一种含汞废水中汞离子吸附剂及其制备方法_2

文档序号:8371529阅读:来源:国知局
滤,烘干,即得改性高岭土。
[0025](三)复配
按3%葡甘露聚糖,5%沸石负载纳米T12,余量为改性高岭土的质量百分比配比称取各组分后,将各组分混合均匀即得汞离子吸附剂。
[0026]实施例2
(一)制备沸石负载纳米T12
(I)沸石预处理:将粒径为40目的沸石置于0.lmol/L的HCl溶液中充分搅拌60min后,静置26h,过滤;将过滤得到的沸石加入蒸馏水中煮沸2h后,用蒸馏水清洗至洗液澄清;将沸石放入烘箱中于85°C烘烤3h,冷却后待用。
[0027](2)制备T12溶胶:按体积比6:21:10:1.2分别称取钛酸四丁酯、乙醇、乙酸和水,先将钛酸四丁酯与占乙醇总体积1/3的乙醇混合,搅拌15min得溶液A,然后将蒸馏水、乙酸和剩余乙醇充分混合,得溶液B,最后在搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中,滴速控制在20滴/分钟,滴完后继续搅拌2h,静置26h,得T12溶胶。
[0028](3)制备沸石负载纳米1102:在200ml的T1 2溶胶中加入8g步骤(I)中的沸石,超声2h后筛网滤出并静置50h,于85°C条件下恒温烘干后在氮气保护下升温至500°C焙烧2h,自然降温至150°C停止通氮气,待冷却至室温后用蒸馏水洗去沸石表面过量的T12,烘干,即得沸石负载纳米Ti02。
[0029](二)制备改性高岭土
将高岭土置于浓度为0.3mol/L的硫酸中浸泡3h,用蒸馏水冲洗至表面无S042—,在100°C条件下烘干至恒重后于600°C条件下煅烧6h,冷却至室温后,按1.2g:10mL的比例,用40 %的AlCl3S液浸泡24h,过滤,烘干,即得改性高岭土。
[0030](三)复配
按5%葡甘露聚糖,10%沸石负载纳米T12,余量为改性高岭土的质量百分比配比称取各组分后,将各组分混合均匀即得汞离子吸附剂。
[0031]实施例3
(一)制备沸石负载纳米T12
(I)沸石预处理:将粒径为30目的沸石置于0.lmol/L的HCl溶液中充分搅拌40min后,静置25h,过滤;将过滤得到的沸石加入蒸馏水中煮沸1.2h后,用蒸馏水清洗至洗液澄清;将沸石放入烘箱中于82°C烘烤2.5h,冷却后待用。
[0032](2)制备T12溶胶:按体积比5.5:20.1:9.5:1.1分别称取钛酸四丁酯、乙醇、乙酸和水,先将钛酸四丁酯与占乙醇总体积1/3的乙醇混合,搅拌12min得溶液A,然后将蒸馏水、乙酸和剩余乙醇充分混合,得溶液B,最后在搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中,滴速控制在19滴/分钟,滴完后继续搅拌1.5h,静置25h,得T12溶胶。
[0033](3)制备沸石负载纳米1102:在190ml的T1 2溶胶中加入7g步骤(I)中的沸石,超声1.2h后筛网滤出并静置49h,于82°C条件下恒温烘干后在氮气保护下升温至480°C焙烧
1.8h,自然降温至120°C停止通氮气,待冷却至室温后用蒸馏水洗去沸石表面过量的T12,烘干,即得沸石负载纳米Ti02。
[0034](二)制备改性高岭土
将高岭土置于浓度为0.28mol/L的硫酸中浸泡2.5h,用蒸馏水冲洗至表面无S042_,在95°C条件下烘干至恒重后于550°C条件下煅烧5.5h,冷却至室温后,按1.05g:llmL的比例,用40 %的AlCl3S液浸泡23h,过滤,烘干,即得改性高岭土。
[0035](三)复配按4%葡甘露聚糖,8%沸石负载纳米T12,余量为改性高岭土的质量百分比配比称取各组分后,将各组分混合均匀即得汞离子吸附剂。
[0036]模拟吸附试验:
取10ml初始浓度为1.5mg/L的HgCl2溶液作为模拟废水,加入3g本发明的含汞废水中汞离子吸附剂后,搅拌,吸附,静置,取上清液用WFX-110型原子吸收光谱分光光度计进行测量,剩余浓度为0.028mg/L,Hg2+的去除率高达98.13%以上,废水达到国家要求的排放标准(0.05mg/L),这说明本发明的含汞废水中汞离子吸附剂吸附效果好,汞离子去除率高,能满足含汞废水的处理,减少汞的污染,具有良好的应用前景。
[0037]以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1.一种含汞废水中汞离子吸附剂,其特征在于,由以下质量百分比的组分组成:3~5%葡甘露聚糖,5-10%沸石负载纳米T12,余量为改性高岭土。
2.根据权利要求1所述的一种含汞废水中汞离子吸附剂,其特征在于,所述沸石负载纳米T12通过以下步骤制得: (1)沸石预处理:将沸石置于0.lmol/L的HCl溶液中充分搅拌30~60min后,静置24~26h,过滤;将过滤得到的沸石加入蒸馏水中煮沸l~2h后,用蒸馏水清洗至洗液澄清;将沸石放入烘箱中于80~85°C烘烤2~3h,冷却后待用; (2)制备T12溶胶:按体积比(5~6):(20~21): (9-10):( 1-1.2)分别称取钛酸四丁酯、乙醇、乙酸和水,先将钛酸四丁酯与占乙醇总体积1/3的乙醇混合,搅拌10~15min得溶液A,然后将蒸馏水、乙酸和剩余乙醇充分混合,得溶液B,最后在搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中,滴速控制在18~20滴/分钟,滴完后继续搅拌l~2h,静置24~26h,得T12溶胶; (3)制备沸石负载纳米1102:在180~200ml的T12溶胶中加入6~8g步骤(I)中的沸石,超声l~2h后筛网滤出并静置48~50h,于80~85°C条件下恒温烘干后在氮气保护下升温至450~500°C焙烧1.5~2h,自然降温至100~150°C停止通氮气,待冷却至室温后用蒸馏水洗去沸石表面过量的T12,烘干,即得沸石负载纳米Ti02。
3.根据权利要求2所述的一种含汞废水中汞离子吸附剂,其特征在于,步骤(I)中,所述沸石的粒径为20~40目。
4.根据权利要求1所述的一种含汞废水中汞离子吸附剂,其特征在于,所述改性高岭土通过以下方法制得:将高岭土置于浓度为0.25-0.3mol/L的硫酸中浸泡2~3h,用蒸馏水冲洗至表面无S042_,在90~100°C条件下烘干至恒重后于500~600°C条件下煅烧5~6h,冷却至室温后,按l~1.2g:10~12mL的比例,用40 %的AlCl3S液浸泡22~24h,过滤,烘干,即得改性高岭土。
5.一种如权利要求1所述的含汞废水中汞离子吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (一)制备沸石负载纳米T12 (1)沸石预处理:将沸石置于0.lmol/L的HCl溶液中充分搅拌30~60min后,静置24~26h,过滤;将过滤得到的沸石加入蒸馏水中煮沸l~2h后,用蒸馏水清洗至洗液澄清;将沸石放入烘箱中于80~85°C烘烤2~3h,冷却后待用; (2)制备T12溶胶:按体积比(5~6):(20~21): (9-10):( 1-1.2)分别称取钛酸四丁酯、乙醇、乙酸和水,先将钛酸四丁酯与占乙醇总体积1/3的乙醇混合,搅拌10~15min得溶液A,然后将蒸馏水、乙酸和剩余乙醇充分混合,得溶液B,最后在搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中,滴速控制在18~20滴/分钟,滴完后继续搅拌l~2h,静置24~26h,得T12溶胶; (3)制备沸石负载纳米1102:在180~200ml的T12溶胶中加入6~8g步骤(I)中的沸石,超声l~2h后筛网滤出并静置48~50h,于80~85°C条件下恒温烘干后在氮气保护下升温至450~500°C焙烧1.5~2h,自然降温至100~150°C停止通氮气,待冷却至室温后用蒸馏水洗去沸石表面过量的T12,烘干,即得沸石负载纳米T12; (二)制备改性高岭土 将高岭土置于浓度为0.25-0.3mol/L的硫酸中浸泡2~3h,用蒸馏水冲洗至表面无S042_,在90~100°C条件下烘干至恒重后于500~600°C条件下煅烧5~6h,冷却至室温后,按l~1.2g:10~12mL的比例,用40 %的AlCl3S液浸泡22~24h,过滤,烘干,即得改性高岭土 ; (三)复配 按3~5%葡甘露聚糖,5~10%沸石负载纳米T12,余量为改性高岭土的质量百分比配比称取各组分后,将各组分混合均匀即得汞离子吸附剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(I)中,所述沸石的粒径为20~40目。
【专利摘要】本发明公开了一种含汞废水中汞离子吸附剂,其由以下质量百分比的组分组成:3~5%葡甘露聚糖,5~10%沸石负载纳米TiO2,余量为改性高岭土。本发明的含汞废水中汞离子吸附剂配伍合理,通过各组分之间的协同配合,吸附效果好,汞离子去除率高,采用本发明的含汞废水中汞离子吸附剂处理含汞废水后,废水可直接排放,不会造成二次污,使用非常方便。本发明还公开了一种含汞废水中汞离子吸附剂的制备方法,包括以下步骤:(一)制备沸石负载纳米TiO2;(二)制备改性高岭土;(三)复配。本发明的制备方法工艺步骤简单,可操作性强,适合大规模生产。
【IPC分类】B01J20-30, B01J20-22, C02F1-62, C02F1-28
【公开号】CN104689792
【申请号】CN201510056252
【发明人】邵宏宏, 王 琦, 周秀锦, 周向阳, 张静
【申请人】舟山出入境检验检疫局综合技术服务中心, 邵宏宏
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月4日
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