专利名称：：可形成超厚摩擦镀层的微、纳米软金属润滑剂中采用活化剂的制备工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种可形成超厚摩擦镀层的微、纳米软金属润滑油脂中采用活化剂的制备工艺，属于润滑油技术和摩擦化学领域。
背景技术：
：自赵源、徐滨士等学者提出用纳微米级软金属润滑剂在线补偿或修复机械零件磨损表面的设想以来，开展在此领域的研究和试验，对提高机械零件的强度和延长机械设备的使用寿命具有重要的意义。由于此前的研究结果，对磨损零件的摩擦修复保护层很薄，一般不超过100纳米，虽能对表面损伤极小的情况具有一定的修复度，但对于表面损伤较为严重的机器零件，则因为保护层太薄而修复效果甚微，尚未达到真正的自补偿和自修复的目的。
发明内容本发明的目的在于提供一种活化剂用于纳米级或微米级软金属超厚摩擦镀(或摩擦涂层)的润滑油脂。即在同样的摩擦条件下，该油脂能在铜或钢零件的受损表面摩擦形成厚度为1000纳米至20000多纳米厚度的软金属修复涂层，使磨损的零件表面得以修复，甚至达到负磨损。本发明采用的技术方案是一种可形成超厚摩擦镀层的微、纳米软金属润滑剂中采用活化剂的制备工艺，其特征在于该工艺具有以下制备过程在润滑剂基础油料中添加润滑剂基础油料重量245%的纳米级或微米级软金属，添加润滑剂基础油料重量520%的活化剂，所述的润滑剂基础油料为普通矿物润滑油、0号普通润滑脂、OO号普通润滑脂中的一种，所述的纳米级或微米级软金属为纳米级或微米级锡粉、锌粉、铟粉、铅粉中的一种或一种以上，所述的活化剂为芳香族有机脂肪酸衍生物，搅拌均匀，即可制得所需的润滑剂。在本发明的润滑剂中加入这种活化剂的自修复材料不会与油品发生化学反应，不改变油的粘度和性质，在常温下的化学性质十分稳定。将这种润滑剂润滑机械传动时，通过摩擦副工作时的压力和产生的高温，润滑剂与摩擦表面发生摩擦化学作用，在持续不断的摩擦接触过程中，去除表面氧化膜，使润滑剂中的微细软金属粉体融长在擦损基体表面，形成具有自修复特性的和一定厚度的摩擦涂层，该软金属摩擦保护层具有优良的减摩抗磨性能。用纳米锡润滑油润滑钢-铜摩擦副，将一组润滑油加入活化剂，另一组润滑油不加入活化剂，作对比试验。试验结果见图1。与未活化处理的润滑剂相比较，采用活化剂的铜表面呈现十分明显的有一定厚度感的Sn涂层。摩擦试验后两组铜试样的增重明显不同，未活化的试样增加甚微然而活化了的试样有交大幅度的增重(见表l)。说明研制的活化添加剂能十分有效和容易地使基体表面形成摩擦修复涂层。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>对铜试样横断面进行扫描电镜(SEM)分析，见图2。在图2中，左边为铜基体，右边为环氧树脂粘结剂，中间为锡修复涂层，涂层厚度可见为10-20pm(10000—20000nm)。此外在界面处基本看不到空隙，说明铜基体与修复涂层结合良好。X射线能谱分析显示，铜基体上的修复涂层中有锡Sn元素分布。另外在摩擦磨损实验中，未见发生涂层剥落和滑移现象，也证明了锡涂层和铜基体有较好的结合强度。加入活化剂的润滑剂不仅能摩擦形成较厚的软金属修复涂层，且其减摩抗磨性能均优于传统的润滑剂。对钢-铜摩擦副用加入10%活化剂的20%纳米锡润滑脂与无添加剂的00号脂、3%常用的二烷基二硫代磷酸锌(ZDTP)和3%传统的铜一钢减摩剂氯化石蜡作摩擦磨损试验对比。图3示出了四种润滑剂在不同载荷工况下的摩擦系数^，可以看出无添加剂的OO脂的V最大，其次为3。/。ZDTP、3%氯化石蜡，本发明20MSn脂的w值最小。由此可见，加入活化剂的20n/。Sn脂，其减摩性能已超过较优良的传统抗磨剂ZDTP和氯化石蜡。图4给出了四种润滑剂的磨损性能。由图4可见，3%ZDTP的磨损最为严重，说明其并不适用于钢-铜摩擦副，而适用于钢-铜摩擦副的3%氯化石蜡的抗磨性能显然优于3%ZDTP和00号脂，但磨损量明显高于本发明的20%Sn脂。20%Sn脂在载荷为400N时达到零磨损，其它载荷下均表现为负磨损。充分说明活性Sn基润滑脂具有优良的减摩抗磨特性。本发明可以有效地提高润滑剂的修复质量，对损伤较大的机械零件表面摩擦形成较厚的自修复涂层，使润滑剂的减摩抗磨性能超过传统的抗磨润滑剂。另一方面本发明也可以采用不同浓度的配方产生不同厚度的摩擦涂层，以适合不同要求的公差配合。图l未活化与活化的Sn涂层照片，(a)未活化，(b)活化。图2铜基体上摩擦修复涂层横断面的X射线能谱和SEM照片，(a)紫铜基体上的Sn涂层，(b)黄铜基体上的Sn涂层。图3为20MSn润滑脂与00脂、3%ZDTP、3%氯化石蜡在各种载荷下的摩擦系数。图4为20n/。Sn润滑脂与00脂、3%ZDTP、3%氯化石蜡在各种载荷下的磨损量。图5为钢基体上摩擦修复涂层横断面的X射线能谱和SEM照片。具体实施例方式现将本发明的实施例叙述于下实施例l试验项目对钢-铜摩擦副采用添加活化剂的纳米锡润滑油，试验对铜表面的摩擦修复情况、不同锡浓度的油对修复涂层厚度的影响以及摩擦学特性。将60克Sn粉、30克活化剂(芳香族有机脂肪酸衍生物)，混合到80克32号普通矿物润滑油中，记为NSY。将NSY放入Ol—HDDM型沙磨机，3500r/min转速研磨20分钟。在NSY中再加入适量32号油，配比成锡纳米(粒径<100纳米)质量分数分别为5%、10%、15%、20%和30%的润滑剂，放在高速乳化均质机上以16000r/min的转速搅拌均匀。表2给出了不同含锡量的铜试样在摩擦试验前后的质量变化，试验误差小于±2.5%。试验结果显示，润滑剂中未含活化剂且含锡量为零的O试样，摩擦试验后质量减轻，说明试样表面已被磨损。1-5试样为润滑剂中加入活化剂的纳米锡润滑油，摩擦试验后铜试样的质量有不同程度增加，试样质量的变化随着添加剂中Sn百分比的增加而增大，且变化呈现规律性。说明在试样表层已形成了不同厚度的修复涂层，且随Sn含量的增大而增厚。表2铜试样在试验前后的质量变化Sn试验前试样质量试验后试样质量试样质量变化试件编号(%)(mg)(mg)(mg)00745.20744.80-0.401773.33773.84+0.51210753.78754.30+0.52315760.31761.70+1.39420760.51763.13+2.62530784.53787.21+2.68表3给出了各种含量的纳米Sn润滑油在摩擦磨损实验中的摩擦系数以及磨损量，表中数据取三次试验结果的平均值。由表3可见，钢与无Sn涂层摩擦时摩擦系数w最大，试样表面发生磨损；用含活化剂的纳米锡润滑剂润滑的铜试样，除试样1夕卜，均出现磨损负增长现象，且随着锡含量的增加磨损负增长有所增大，显示出明显的磨损自修复效应，摩擦系数减小。表3紫铜基体不同含Sn量涂层的摩擦磨损性倉l<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例2试验项目对钢-钢摩擦副采用添加活化剂的锡锌润滑脂，试验对钢表面的摩擦修复情况及其摩擦学特性。取普通市售00号Li锂基润滑脂。将质量分数为20%的微米级锡粉和10%的锌粉与15%的活化剂、55%的00号脂混合，搅拌均匀，制成10%Zn20%Sn的润滑脂。按相同的配制方法改变锌粉和00号脂的配比，得到10%Zn20%Sn和25%Zn、20%Sn的润滑脂。另取两组试样作对比试验，第一组试样用VG10号白油润滑；第二组试样用不加活化剂的15Zn20Sn脂润滑，该润滑剂简称WHZ。试验在MS-800型四球式摩擦磨损试验机上进行。上试样采用45#钢，表面淬火，表面硬度为45HRC;下试样用45#钢，调质，表面硬度为220HBS。表4给出了在各种润滑剂或添加剂润滑修复后，钢试样的质量变化情况，表列值为每组试样的平均值。采用VG10号白油和WHZ润滑，发生明显磨损，试样质量减轻；而加入活性剂的各种锌锡脂润滑的钢试样质量均有不同程度的增加；试样质量增加越显著，在试样表面形成的修复涂层也越厚。表4摩擦修复后钢试样质量变化润滑剂和添加剂钢试样质量变化VG10号白油-1.31WHZ-0.1810Zn20Sn+2.0220Zn20Sn+2.4225Zn20Sn+5.41图5所示为钢试样横断面的X射线能谱和SEM照片，左边为钢基体，右边为环氧树脂粘结剂，中间为Sn-Zn修复涂层，涂层厚度约为20pm，修复涂层与钢基体结合紧密。X射线能谱分析显示，钢基体上的修复涂层中有Sn、Zn元素分布。表5润滑剂和添加剂对摩擦系数和磨损量的影响编号润滑剂和添加剂摩擦系数W磨损量『(mg)1VG10号白油0.16+1.212WHZ0.15+1.15含10%Zn20%Sn的脂0.13-1.164含20WZn209^Sn的脂0.15-1.415含25^Zn20MSn的脂0.14-3.32表5列出了各种锌锡复合添加剂在载荷为200N,转速为500r/min，磨损时间为10min时的摩擦系数W和下试样的磨损量W。由表5可见，加入活化剂的三组含Zri-Sn复合脂的摩擦系数A比前两种1和2润滑剂略微减小；抗磨性能则明显提高(负磨损)，用VG10号白油和WHZ润滑时，钢试样发生磨损；采用三种含Zn-Sn复合脂润滑修复后，试样均出现不同程度的负磨损，说明配比适量的活化剂和锌、锡添加剂能较好地对钢损伤表面润滑修复并提高材料的抗磨性能。实施例3测试项目分别采用00号脂和加入活化剂的5In25Snl2Zn脂对WD型蜗轮蜗杆减速器润滑，测试在两种润滑剂润滑下减速器的总机械效率。将质量分数为5%的铟粉、12%的锌粉和25%的微米级锡粉与15%的活性剂和43%的00号润滑脂混合，搅拌均匀，制成5In25Snl2Zn的润滑脂。表6蜗杆和蜗轮主要参数和几何尺寸主要参数和几何尺寸2蜗杆直径系数g11.2蜗杆头数^1蜗轮齿数^20蜗杆分度圆直径《(/ww)22.4蜗轮分度圆直径《(ww)40中心距a(/ww)31.2导程角r506'8"蜗杆宽度6,(ww)32蜗轮宽度Www)24对WD型蜗轮蜗杆减速器进行台架试验，蜗杆材料为45钢，调质处理，硬度为250HBS;蜗轮材料为10-1锡青铜。驱动电动机型号AOD71-4/8A，功率为250W，转速为680r/min，蜗杆和蜗轮主要参数和几何尺寸见表6。测试时间4小时/每次试验测试结果1.OO号脂润滑(参比油样)，减速器的总机械效率"=0.462.5In25Snl2Zn脂润滑，减速器的总机械效率7=0-72采用活性5In25Snl2Zn脂润滑，使蜗杆蜗轮减速器的效率提高了57%。3.每次台架试验后，采取废油脂进行自动发射光谱磨损量测试数据8油脂中的磨损元素含量ppm样品名称铁铜锡00号参考脂10918112含Sn/Zn/In本发明脂52113809经过台架试验的光谱数据也表明采用本发明工艺的润滑油脂，具有优良的实用抗磨、减摩和润滑性。权利要求1.一种可形成超厚摩擦镀层的微、纳米软金属润滑剂中采用活化剂的制备工艺，其特征在于该工艺具有以下制备过程在润滑剂基础油料中添加润滑剂基础油料重量2～45％的纳米级或微米级软金属，添加润滑剂基础油料重量5～20％的活化剂，所述的润滑剂基础油料为普通矿物润滑油、0号普通润滑脂、00号普通润滑脂中的一种，所述的纳米级或微米级软金属为纳米级或微米级锡粉、锌粉、铟粉、铅粉中的一种或一种以上，所述的活化剂为芳香族有机脂肪酸衍生物，搅拌均匀，即可制得所需的润滑剂。全文摘要本发明公开一种可形成超厚摩擦镀层的微、纳米软金属润滑剂中采用活化剂的制备工艺，该工艺是在润滑剂油脂中添加润滑剂重量2～45％的纳米级或微米级软金属，添加润滑剂重量5～20％的活化剂，所述的润滑剂为普通矿物润滑油、0号或00号普通润滑脂中的一种，所述的纳米级或微米级软金属为纳米级或微米级软金属粉，如锡粉、锌粉、铟粉、铅粉中的一种或一种以上，所述的活化剂为芳香族有机脂肪酸衍生物，搅拌均匀，即可制得所需的润滑剂。本发明可以有效地提高润滑剂的修复质量，对损伤较大的机械零件表面摩擦形成较厚的自修复涂层，使润滑剂的减摩抗磨性能超过传统的抗磨润滑剂。本发明也可以采用不同浓度的配方产生不同厚度的摩擦涂层，以适合不同要求的公差配合。文档编号C10M129/48GK101544926SQ20091005036公开日2009年9月30日申请日期2009年4月30日优先权日2009年4月30日发明者莫云辉,陶德华申请人:上海大学