在持续搅拌条件下，逐滴加入 190g四氯化钛，搅拌均匀，得到含钛粪胶；称取93g白云石粉，均匀加入含钛猪粪胶中，搅拌 30min，用氨水调整pH值为3,继续搅拌加热蒸发水分，于105°C条件下烘干，制成钛-钙/ 镁-猪粪干凝胶；将干凝胶置于箱式电炉中，于850°C条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然 冷却到室温，得到多孔钛酸钙/镁复合吸附剂1 ;
[0045] 上述白云石粉含碳酸钙55. 36%，碳酸镁44. 10%，粒径为25微米。
[0046] 实施例7
[0047] 一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
[0048] 取新鲜的猪粪，调整含水率为92%，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆15min，得到均质猪粪浆；取1000 g均质猪粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入380g 四氯化钛，搅拌均匀，得到含钛猪粪胶；称取185g白云石粉，均匀加入含钛猪粪胶中，搅拌 30min，用氨水调整pH值为3,继续搅拌加热蒸发水分，于105°C条件下烘干，制成钛-钙/ 镁-猪粪干凝胶；将干凝胶置于箱式电炉中，于850°C条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然 冷却到室温，得到多孔钛酸钙/镁复合吸附剂2 ;
[0049] 上述白云石粉含碳酸钙55. 36%，碳酸镁44. 10%，粒径为25微米。
[0050] 实施例8
[0051] 一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
[0052] 取新鲜的猪粪，调整含水率为90%，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆15min，得到均质猪粪浆；取1000 g均质猪粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入SOOg 四氯化钛，搅拌均匀，得到含钛猪粪胶；称取392g白云石粉，均匀加入含钛猪粪胶中，搅拌 30min，用氨水调整pH值为3,继续搅拌加热蒸发水分，于105°C条件下烘干，制成钛-钙/ 镁-猪粪干凝胶；将干凝胶置于箱式电炉中，于850°C条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然 冷却到室温，得到多孔钛酸钙/镁复合吸附剂3 ;
[0053] 上述白云石粉含碳酸钙55. 36%，碳酸镁44. 10%，粒径为25微米。
[0054] 多孔钛酸盐对铅的吸附性能
[0055] 为了考察实施例2-8中得到的多孔钛酸盐对重金属的吸附性能，取含25mg铅的标 准溶液，于150mL刻度已校准的具塞锥形瓶中，调溶液的pH值到5,用水定容至50mL刻度， 加入〇. Ig的多孔钛酸盐吸附剂，置于振荡器上，以200r/min速度，振荡吸附20min，离心分 离，用原子吸收测上清液中重金属铅的含量，按公式（1)计算去除率。结果见表1.
【主权项】
1. 一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤： (1) 、取新鲜的猪粪，调整含水率为80-93 %，捣碎匀浆，得到均质猪粪浆，备用； (2) 、按粪浆与四氯化钛质量比为1:0. 1-0. 8取四氯化钛，在持续搅拌条件下，将四氯 化钛缓慢滴加入步骤（1)得到的均质猪粪浆中，搅拌均匀，得到含钛猪粪胶，备用； (3) 、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属碳酸盐粉体，加入到步骤（2)制得的 含钛奠胶中，搅拌30min，用氨水调pH值为2. 5-4,继续搅拌，加热蒸发水分，于105°C条件下 烘干，制成钛-碱土金属_猪粪干凝胶，备用； (4) 、将步骤（3)制备的钛-碱土金属-猪粪干凝胶于650-1000°C条件下，空气氛围中 煅烧4-6h，炉内自然冷却到室温，即得。
2. 根据权利要求1所述的一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于： 所述步骤（1)的猪粪捣碎匀浆时，捣碎搅拌转速多3000转/分钟。
3. 根据权利要求1所述的一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于： 所述步骤（1)的猪奠捣碎勾衆时，捣碎勾衆时间为15_60min。
4. 根据权利要求1所述的一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于： 所述步骤（3)的碱土金属化合物粉体为碳酸钙、白云石、石灰石中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于： 所述的碱土金属化合物粉体的粒径< 50微米。
6. 根据权利要求1所述的一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于， 包括下述工艺步骤： (1) 、取新鲜的猪粪，调整含水率为87-91 %，捣碎匀浆，得到均质猪粪浆，备用； (2) 、按粪浆与四氯化钛质量比为1:0. 19-0. 57取四氯化钛，在持续搅拌条件下，将四 氯化钛缓慢滴加入步骤（1)得到的均质猪粪浆中，搅拌均匀，得到含钛猪粪胶，备用； (3) 、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属碳酸盐粉体，加入到步骤（2)制得的 含钛奠胶中，搅拌30min，用氨水调pH值为3,继续搅拌，加热蒸发水分，于105°C条件下烘 干，制成钛-碱土金属_猪粪干凝胶，备用； (4) 、将步骤（3)制备的钛-碱土金属-猪粪干凝胶于650-1000°C条件下，空气氛围中 煅烧4-6h，炉内自然冷却到室温，即得。
7. 根据权利要求1所述的一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于， 包括下述工艺步骤： 取新鲜的猪粪，调整含水率为80%，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣 碎匀浆15min，得到均质猪粪浆；取1000 g均质猪粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入190g 四氯化钛，搅拌均匀，得到含钛粪胶；称取IOlg石灰石粉，均匀加入含钛猪粪胶中，搅拌 30min，用氨水调整pH值为3,继续搅拌加热蒸发水分，于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪 粪干凝胶；将干凝胶置于箱式电炉中，于850°C条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却 到室温，得到多孔钛酸钙1 ; 上述石灰石粉含碳酸钙为99%，粒径为25微米。
8. 根据权利要求1所述的一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于， 包括下述工艺步骤： 取新鲜的猪粪，调整含水率为87%，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣 碎匀浆15min，得到均质猪粪浆；取1000 g均质猪粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入285g 四氯化钛，搅拌均匀，得到含钛粪胶；称取151. 5g石灰石粉，均匀加入含钛猪粪胶中，搅拌 30min，用氨水调整pH值为3,继续搅拌加热蒸发水分，于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪 粪干凝胶；将干凝胶置于箱式电炉中，于850°C条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却 到室温，得到多孔钛酸钙3 ; 上述石灰石粉含碳酸钙为99%，粒径为25微米。
9. 根据权利要求1所述的一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于， 包括下述工艺步骤： 取新鲜的猪粪，调整含水率为89%，置于捣碎匀浆机内，以3000r/min搅拌速度，捣 碎匀浆15min，得到均质猪粪浆；取1000 g均质猪粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入570g 四氯化钛，搅拌均匀，得到含钛粪胶；称取303g石灰石粉，均匀加入含钛猪粪胶中，搅拌 30min，用氨水调整pH值为3,继续搅拌加热蒸发水分，于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪 粪干凝胶；将干凝胶置于箱式电炉中，于850°C条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却 到室温，得到多孔钛酸钙4; 上述石灰石粉含碳酸钙为99%，粒径为25微米。
10. 根据权利要求1所述的一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于， 包括下述工艺步骤： 取新鲜的猪粪，调整含水率为92%，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣 碎匀浆15min，得到均质猪粪浆；取1000 g均质猪粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入380g 四氯化钛，搅拌均匀，得到含钛猪粪胶；称取185g白云石粉，均匀加入含钛猪粪胶中，搅拌 30min，用氨水调整pH值为3,继续搅拌加热蒸发水分，于105°C条件下烘干，制成钛-钙/ 镁-猪粪干凝胶；将干凝胶置于箱式电炉中，于850°C条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然 冷却到室温，得到多孔钛酸钙/镁复合吸附剂2 ; 上述白云石粉含碳酸钙55. 36 %，碳酸镁44. 10 %，粒径为25微米。
【专利摘要】一种利用猪粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，包括下述工艺步骤：取新鲜的猪粪，捣碎匀浆，得到均质猪粪浆，在持续搅拌条件下，将四氯化钛缓慢滴加入均质猪粪浆中，搅拌均匀，得到含钛猪粪胶，加入含钛粪胶中，搅拌30min，用氨水调pH值为2.5-4，继续搅拌，加热蒸发水分，于105℃条件下烘干，制成钛-碱土金属-猪粪干凝胶，将钛-碱土金属-猪粪干凝胶于650-1000℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，炉内自然冷却到室温，即得。本发明利用猪粪为助剂，分别以四氯化钛和碱土金属碳酸盐为钛和碱土金属源，利用和处理猪粪的同时，制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料。
【IPC分类】B01J20-28, B01J20-06, B01J20-30
【公开号】CN104857913
【申请号】CN201510134063
【发明人】王颖, 张东, 张璐瑶
【申请人】沈阳理工大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年3月26日