0mL聚乙烯醇，放置在磁力搅拌机上，以700r/min的速率快速搅拌，在搅拌的过程中，将10mL淀粉造孔剂分2次滴入陶瓷罐中，控制滴加速度使其80min内滴加完毕，继续搅拌Ih，得碳化硅粉浆料;将得到的碳化硅粉浆料装入喷雾造粒机的雾化枪中，在300°C的温度下喷雾造粒，得到的造粒粉经烘箱在105°C下干燥至恒重，再将干燥后的造粒粉装入压制机的不锈钢模具中，以50MPa的压力保压压制3min，压制机的合模速率为0.lmm/min，制得骨炭基碳化硅坯体;将制得的骨炭基碳化硅坯体放入管式电阻炉中，以10°C/min的速率程序升温至500°C，保温预热5min后再以20°C/min的速率升温至1800°C，煅烧2h后即得一种骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体。
[0013]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、蒸馏水和无水乙醇按摩尔比为1:4: 2混合，于60°C下复配反应而成。
[0014]本发明的具体应用方法:本发明制得的骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体密度为2g/cm3，抗弯强度为200MPa，将本发明制得的催化剂载体采用浸渍法浸入重金属离子溶液中，超声振荡浸泡1h后，先放入烘箱在50°C下干燥20min，再放入马弗炉以200°C的温度煅烧Ih后即可制得相应催化剂。
[0015]实例2 称取3kg肉类加工厂遗留的动物骨头，先放入锅中在98°C的温度下蒸煮Ih对骨料进行脱脂处理，再将脱脂后的动物骨头沥干水分后放入骨料粉碎机粉碎成粒径为8_的碎片，放入烘箱烘干至恒重;将上述烘干后的骨料碎片放入炭化炉中并向炉中通入氩气直至置换出炉内空气，先以5°C/min的速率程序升温至130°C预炭化25min，再提高速率至10°C/min，升温至300°C，炭化2h后得到动物骨炭，将得到的动物骨炭放入玛瑙研钵研磨成粉，过200目标准筛，制得骨炭粉，备用；取15g玉米淀粉倒入500mL锥形瓶中，向瓶中继续加入250mL蒸馏水后移入超声分散仪中，以150W的功率超声分散15min得淀粉悬浮液，再将其水浴加热至75°C使淀粉充分溶胀25min后得淀粉造孔剂;将550g上述备用的骨炭粉倒入陶瓷罐中，加入IL硅溶胶和250mL聚乙烯醇，放置在磁力搅拌机上，以750r/min的速率快速搅拌，在搅拌的过程中，将150mL淀粉造孔剂分2次滴入陶瓷罐中，控制滴加速度使其85min内滴加完毕，继续搅拌Ih，得碳化硅粉浆料;将得到的碳化硅粉浆料装入喷雾造粒机的雾化枪中，在350°C的温度下喷雾造粒，得到的造粒粉经烘箱在108°C下干燥至恒重，再将干燥后的造粒粉装入压制机的不锈钢模具中，以60MPa的压力保压压制4min，压制机的合模速率为0.2mm/min，制得骨炭基碳化硅坯体;将制得的骨炭基碳化硅坯体放入管式电阻炉中，以10°C/min的速率程序升温至550°C，保温预热Smin后再以20°C/min的速率升温至1900°C，煅烧2h后即得一种骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体。
[0016]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、蒸馏水和无水乙醇按摩尔比为1:4: 2混合，于70°C下复配反应而成。
[0017]本发明的具体应用方法:本发明制得的骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体密度为2g/cm3，抗弯强度为205MPa，将本发明制得的催化剂载体采用浸渍法浸入重金属离子溶液中，超声振荡浸泡I Ih后，先放入烘箱在55°C下干燥25min，再放入马弗炉以250°C的温度煅烧Ih后即可制得相应催化剂。
[0018]实例3
称取3kg肉类加工厂遗留的动物骨头，先放入锅中在100°C的温度下蒸煮2h对骨料进行脱脂处理，再将脱脂后的动物骨头沥干水分后放入骨料粉碎机粉碎成粒径为1mm的碎片，放入烘箱烘干至恒重;将上述烘干后的骨料碎片放入炭化炉中并向炉中通入氩气直至置换出炉内空气，先以5°C/min的速率程序升温至150°C预炭化30min，再提高速率至10°C/min，升温至350°C，炭化3h后得到动物骨炭，将得到的动物骨炭放入玛瑙研钵研磨成粉，过200目标准筛，制得骨炭粉，备用；取20g玉米淀粉倒入500mL锥形瓶中，向瓶中继续加入300mL蒸馏水后移入超声分散仪中，以200W的功率超声分散20min得淀粉悬浮液，再将其水浴加热至80°〇使淀粉充分溶胀30min后得淀粉造孔剂;将600g上述备用的骨炭粉倒入陶瓷罐中，加入2L硅溶胶和300mL聚乙烯醇，放置在磁力搅拌机上，以800r/min的速率快速搅拌，在搅拌的过程中，将200mL淀粉造孔剂分3次滴入陶瓷罐中，控制滴加速度使其90min内滴加完毕，继续搅拌2h，得碳化硅粉浆料;将得到的碳化硅粉浆料装入喷雾造粒机的雾化枪中，在400°C的温度下喷雾造粒，得到的造粒粉经烘箱在110°C下干燥至恒重，再将干燥后的造粒粉装入压制机的不锈钢模具中，以70MPa的压力保压压制5min，压制机的合模速率为0.3mm/min，制得骨炭基碳化硅坯体;将制得的骨炭基碳化硅坯体放入管式电阻炉中，以10°C/min的速率程序升温至600°C，保温预热1min后再以20°C/min的速率升温至2000°C，煅烧3h后即得一种骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体。
[0019]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、蒸馏水和无水乙醇按摩尔比为1:4: 2混合，于80°C下复配反应而成。
[0020]本发明的具体应用方法:本发明制得的骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体密度为3g/cm3，抗弯强度为210MPa，将本发明制得的催化剂载体采用浸渍法浸入重金属离子溶液中，超声振荡浸泡12h后，先放入烘箱在60°C下干燥30min，再放入马弗炉以300°C的温度煅烧2h后即可制得相应催化剂。
【主权项】
1.一种骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取2?3kg肉类加工厂遗留的动物骨头，先放入锅中在95?100°C的温度下蒸煮I?2h对骨料进行脱脂处理，再将脱脂后的动物骨头沥干水分后放入骨料粉碎机粉碎成粒径为5?I Omm的碎片，放入烘箱烘干至恒重； (2)将上述烘干后的骨料碎片移入炭化炉并向炉中通入氩气直至置换出炉内空气，先以5°C/min的速率程序升温至100?150°C预炭化20?30min，再提高速率至10°C/min，升温至250?350°C，炭化2?3h后得到动物骨炭，将得到的动物骨炭放入玛瑙研钵研磨成粉，过200目标准筛，制得骨炭粉，备用； (3)取10?20g玉米淀粉倒入500mL锥形瓶中，向瓶中继续加入200?300mL蒸馏水后移入超声分散仪，以100?200W的功率超声分散10?20min得淀粉悬浮液，再将其水浴加热至70?80°C使淀粉充分溶胀20?30min制得淀粉造孔剂； (4)将500?600g上述备用的骨炭粉倒入陶瓷罐中，加入I?2L硅溶胶和200?300mL聚乙烯醇，放置在磁力搅拌机上，以700?800r/min的速率快速搅拌，在搅拌的过程中，将100?200mL淀粉造孔剂分2?3次滴入陶瓷罐中，控制滴加速度使其80?90min内滴加完毕，继续搅拌I?2h，得碳化硅粉浆料； (5)将得到的碳化硅粉浆料装入喷雾造粒机的雾化枪中，在300?400°C的温度下喷雾造粒，得到的造粒粉经烘箱在105?110°C下干燥至恒重，再将干燥后的造粒粉装入压制机的不锈钢模具中，以50?70MPa的压力保压压制3?5min，压制机的合模速率为0.1?0.3mm/min，压制出骨炭基碳化娃还体； (6)将制得的骨炭基碳化硅坯体放入管式电阻炉中，以10°C/min的速率程序升温至500?600°C，保温预热5?1min后再以20°C/min的速率升温至1800?2000°C，煅烧2?3h后即得一种骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体。2.根据权利要求1所述的一种骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体的制备方法，其特征在于:所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、蒸馏水和无水乙醇按摩尔比为1:4:2混合，于60?80°C下复配而成。
【专利摘要】本发明涉及一种骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体的制备方法，属于催化剂载体制备领域。以动物骨头为原料，经炭化研磨和硅溶胶渗透沉积后，辅以自制淀粉造孔剂搅拌制浆，喷雾干燥后压制制坯煅烧后即得骨炭基多孔碳化硅蜂窝陶瓷催化剂载体，该方法以可再生的动物骨料代替不可再生的堇青石制备出比表面积更大、机械性能更优异的碳化硅蜂窝陶瓷作为催化剂载体，既解决了堇青石蜂窝陶瓷烧成范围窄，热导率低，负载的催化剂易脱落而导致催化失效的缺陷，同时以可再生资源代替不可再生的矿物材料，制备过程更加绿色环保。
【IPC分类】B01J32/00, B01J27/224, B01J35/10
【公开号】CN105521830
【申请号】CN201610062817
【发明人】王力威, 林大伟
【申请人】常州达奥新材料科技有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月29日