一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于催化技术领域，特别是涉及一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 光催化材料是指通过该材料、在光的作用下发生的光化学反应所需的催化剂，世 界上能作为光催化材料的有很多，包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种 氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛（Titanium Dioxide)因其氧化能力强，化学性质稳定 无毒，成为世界上最当红的纳米光触媒材料。1972年Fujishima等人发现了 1102微粒经过 光的照射能使水发生氧化还原反应并生成氢气，是光催化反应研究的开始。特别是在近年 来由于日益严重的污染状况，有机物的光催化降解研究受到了非常大的重视。经过了近30 年来的研究，特别是对光催化降解有机污染物的研究，使光催化在环境保护方面取得了比 较大的进展。同时，纳米TiO 2也可使水溶性染料发生催化降解反应。
【发明内容】
[0003] 要解决的技术问题：花岗岩作为负载材料用于纳米二氧化钛的报道较少，仅有的 报道制备得到的二氧化钛光催化材料的性能也较低，本发明的目的是提高花岗岩负载纳米 二氧化钛光催化材料对染料的降解率。
[0004] 本发明的技术方案如下：一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方法， 所述的制备方法包括下述步骤：
[0005] 步骤1 :将花岗岩用粉碎机进行粉碎，粉碎至花岗岩粉的目数为200目以上；
[0006] 步骤2 :将花岗岩粉与去离子水进行混合，花岗岩粉与去离子水的重量比为 4-9:3，加入后进行机械搅拌，转速为5〇-100印111，搅拌时间为1-1〇111；[11 ;
[0007] 步骤3 :取浓度为5wt % -20wt %的四氯化钛溶液、浓度为5wt % -15wt %的硫 酸铵溶液，再取步骤2的花岗岩水浆，其重量比为10-40:20-50:2-5,调节pH为4,搅拌 l〇-20min ；
[0008] 步骤4 :将步骤3的反应后的溶液过滤，收集滤渣，将滤渣在温度为350_450°C下煅 烧30min_3h，冷却后为成品。
[0009] 作为一种优选的方案，所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方 法，所述的步骤1中粉碎至花岗岩粉的目数为300目以上。
[0010] 作为一种优选的方案，所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方 法，所述的步骤2中花岗岩粉与去离子水的重量比为7:3。
[0011] 作为一种优选的方案，所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方 法，所述的步骤3中四氯化钛溶液浓度为IOwt%。
[0012] 作为一种优选的方案，所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方 法，所述的步骤3中硫酸铵溶液浓度为IOwt %。
[0013] 作为一种优选的方案，所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方 法，所述的步骤3中重量比为20-30:30-40:3-4。
[0014] 所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方法制备得到的纳米二 氧化钛光催化材料。
[0015] 有益效果：本发明的制备方法制备得到的花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的 二氧化钛具有很低的晶粒度，并且对于罗丹明B染料具有非常好的降解效果，通过负载的 方式提高了二氧化钛对于罗丹明B的降解率，并且易于回收，提高了其利用率。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1
[0017] 步骤1 :将花岗岩用粉碎机进行粉碎，粉碎至花岗岩粉的目数为200目以上；
[0018] 步骤2 :将花岗岩粉与去离子水进行混合，花岗岩粉与去离子水的重量比为4:3， 加入后进行机械搅拌，转速为lOOrpm，搅拌时间为IOmin ;
[0019] 步骤3 :取浓度为20wt %的四氯化钛溶液、浓度为5wt %的硫酸铵溶液，再取步骤2 的花岗岩水浆，其重量比为40:50:2,调节pH为4,搅拌IOmin ;
[0020] 步骤4 :将步骤3的反应后的溶液过滤，收集滤渣，将滤渣在温度为450°C下煅烧 3h，冷却后为成品。
[0021] 实施例2
[0022] 步骤1 :将花岗岩用粉碎机进行粉碎，粉碎至花岗岩粉的目数为200目以上；
[0023] 步骤2 :将花岗岩粉与去离子水进行混合，花岗岩粉与去离子水的重量比为9:3， 加入后进行机械搅拌，转速为50rpm，搅拌时间为Imin ;
[0024] 步骤3 :取浓度为5wt%的四氯化钛溶液、浓度为15wt%的硫酸铵溶液，再取步骤2 的花岗岩水浆，其重量比为10:20:5,调节pH为4,搅拌20min ;
[0025] 步骤4 :将步骤3的反应后的溶液过滤，收集滤渣，将滤渣在温度为350°C下煅烧 30min，冷却后为成品。
[0026] 实施例3
[0027] 步骤1 :将花岗岩用粉碎机进行粉碎，粉碎至花岗岩粉的目数为300目以上；
[0028] 步骤2 :将花岗岩粉与去离子水进行混合，花岗岩粉与去离子水的重量比为5: 3， 加入后进行机械搅拌，转速为80rpm，搅拌时间为7min ;
[0029] 步骤3 :取浓度为15wt%的四氯化钛溶液、浓度为8wt%的硫酸铵溶液，再取步骤2 的花岗岩水浆，其重量比为20:30:3,调节pH为4,搅拌IOmin ;
[0030] 步骤4 :将步骤3的反应后的溶液过滤，收集滤渣，将滤渣在温度为420°C下煅烧 2h，冷却后为成品。
[0031] 实施例4
[0032] 步骤1 :将花岗岩用粉碎机进行粉碎，粉碎至花岗岩粉的目数为300目以上；
[0033] 步骤2 :将花岗岩粉与去离子水进行混合，花岗岩粉与去离子水的重量比为8:3， 加入后进行机械搅拌，转速为70rpm，搅拌时间为3min ;
[0034] 步骤3 :取浓度为8wt%的四氯化钛溶液、浓度为12wt%的硫酸铵溶液，再取步骤2 的花岗岩水浆，其重量比为30:40:4,调节pH为4,搅拌20min ;
[0035] 步骤4 :将步骤3的反应后的溶液过滤，收集滤渣，将滤渣在温度为380°C下煅烧 Ih，冷却后为成品。
[0036] 实施例5
[0037] 步骤1 :将花岗岩用粉碎机进行粉碎，粉碎至花岗岩粉的目数为300目以上；
[0038] 步骤2 :将花岗岩粉与去离子水进行混合，花岗岩粉与去离子水的重量比为7: 3， 加入后进行机械搅拌，转速为70rpm，搅拌时间为3min ;
[0039] 步骤3 :取浓度为10wt%的四氯化钛溶液、浓度为10wt%的硫酸铵溶液，再取步骤 2的花岗岩水浆，其重量比为30:40:4,调节pH为4,搅拌20min ;
[0040] 步骤4 :将步骤3的反应后的溶液过滤，收集滤渣，将滤渣在温度为380°C下煅烧 Ih，冷却后为成品。
[0041] 对比例1
[0042] 步骤1 :将膨胀珍珠岩用粉碎机进行粉碎，粉碎目数为200目；
[0043] 步骤2 :将粉碎后的膨胀珍珠岩粉中加入去离子水，膨胀珍珠岩粉与去离子水的 重量比为3:1，加入后搅拌均匀后为膨胀珍珠岩浆粉；
[0044] 步骤3 :向反应器内加入膨胀珍珠岩粉浆、硫酸铵溶液、四氯化钛溶液，其中硫酸 铵溶液浓度为l〇wt%，四氯化钛溶液浓度为10wt%，长石粉浆、硫酸铵溶液、四氯化钛溶液 的重量百分比为10:40:30 ;
[0045] 步骤4 :调节溶液内pH为4,并同时搅拌；
[0046] 步骤5 :过滤收集滤渣，干燥后再在温度为400°C下煅烧Ih。
[0047] 测定了二氧化钛的晶粒度，将实施例和对比例的光催化材料加入到40mg/L的罗 丹明B溶液中，光催化材料浓度为0. 2wt %，观察30min内紫外照射对罗丹明B的降解率，结 果如下：
【主权项】
1. 一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方 法包括下述步骤： 步骤1 :将花岗岩用粉碎机进行粉碎，粉碎至花岗岩粉的目数为200目以上； 步骤2:将花岗岩粉与去离子水进行混合，花岗岩粉与去离子水的重量比为4-9:3,加 入后进行机械搅拌，转速为50-100rpm，搅拌时间为I-IOmin ; 步骤3 :取浓度为5wt% -20wt%的四氯化钛溶液、浓度为5wt% -15wt%的硫酸铵溶 液，再取步骤2的花岗岩水浆，其重量比为10-40:20-50:2-5,调节pH为4,搅拌10-20min ; 步骤4 :将步骤3的反应后的溶液过滤，收集滤渣，将滤渣在温度为350-450°C下煅烧 30min_3h，冷却后为成品。2. 根据权利要求1所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方法，其特 征在于，所述的步骤1中粉碎至花岗岩粉的目数为300目以上。3. 根据权利要求1所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方法，其特 征在于，所述的步骤2中花岗岩粉与去离子水的重量比为7:3。4. 根据权利要求1所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方法，其特 征在于，所述的步骤3中四氯化钛溶液浓度为IOwt%。5. 根据权利要求1所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方法，其特 征在于，所述的步骤3中硫酸铵溶液浓度为IOwt%。6. 根据权利要求1所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方法，其特 征在于，所述的步骤3中重量比为20-30:30-40:3-4。7. 根据权利要求1至6所述的一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料的制备方法制 备得到的纳米二氧化钛光催化材料。
【专利摘要】本发明属于光催化技术领域，公开了一种花岗岩负载纳米二氧化钛光催化材料及其制备方法，所述的制备方法包括下述步骤：步骤1：将花岗岩用粉碎机进行粉碎；步骤2：将花岗岩粉与去离子水进行混合，机械搅拌；步骤3：取浓度为5wt％-20wt％的四氯化钛溶液、浓度为5wt％-15wt％的硫酸铵溶液，再取步骤2的花岗岩水浆，其重量比为10-40:20-50:2-5，调节pH为4，搅拌10-20min；步骤4：将步骤3的反应后的溶液过滤，收集滤渣，将滤渣煅烧，冷却后为成品。制备得到的二氧化钛光催化材料具有晶粒度低、对染料降解率高的性能。
【IPC分类】B01J21/06, B01J21/08
【公开号】CN105126800
【申请号】CN201510522882
【发明人】张金龙, 田宝柱, 邢明阳, 王灵芝, 雷菊英
【申请人】苏州聚康新材料科技有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月24日