桃壳活性产物;其中，Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为1: 1.5。
[0099](5)高温热处理:将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下，氮气的流速为130mL/min，自室温以7°C/min的速率升温至800°C，并保温llOmin，然后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。
[0100]上述方法制备的该Fe掺杂核桃壳活性炭的应用:向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应40min，完成对染料废水的吸附;其中，染料废水中染料为甲基红，并且染料的浓度为350mg/L，所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为Ig:1300mLo
[0101]实施例8
[0102](I)酸液处理:将粒径大于100目的核桃壳置于质量浓度为8%的氢氟酸溶液中在25 0C的水浴条件下进行搅拌3.5h后过滤，其中，搅拌的转速为260rpm/min ；将滤饼洗至滤液为中性，然后在IlOtC下干燥20h，得到酸液处理的核桃壳;其中，核桃壳的质量与盐酸溶液的比为lg:20mL。
[0103](2)无机盐处理:将经过酸液处理的核桃壳加入到8mmol/L的无机盐水溶液中搅拌20h，然后在95°(:旋蒸干燥1.5h，得到无机盐-核桃壳混合物；其中，经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为lg: 130mL;
[0104]其中，所述无机盐溶液硫酸铁、硫酸亚铁溶液、硝酸铁溶液的混合物；
[0105](3)热解处理:将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下，氮气的流速为200mL/min，自室温以10°C/min的速率升温至650°C进行热解反应，并保温50min，最后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳热解产物；
[0106](4)活化处理:将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到lOmol/L的氢氧化钾溶液中，25°C下搅拌4h，然后在90°C下干燥16h、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物;其中，Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为I: I。
[0107](5)高温热处理:将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下，氮气的流速为160mL/min，自室温以5°C/min的速率升温至850°C，并保温120min，然后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。
[0108]上述方法制备的该Fe掺杂核桃壳活性炭的应用:向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应60min，完成对染料废水的吸附;其中，染料废水中染料为孔雀石绿，并且染料的浓度为550mg/L，所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为Ig:1500mLo
[0109]以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案，均属于本发明的保护范围。应该指出，凡依本发明申请专利范围所述的原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明申请专利范围内。
【主权项】
1.一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)酸液处理:将核桃壳置于酸液中进行搅拌2?4h后过滤，将滤饼洗至中性，干燥，得到酸液处理的核桃壳； (2)无机盐处理:将经过酸液处理的核桃壳加入到无机盐水溶液中搅拌12h?24h，然后干燥，得到无机盐-核桃壳混合物； 其中，所述无机盐溶液为硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸铁溶液、硫酸亚铁铵溶液中的一种或几种； (3)热解处理:将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下加热至600°C?800 °C进行热解反应，并保温30min?90min，最后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳热解产物； (4)活化处理:将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到氢氧化钾溶液中，20°C?40 °C下搅拌2h?5h，然后干燥、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物； (5)高温热处理:将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下，加热到700°C?900 °C，并保温90min?150min，然后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。2.根据权利要求1所述的一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中核桃壳粒径大于100目；步骤(I)中酸液为盐酸溶液、磷酸溶液、氢氟酸溶液中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中酸液的质量浓度为5?10%。4.根据权利要求1所述的一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中核桃壳的质量与酸液的比为I g: (1?30 )mL。5.根据权利要求1所述的一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)和(2)中搅拌是在20°C?40°C的水浴条件下进行的，并且搅拌的转速为260rpm/min;所述步骤(I)中干燥的温度为90°C?120°C，时间为12h?24h。6.根据权利要求1所述的一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中无机盐水溶液的浓度为5?20mmol/L;步骤(2)中经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为Ig: (100?200)mL;步骤(2)中干燥采用旋蒸干燥，干燥的温度为80 °C?100 °C，时间为0.5h?2h。7.根据权利要求1所述的一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中自室温以5°C/min?10°C/min的速率升温至600°C?800°C;步骤(5)中自室温以5 °C /min?1 °C /min的速率升温至700 V?900 V，步骤(3)和(5)中氮气的流速为 100 ?200mL/min。8.根据权利要求1所述的一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中氢氧化钾溶液浓度为I?1mo 1/L;步骤(4)中Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为1: (I?2);步骤(4)中干燥温度为60°C?110°C，时间为12h?24h。9.一种根据权利要求1所述方法制备的用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭，其特征在于，该Fe掺杂核桃壳活性炭中Fe的质量分数为2.15%,比表面积为1779.31m2/g。10.—种根据权利要求1所述方法制备的Fe掺杂核桃壳活性炭的应用，其特征在于，向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应1min?60min，完成对染料废水的吸附；其中，染料废水中染料为亚甲基蓝、甲基橙、甲基红、孔雀石绿中的一种或几种，并且染料的浓度为50?550mg/L，所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为Ig:(800?1500)mL。
【专利摘要】一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭及其制备方法和应用，该Fe掺杂核桃壳活性炭是以核桃壳为原料，经酸液处理、无机盐处理、热解处理、活化处理和高温热处理制备得到的。该Fe掺杂核桃壳活性炭中Fe含量分别为2.15％(wt％)，比表面积为1779.31m2/g，对亚甲基蓝的最大吸附量为531.08mg/g，对其他染料包括甲基橙、孔雀石绿、甲基红的吸附量也分别超过500mg/g。本发明的Fe掺杂核桃壳活性炭吸附能力强，吸附速率快，易于回收再生，可重复使用，大大节省了处理成本。同时，本发明的方法，以废弃核桃壳为原料，操作简便，成本低廉，不会造成二次污染，实现了对农业废弃物的资源化利用。
【IPC分类】B01J20/30, C02F1/28, B01J20/28, B01J20/20
【公开号】CN105664896
【申请号】CN201610073937
【发明人】李爽, 张超
【申请人】西北大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月2日