一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭及其制备方法和应用_3

文档序号:9898741阅读:来源:国知局
结果表明:Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝溶液的吸附,Imin时移除率达到93.56%,1min时即达到了吸附饱和,表明Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲蓝具有快速、高效的吸附作用。
[0061 ]本发明的处理过亚甲基蓝溶液的Fe掺杂核桃壳活性炭再生及应用:本实施例中的以上述处理过亚甲基蓝溶液的Fe掺杂核桃壳活性炭为例。
[0062]再生:将上述处理过亚甲基蓝溶液的Fe掺杂核桃壳活性炭经外加磁铁收集后,乙醇离心洗涤,IlOtC下干燥2h,然后置于管式电阻炉中,在氮气气氛下以5°C/min升温速率升至400°C烧结2h,其中氮气流速为100mL/min。保护气氛下冷却至室温后,得到再生Fe掺杂核桃壳活性炭。
[0063]应用:利用再生的Fe掺杂核桃壳活性炭处理亚甲基蓝溶液,其处理条件与上述吸附动力测定中的Fe掺杂核桃壳活性炭的处理条件相同,所不同的是亚甲基蓝溶液浓度为300mg/Lo
[0064]结果表明,经过烧结再生的Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝仍具有良好的吸附作用,30min时溶液基本澄清,Ih后溶液完全透明。
[0065]实施例2
[0066]本实施例的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法,包括以下步骤:
[0067]制备步骤与实施例1基本一致,不同之处在于:步骤(2)中,硫酸亚铁铵溶液的浓度为20mmol/L,其余步骤相同。
[0068]将实施例2中制得的Fe掺杂核桃壳活性炭按照与实施例1相同条件下对100mg/L?600mg/L的亚甲基蓝溶液进行吸附。结果表明,Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝溶液的最大吸附量低于400mg/g。
[0069]实施例3
[0070]本实施例的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法,包括以下步骤:
[0071]制备步骤与实施例1相同,不同之处在于:步骤(2)中,硫酸亚铁铵溶液浓度为5mmol/L,其余步骤相同。
[0072]将实施例3中制得的Fe掺杂核桃壳活性炭按照与实施例1相同条件下对100mg/L?600mg/L的亚甲基蓝溶液进行吸附。结果表明,Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝溶液的最大吸附量为491.327mg/g。
[0073]实施例4
[0074]本实施例的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法,包括以下步骤:
[0075]制备步骤与实施例1相同,不同之处在于,步骤(2)中,金属盐溶液为硫酸亚铁溶液,浓度为10mmol/L,其余步骤相同。
[0076]将实施例4中制得的Fe掺杂核桃壳活性炭按照与实施例1相同条件下对100mg/L?600mg/L的亚甲基蓝溶液进行吸附。结果表明,Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝溶液的最大吸附量为292.34mg/g。
[0077]实施例5
[0078](I)酸液处理:将粒径大于100目的核桃壳置于质量浓度为5 %的盐酸溶液中在200C的水浴条件下进行搅拌4h后过滤,其中,搅拌的转速为260rpm/min ;将滤饼洗至滤液为中性,然后在120°C下干燥12h,得到酸液处理的核桃壳;其中,核桃壳的质量与盐酸溶液的比为lg:1OmL0
[0079](2)无机盐处理:将经过酸液处理的核桃壳加入到5mmol/L的无机盐水溶液中搅拌12h,然后在90°C旋蒸干燥lh,得到无机盐-核桃壳混合物;其中,经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为lg:1OOmL;
[0080]其中,所述无机盐溶液硫酸亚铁溶液;
[0081 ] (3)热解处理:将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下,氮气的流速为100mL/min,自室温以5°C/min的速率升温至600°C进行热解反应,并保温90min,最后冷却至室温,得到Fe掺杂核桃壳热解产物;
[0082](4)活化处理:将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到lmol/L的氢氧化钾溶液中,20°C下搅拌5h,然后在60 °C下干燥24h、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物;其中,Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为I: I。
[0083](5)高温热处理:将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下,氮气的流速为10mL/min,自室温以10°C/min的速率升温至700°C,并保温150min,然后冷却至室温,得到Fe掺杂核桃壳活性炭。
[0084]上述方法制备的该Fe掺杂核桃壳活性炭的应用:向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应lOmin,完成对染料废水的吸附;其中,染料废水中染料为亚甲基蓝,并且染料的浓度为50mg/L,所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为Ig:800mLo
[0085]实施例6
[0086](I)酸液处理:将粒径大于100目的核桃壳置于质量浓度为10%的磷酸溶液中在300C的水浴条件下进行搅拌3h后过滤,其中,搅拌的转速为260rpm/min ;将滤饼洗至滤液为中性,然后在100°C下干燥18h,得到酸液处理的核桃壳;其中,核桃壳的质量与盐酸溶液的比为lg:30mL。
[0087](2)无机盐处理:将经过酸液处理的核桃壳加入到12mmol/L的无机盐水溶液中搅拌18h,然后在80°C旋蒸干燥2h,得到无机盐-核桃壳混合物;其中,经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为I g: 200mL ;
[0088]其中,所述无机盐溶液硝酸铁溶液;
[0089](3)热解处理:将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下,氮气的流速为120mL/min,自室温以6°C/min的速率升温至700°C进行热解反应,并保温70min,最后冷却至室温,得到Fe掺杂核桃壳热解产物;
[0090](4)活化处理:将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到3mol/L的氢氧化钾溶液中,30°C下搅拌3h,然后在110°C下干燥12h、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物;其中,Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为1: 2。
[0091](5)高温热处理:将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下,氮气的流速为200mL/min,自室温以9°C/min的速率升温至900°C,并保温90min,然后冷却至室温,得到Fe掺杂核桃壳活性炭。
[0092]上述方法制备的该Fe掺杂核桃壳活性炭的应用:向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应20min,完成对染料废水的吸附;其中,染料废水中染料为甲基橙,并且染料的浓度为150mg/L,所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为Ig:1OOOmL0
[0093]实施例7
[0094](I)酸液处理:将粒径大于100目的核桃壳置于质量浓度为7%的氢氟酸溶液中在40 0C的水浴条件下进行搅拌2h后过滤,其中,搅拌的转速为260rpm/min ;将滤饼洗至滤液为中性,然后在90°C下干燥24h,得到酸液处理的核桃壳;其中,核桃壳的质量与盐酸溶液的比为lg:15mL0
[0095](2)无机盐处理:将经过酸液处理的核桃壳加入到20mmol/L的无机盐水溶液中搅拌24h,然后在100°C旋蒸干燥0.5h,得到无机盐-核桃壳混合物;其中,经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为lg: 150mL;
[0096]其中,所述无机盐水溶液硫酸亚铁铵溶液和硝酸铁溶液的混合物;
[0097](3)热解处理:将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下,氮气的流速为160mL/min,自室温以8°C/min的速率升温至800°C进行热解反应,并保温30min,最后冷却至室温,得到Fe掺杂核桃壳热解产物;
[0098](4)活化处理:将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到7mol/L的氢氧化钾溶液中,40°C下搅拌2h,然后在80°C下干燥20h、研磨后得到Fe掺杂核
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