一种可固液分离的筛网式水热釜的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化工领域的反应装置，具体涉及一种内部含有筛网实现固液分离的高温高压水热釜。
【背景技术】
[0002]多晶型现象指的是同一种分子形成不同空间分子排布的晶体，一种结构对应着一类晶型。在医药领域不同晶型意味着不同的药效，甚至是一部分晶型具有治疗效果，而另外一部分具有毒性。通过控制外部结晶条件可以获得多晶型产品，比如，在不同结晶温度下结晶，晶型可能不同。温度越高分子运动加剧，可能形成越不稳定的晶型，这些亚稳晶型在一定条件下可以转变为稳定晶型。目前溶液结晶的多晶型研究仅局限于常压低温范围，而忽略了高温高压可能更有利于多晶型形成的事实，其主要原因是由于缺乏简单实用的高温高压实验装置。
[0003]水热釜可以营造出高温高压的结晶环境，但是目前实验室常用的水热釜通常由不锈钢外套加聚四氟乙烯内衬组成，加入反应物后控温加热，整个体系必须经历降温降压过程后才能取得样品。这样一来，无论是具有多晶型特性的物质还是其他类型的亚稳相态(如共晶)，其在溶液的降温降压过程中经由溶剂的媒介作用极有可能转变为其它稳定晶型。因此，利用普通水热釜还不能获得高温高压下的结晶原样。
[0004]此外，高温下的溶解度测量需要复杂和昂贵的特殊装置，以至于高温溶解度数据极为缺乏，既影响了工业设计与生产，也限制了相平衡理论的深入研究。若采用常见的水热釜测量，则会出现高温相平衡时的饱和溶液取样困难，釜内得溶解情况也难以直接观测等一系列问题。
【实用新型内容】
[0005]为了克服已有技术存在的不足，本实用新型提供了一种内部设有取样筛网，在高温高压条件下方便取样并可灵活调节筛网高度的可固液分离的筛网式水热釜。
[0006]本实用新型所采用的技术方案是:该可固液分离的筛网式水热釜是在底座上放置有顶部开口的釜体，在釜体的一侧设置有支架，在支架上设置有调节旋钮和调节杆，调节旋钮通过转轴与转动齿轮连接，在调节杆的侧壁上设置有与转动齿轮啮合的直齿，在调节杆的下端设置有外磁性固定板，在釜体的开口上设置有顶盖、内腔设置有内胆，在内胆内设置有靠外磁性固定板的磁力作用而固定的内磁性固定板，在内磁性固定板上设置有至少一个筛网。
[0007]上述外磁性固定板与釜体外壁的间隙、内磁性固定板与内胆内壁的间隙不大于2mm ο
[0008]上述内磁性固定板是由内磁体和非磁性的内保护套组成，内保护套包覆在内磁体的外表面或者套接在内磁体的底端；所述内磁体是沿着内胆侧壁设置的圆弧面结构，其圆心角为30?90°。
[0009]上述外磁性固定板包括圆弧面结构的外磁体，其圆心角与内磁体的圆心角相等。
[0010]上述外磁体上还设置有外保护套，外保护套包覆在外磁体的外表面。
[0011]上述外磁体与内磁体正对，其尺寸不小于内磁体。
[0012]上述筛网的底部孔径不小于侧壁的孔径。
[0013]上述筛网是自上而下并列设置的2?4个。
[0014]本实用新型的可固液分离的筛网式水热釜，其是外磁性固定板产生的磁力作用吸附内胆中的内磁性固定板，从而将筛网固定，再利用调节旋钮带动转动齿轮转动，在调节杆上设置有与转动齿轮啮合的直齿，使转动齿轮转动过程中带动调节杆上下移动，控制外磁性固定板上下移动，进而达到调节筛网高度的目的。
[0015]与已有技术相比，本实用新型的水热釜具有下述有益效果:
[0016](I)在不同的实验温度下，通过筛网向上移动，可分离获得晶体颗粒，阻断晶体与溶液的接触，避免由溶液媒介引起的结构转变，保留了高温高压下获得的晶体的最初结构，此外多层筛网的设置可以方便实现不同时刻不同条件下的多次取样，有利于展开结晶动力学和晶型转变历程的分析研究。
[0017](2)在高温高压固液溶解过程中，通过调节杆调整筛网向上移动对溶液实施过滤，再降温开盖，根据筛网上保留的固体样品的多少及有无判断固体到达完全溶解的程度，即可计算出固体在溶剂中的溶解度测量。
[0018](3)本实用新型的筛网采用底部孔径大于侧壁孔径的独特设计，充分保障大部分的溶液从底部流出将固体样品截留过滤出来，少部分溶液从侧部流出并且能够与筛网外的溶液平缓流通，保证筛网的稳定性。
【附图说明】
[0019]图1为实施例1的水热釜结构示意图。
[0020]图2为图1的A - A剖视图。
[0021]图3为图1中的内磁性固定板10的结构示意图。
[0022]图4为实施例2的内磁性固定板10的结构示意图。
[0023]图5为实施例3的外磁性固定板3的结构示意图。
[0024]图6为实施例4的内磁性固定板10的结构示意图。
【具体实施方式】
[0025]现结合附图和实施例对本实用新型的技术方案进行进一步说明，但是本实用新型的技术方案不仅限于下述的实施情形。
[0026]实施例1
[0027]由图1和图2可知，本实施例的可固液分离的筛网式水热釜是由底座1、支架2、外磁性固定板3、调节旋钮4、转动齿轮5、调节杆6、釜体7、内胆8、顶盖9、内磁性固定板10以及筛网11组装构成。
[0028]本实施例的底座I是一个普通的工作台，在其上表面加工有圆形槽，用于放置釜体7，在釜体7的左侧用螺纹紧固件固定有支架2，在支架2的侧壁上安装有调节旋钮4，该调节旋钮4通过转轴与转动齿轮5连接，调节旋钮4转轴带动转动齿轮5旋转，在支架2的横梁中部加工有调节槽，在调节槽内安装有可上下移动的调节杆6，调节槽的大小与调节杆6相适应，保证调节杆6在调节槽内不会发生偏移。本实施例的调节杆6是细长杆，在杆壁上设置有能够与转动齿轮5啮合的直齿，调节旋钮4带动转动齿轮5在直齿上转动，从而带动调节杆6上下移动，在调节杆6的下端焊接有一个圆弧面的外磁性固定板3，该外磁性材料是圆弧面结构，其圆心角为60°，曲率半径为10.2cm，轴线方向的宽度为3cm，采用耐高温磁体，本实施例通过调节杆6的升降控制外磁性固定板3上下移动。
[0029]本实施例的釜体7放置在底座I的圆形槽内，其是采用不锈钢材料制成筒状结构，外径为10cm，高度为25cm，壁厚为0.5cm，该釜体7的顶部开口，在顶部开口上安装有密封顶盖9，保证釜体7内密封，在釜体7的内腔安装有内胆8，该内胆8是需要耐高温、高压、耐腐蚀的惰性材料制成，本实施例选用聚四氟乙烯材料制成，其壁厚为0.3cm，在内胆8的内腔设置有内磁性固定板10,参见图3,该内磁性固定板10是通过外磁性固定板3产生的磁力作用吸附在内胆8的内壁上，其是由内磁体10 -1和非磁性的内保护套10 -2组成，内磁体10 -1的结构与外磁性固定板3的结构相适应，也是加工成为与内胆8内壁结构相适应的圆弧面结构，其圆心角为60° ,曲率半径为9.35cm,轴线方向的宽度为3cm,与外磁性固定板3正对，内磁体10 -1距离内胆8的内壁是1.0mm，可沿着内胆8的内壁上下滑动，在内磁体10 -1的外表面包覆有聚四氟乙烯非磁性的内保护套10 - 2，即内磁体10 -1包覆在内保护套10 - 2的上部，内保护套10 - 2的下部为空心的壳体结构，当需要磁力搅拌时避免其对内胆8底部的磁子产生磁性干扰，防止内磁体10 -1被腐蚀，而且下部空心设计能够减轻内磁性固定板10的总重量和减少内磁性固定板10对内胆8的摩擦。在本实施例的内磁性固定板10的内壁上用螺纹紧固安装有3个不锈钢筛网11，3个筛网11自上而下并列安装，且相互之间平行、等距分布，本实施例的筛网11是采用不锈钢材料制成的椭圆形结构，其底部和侧壁均开有网孔，底面的网孔孔径为0.5mm，侧部的孔径为0.4mm,即底部的孔径大于侧壁的网孔孔径，能够保证大部分溶液从底部流出过滤出固体样品，而少部分溶液从侧部与筛网11外部的溶液流通，保证筛网11的稳定，即底面网孔主要用于过滤获取晶体样品，侧面网孔用于与外部溶液流通。
[0030]使用时，为了适应实验需求，将本实施例的水热釜与带有磁力搅拌功能的油浴槽配合使用，用调节旋钮4带动转动齿轮5与直齿啮合转动，带动调节杆6上下移动，调整外磁性固定板3到合适位置高度，在磁力作用下将内磁性固定板10吸牢，使筛网11固定，将称量的溶剂ml和溶质m2加入到内胆8中，调整调节杆6使最上层的筛网11浸入液面下方，向内胆8中加入磁子，盖好顶盖9，将水热釜置于油浴槽中，开启磁力搅拌，设定油浴温度为Tl，恒温搅拌10小时以上，调整调节杆6上移使最上层筛网11向上移动至完全离开液面，设定油浴温度T