钛阴极板形状与阳极钛网12形状相似均为矩形，阴极导电面积(插入液体中的面积)略大于阳极钛网12面积。每对应边大20-30mm。
如图5所示，实施例中钛阴极板的边缘处用木框15封闭了5mm的边，以消除尖端放电效应，便于剥离阴极回收的镍钴金属板，使阴极板可以反复使用。
实施例中钛阴极共有两块，分别掛在阳极篮的两侧，阴阳极极距控制在80-100mm之间。
为了提高电解速度，实施例中对合成片进行了预处理，即用硫-硝酸法浸泡合成片，除去触媒金属表面未转化的石墨层，使触媒金属充分暴露出来后再进行电解除触媒工艺。
与现有技术相比，本发明具有明显的优点首先，阳极装置简化了，且可长期使用。特别是电解速度比一般电解法提高近三倍;第二，基本上无污染问题;第三，阴极可回收不带铁芯成板状的镍钴金属板。金属回收率达90%以上，且纯度可高达99%以上，阴极板可长期反复使用;第四，可以在阳极钛篮上回收沉积的二氧化锰;第五，金刚石回收率可达100%。
权利要求
1.人造金刚石电解法除触媒金属提纯装置，由阳极装置、阴极装置及电解液组成。其特征在于阳极装置中的阳极篮由钛金属制成，並直接与电源正极相连起导电作用。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于阳极篮由钛金属柜架11、钛网12、钛条13及篮柄14所组成。
3.如权利要求1或2所述装置，其特征在于钛阳极篮外加有布罩。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在与电解液的配方为NiSO4.7H2O 300-380g/lH2SO412-16g/lH3BO324-30g/lNaBr 1.5-2g/lHCl 2-2.5g/lH2O 余量其工艺条件为PH值 1.5-3温度 65-85℃阴极电流密度 12-17安/分米2
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于阴极板是钛金属制成的。
6.如权利要求5所述的装置，其特征在于阴极形状为矩形平板状，尺寸大小与阳极钛网12相比，各对应边皆加宽20-30mm。浸入电解液的部分的边缘都用非金属材料封闭。
7.如权利要求1或5所述的装置，其特征在于阴阳极极距为80-100mm。
全文摘要
人造金刚石电解法除触媒金属提纯装置，为提高电解速度，减少污染，简化装置，本发明将一般电解法提纯装置中玻璃钢阳极篮改为钛金属阳极篮，并改为以硫酸镍为主盐的酸性电解液。同时阴极板也改为钛金属板。本发明不仅金刚石回收率提高，而且电解速度加快了三倍，无有害气体及废水排放，同时阴极上可剥下高纯度镍钴板，在阳极可回收二氧化锰。
文档编号B01J3/06GK1068153SQ91104078
公开日1993年1月20日 申请日期1991年6月22日 优先权日1991年6月22日
发明者郭必弘 申请人:中国有色金属工业总公司矿产地质研究院