204特征衍射峰2 Θ =30.3° , 35.5° ,37.1° ,43.2° ,53.6。，57.3° ,62.8。和 g_C3N4 特征衍射峰2 Θ =13.0° ,27.3°，在Zn0.5Co0.5Fe204/g-C3N4复合光催化剂XRD图谱中可以同时看到Zna5CoQ.5Fe204和 g-C 3N4 特征衍射峰。
[0024]制得的样品的TEM图如图2所示，g-C3N4为片状物质，如图2 (a)所示为Zna5CoQ.5Fe204的TEM图，可以看出为球体或者方体的微粒，如图2 (a)所示Zn Q.5Coa5Fe204/g-C3N4复合光催化剂TEM图谱，可以看到有球体或者方体的微粒生长在片状结构上，进一步说明ZnQ.5Coa5Fe204和g-C 3N4复合成功。
[0025]制得的样品的紫外漫反射光谱如图3所示，从图中可以看出g_C3N4纳米片为300nm-480nm之间有较好的吸收，Zn0.5Co0.5Fe204在整个区域内都有比较强的吸收，Zn0.5Co0.5Fe204/g-C3N4复合光催化剂在整个区域都有较好的吸收，尤其是在可见光区域(420nm-700nm)吸收更强，因此Zna5Coa5Fe204/g_C3N4复合光催化剂在可见光照射下能够更好的降解罗丹明B染料。
[0026]实施例2: (1)称取三聚氰胺固体6.0g并放50mL坩祸中，盖上盖子，并将坩祸带盖子一起放入马弗炉中，马弗炉程序升温反应条件为5°C.min 1速率程序升温至550°C，保持温度不变反应4h ;自然冷却得到g_C3N4纳米片；
(2)取步骤(1)中的g_C3N4纳米片样品研磨，称取g_C3N4纳米片1.84g，超声分散，20mL去离子水中，制成g_C3N4纳米片悬浊液；
(3)称取Fe(N03)3.9H20 固体 4.04g、Zn (N03)2.6H20 固体 0.74g 和 Co (N03)2.6H20 固体0.75g加入到40mL去离子水中溶解，与步骤(2)中悬浊液混合均匀，增加磁力搅拌转速，继续反应lOmin ;再向其中缓慢加入L(+)酒石酸固体1.92g，缓慢加入完毕之后，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入NaOH固体4.4g，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应30min，搅拌均匀；将混合液转移到180°C反应釜中反应24h后得到固体产物，用去离子水和乙醇各洗三次，真空60°C干燥得到样品，研磨得到粉末状Zna 5Co0.5Fe204/g-C3N4复合光催化剂。
[0027]
实施例3:
(1)称取三聚氰胺固体10.0g并放50mL坩祸中，盖上盖子，并将坩祸带盖子一起放入马弗炉中，马弗炉程序升温反应条件为5°C.min 1速率程序升温至550°C，保持温度不变反应4h ;自然冷却得到g_C3N4纳米片；
(2)取步骤(1)中的g_C3N4纳米片样品研磨，称取g-C3N4纳米片0.92g，超声分散，20mL去离子水中，制成g_C3N4纳米片悬浊液；
(3)称取Fe(N03)3.9H20 固体 4.04g、Zn (N03)2.6H20 固体 0.74g 和 Co (N03)2.6H20 固体0.75g加入到40mL去离子水中溶解，与步骤(2)中悬浊液混合均匀，增加磁力搅拌转速，继续反应lOmin ;再向其中缓慢加入L(+)酒石酸固体1.92g，缓慢加入完毕之后，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入NaOH固体4.4g，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应30min，搅拌均匀；将混合液转移到180°C反应釜中反应24h后得到固体产物，用去离子水和乙醇各洗三次，真空60°C干燥得到样品，研磨得到粉末状Zna 5Co0.5Fe204/g-C3N4复合光催化剂。
[0028]实施例4
称取 0.02g 实施 1 中制得的 g_C3N4纳米片、Zn Q.5CoQ.5Fe204、Zn0.5Co0.5Fe204/g-C3N4 复合光催化剂利用光催化反应仪进行降解实验，以此观察不同催化剂对罗丹明B染料降解的催化作用，图4位加入不同催化剂的降解罗丹明B染料的光降解效果图，从图中可以看出罗丹明B染料空白试验中光照下比较稳定，基本无变化，所制备Z%5COa5Fe204降解罗丹明B染料的降解率只有9.6%，g-C3N4降解罗丹明B染料的降解率有68.8%，而Zna5Coa5Fe204/g_C3N4复合光催化剂的降解速率高达90.2%，从而说明的复合催化剂的光催化效果最好。
[0029]实施例5:
将实施例4中光降解中所投的ZnQ.5COa5Fe204、Zn0.5Co0.5Fe204/g-C3N4复合光催化剂回收，分别用去离子水洗涤干燥之后，分别称取0.02g回收的ZnQ.5Coa5Fe204、ZnQ.5Coa5Fe204/g-C3N4复合光催化剂利用光催化反应仪进行降解实验，再次回收上述实验中的催化剂做第二次回收实验，一次类推总共五次，保持其他条件不变，其结果如图5所示，从图中可以看出，Zna5Coa5Fe204催化剂回收第1、3、5次时，催化降解率分别为9%、8.2%、8%，而制备的Zn0.5Co0.5Fe204/g-C3N4复合光催化剂回收第1、3、5次时，催化降解率分别为90%、88.2%、87.8%，从而说明其稳定性较好，同时，在可见光照射下，催化剂光催化活性比Z%5Coa5Fe204更1? Ο
【主权项】
1.一种Zna5Coa5Fe204/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)称取三聚氰胺固体并放坩祸中，盖上盖子，并将坩祸带盖子一起放入马弗炉中，程序升温反应得到g_C3N4纳米片； (2)取步骤(1)中的g_C3N4纳米片样品研磨，称取g_C3N4纳米片超声分散于去离子水中，制成g_C3N4纳米片悬浊液； (3)称取Fe(N03)3.9Η20固体、Ζη (Ν03)2.6Η20固体和Co (N03)2.6Η20固体加入到去离子水中溶解形成混合溶液，与步骤(2)中悬浊液混合均匀，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入L(+)酒石酸固体，缓慢加入完毕之后，继续搅拌使其充分反应；再向其中缓慢加入NaOH固体，增加磁力搅拌转速，继续搅拌使其充分反应，搅拌均匀；将混合液转移到反应釜中反应后得到固体产物，用新制去离子水和乙醇洗涤，真空干燥，得到 Zn。.5Co0.5Fe204/g-C3N4复合光催化剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述马弗炉程序升温反应条件为2~6°C.min 1速率程序升温至550~600°C反应4~6h。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述g_C3N4纳米片悬浊液的浓度为 0.06-0.lg/mL。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合溶液中Fe (Ν03)3.9H20，Zn (N03)2.6H20，Co (N03)2.6H20，L(+)酒石酸，NaOH 固体的质量比为 4.04-8.08g:0.74-1.48g:0.75-1.49g:1.92-3.84g:2.2-4.4g ;其中，混合溶液中Fe (Ν03)3.9H20 的物质的量浓度为 0.1-0.2g/mL。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述L(+)酒石酸固体、NaOH固体缓慢加入的时间均为lmin~10min ;每加入一种反应原料继续搅拌使其充分反应时间均为10min~60min ;所述混合液转移到反应釜的条件为160~200°C反应12~24h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述去离子水和乙醇各洗涤三次，所述真空干燥在低于100°C下干燥。
【专利摘要】本发明属环境功能材料制备技术领域，具体涉及一种Zn0.5Co0.5Fe2O4/g-C3N4复合光催化剂的制备方法。本发明采用水热法制备技术，首先将三聚氰胺粉末煅烧，得g-C3N4纳米片，配制g-C3N4纳米片悬浊液，再加入一定量的Fe(NO3)3·9H2O固体、Zn(NO3)2·6H2O固体、Co(NO3)2·6H2O固体、酒石酸固体、NaOH固体，然后将溶液移至聚四氟乙烯内村的反应釜中，160~200℃反应12~24h，洗涤，干燥，得Zn0.5Co0.5Fe2O4/g-C3N4复合光催化剂。本发明构建一个复合可见光光催化体系；通过形成异质结结构增强了可见光的吸收范围，增强了该催化剂在可见光区域内光催化活性。
【IPC分类】B01J27/24
【公开号】CN105289693
【申请号】CN201510837530
【发明人】陈龙, 马威, 戴晓晖, 戴江栋, 赵娟, 李春香
【申请人】江苏大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月26日