专利名称：一种褐煤醇解热溶物的分离设备及方法
技术领域：
本发明涉及煤化工、煤化学、石油化工和精细有机化工等技术领域，尤其是一种适用于褐煤或低变质烟煤的醇解聚过程中获得醇解热溶物的分离设备及方法。
背景技术：
我国褐煤资源丰富，储量约占全国褐煤储量的77%。由于大部分褐煤存在高灰分、 高水分、低热值、低灰熔点、热稳定性差和易风化自燃等问题，特别是运输过程中占用大量的运力并消耗大量的运输能源，因而被视为劣质燃料。褐煤中以羟基、羧基、羰基和醚键等形态存在的有机氧含量较高，催化醇解可以破坏连接大分子基团的这些含氧键。褐煤的催化醇解可以有效破坏煤中缩合环大分子基团与这些含氧键的连接。有关褐煤提质的超临界醇解及褐煤醇解热熔物的分离方法和工艺方面的研究工作鲜见国内外学者报道。目前有关褐煤的改质和利用主要是如何有效脱除其水分。褐煤的非蒸发脱水被认为是节能的工艺，其中研究较多的是水热处理法，而用干燥蒸发的方法脱水耗能很大，且脱水后的褐煤很难保存。高温水热处理法在付出较高能耗代价的同时并没有实现褐煤的合理利用，因为诸多有用的有机化学品被用作气化原料。探索不损失或尽量少损失褐煤中有机质的前提下低能耗脱水的方法仍然是褐煤高附加值利用需要解决的关键技术问题之一。使褐煤进行有效地解聚并转化为众多替代石油产品的多环芳烃及其衍生物的煤基高附加值有机化学品，有望实现褐煤的定向解聚和后续高附加值利用。
发明内容
技术问题本发明的目的是提供一种结构简单、操作过程简便、能耗物耗小、附加值高的褐煤醇解热溶物的分离设备及方法。技术方案本发明的褐煤醇解热溶物分离的设备，包括压力连续层析柱和与其相连的溶剂循环系统；所述的压力连续层析柱包括物料仓、设在物料仓下的不锈钢外夹套，不锈钢外夹套内设有恒温蛇形水管，被恒温蛇形水管缠绕的中心部位设有与物料仓相连的内装有分子筛或200A修饰后酸性凝胶填料的不锈钢管柱，不锈钢外夹套上部设有恒温蛇形水管出水口，下部设有恒温蛇形水管进水口 ；所述的溶剂循环系统包括空气钢瓶或空压机、 冷凝器、内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜、淋洗溶剂储罐、尾气放空冷凝器，其中空气钢瓶或空压机经三通管路分别与物料仓和淋洗溶剂储罐的进气口相连，物料仓的出气口经管路与淋洗溶剂储罐的出气口相连，淋洗溶剂储罐经管路与尾气放空冷凝器相连接，淋洗溶剂储罐经冷凝器连接蒸馏釜，蒸馏釜经管路与不锈钢管柱底部相连；所述的物料仓内设有不锈钢微孔过滤板。本发明的褐煤醇解热溶物分离方法，包括如下步骤 (1)褐煤醇解热溶物的粗分离
a.首先把待淋洗的褐煤醇解热溶物直接放入物料仓内，通过空气钢瓶或空压机将装入淋洗溶剂储罐中的单一溶剂从底口挤压注入物料仓，直至注满，使褐煤醇解热溶物在单一溶剂中充分溶解；
b.对设在不锈钢外夹套内的恒温蛇形水管进、出水口注入循环温水，对不锈钢管柱进行保温；
c.向物料仓中通入空气，溶解后的褐煤醇解热溶物注入装有分子筛填料的不锈钢管柱内，使褐煤醇解热溶物被吸附在分子筛填料上；
d.再次将淋洗溶剂储罐中的单一溶剂从底口挤压注入物料仓内，直至注满，在空气的作用下，使物料仓内的单一溶剂以20ml/min 50ml/min流速进入不锈钢管柱内，对吸附在分子筛填料上的褐煤醇解热溶物进行淋洗；
e.从不锈钢管柱底口流出的淋洗溶液经管路进入内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜中进行褐煤醇解热溶物固液粗分离，经过加热、搅拌、蒸馏后，粗分离出的单一溶剂通过冷凝器冷却后进入淋洗溶剂储罐中循环使用，粗分离出的褐煤醇解热溶物固体从蒸馏釜底口排出；获得的固体分别作为褐煤醇解热溶物再进行精细分离待用的物料；
f.重复上述步骤d和e多次，获得多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体；
(2)褐煤醇解热溶物的精细分离
a.分别将多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物的固体放入物料仓内，通过空气钢瓶或空压机将装入淋洗溶剂储罐中的等比例混合溶剂B和C从底口挤压注入物料仓内，直至注满，分别使多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体在等比例混合溶剂B和C中充分溶解；
b.对设在不锈钢外夹套内的恒温蛇形水管进、出水口注入循环温水，对不锈钢管柱进行保温；
c.向物料仓中通入空气，分别把多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体注入内装有200A修饰后酸性凝胶填料的不锈钢管柱内，分别使多组不同成份的粗分离获得的褐煤醇解热溶物固体吸附在200A修饰后酸性凝胶填料上；
d.再次将淋洗溶剂储罐中的等比例混合溶剂B和C从底口挤压注入物料仓内，直至注满，在空气的作用下，使物料仓内的等比例混合溶剂B和C以20ml/min 50ml/min流速进入不锈钢管柱(4)内，分别对多组不同成份吸附在200A修饰后酸性凝胶填料上的粗分离获得的褐煤醇解热溶物固体进行淋洗；
e.多组不同成份的粗分离获得的褐煤醇解热溶物固体淋洗溶液分别从不锈钢管柱底口流出，经管路进入内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜中，分别进行多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物的固液精细分离，经过加热、搅拌、蒸馏后，精细分离出的等比例混合溶剂B和C通过冷凝器冷却后进入等比例混合融基金B和 C的淋洗溶剂储罐中循环使用，精细分离出的褐煤醇解热溶物固体从蒸馏釜底口排出，获得褐煤醇解热溶物精细分离的最终产品；
f.重复上述步骤d和e多次，分别获得多组不同成份的褐煤醇解热溶物精细分离的一系列多环芳烃及其衍生物为主的高附加值有机化学最终产品。 所述对不锈钢管柱进行保温的温度为20 30 0C ；所述的单一溶剂为煤油、冶炼厂石脑油、石油醚、苯或二氯乙烷中的任一种；所述的等比例混合溶剂B和C分别为等比例混合溶剂B为四氢呋喃、氯仿、二甲亚砜、丁酮或丙酮的任一种；等比例混合溶剂C为正己烷、环己烷、石油醚、乙醚或乙酸乙酯的任一种。有益效果本发明利用内装有分子筛或200A修饰后酸性凝胶不同填料的自制压力连续层析柱并以一种或二种有机溶剂作为淋洗溶剂，通过在自制的柱层析装置上的加压，对褐煤醇解热溶物进行粗分离和精细分离，最终获得一系列多环芳烃及其衍生物为主的高附加值有机化学品。所获得的最终产品可用于合成功能性高分子、酚醛树脂、抗氧剂、 医药、杀虫剂、杀菌剂、表面活性剂、增塑剂、香料和染料的前躯体，作为替代石油系的重要精细化工原料。利用淋洗溶剂可以有效地、选择性地依次溶解褐煤醇解热溶物中多环芳烃及其衍生物；利用自制的内装有不同填料的耐压层析柱容易地使褐煤醇解热溶物中煤基高附加值有机化学品依次被吸附、脱附、溶出而达到分离目的；利用蒸馏设备使淋洗溶剂回收并循环使用。特别是在面临石油资源紧缺的现状，具有高效、快速转化劣质褐煤成为煤基化学品以及在煤资源化和洁净利用领域中具有重要的现实意义。在实现褐煤醇解热溶物的精细分离过程中，设备整体结构简单、操作条件温和、工艺过程简便、能耗物耗小、附加值利用率高的特色，具有广泛的实用性。
图1是本发明的褐煤醇解热溶物的分离设备结构示意图。图中空气钢瓶或空压机1，物料仓2，恒温蛇形水管出水口 3，不锈钢管柱4，不锈钢外夹套5，恒温蛇形水管进水口 6，冷凝器7，内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜8，淋洗溶剂储罐9，尾气放空冷凝器10。
具体实施例方式如图1所示，褐煤醇解热溶物的分离设备，主要由压力连续层析柱和与其相连的溶剂循环系统构成。压力连续层析柱分为六部分，由空气钢瓶或空压机1、内底部铺有不锈钢微孔过滤板的物料仓2、层析柱内部缠绕的恒温蛇形水管进、出水口 6，3、内部填有分子筛或200A修饰后酸性凝胶填料的不锈钢管柱4以及不锈钢外夹套5组成，不锈钢外夹套5 设在物料仓2下部，不锈钢外夹套5内设有恒温蛇形水管，被恒温蛇形水管缠绕的中心部位设有与物料仓2相连的内装有分子筛或200A修饰后酸性凝胶填料的不锈钢管柱4，不锈钢外夹套5上部设有恒温蛇形水管出水口 3，下部设有恒温蛇形水管进水口 6。溶剂循环系统分为四部分，由内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜8、接收蒸馏溶剂用的淋洗溶剂冷凝器7、淋洗溶剂储罐9以及净化放空气的尾气放空冷凝器10组成。空气钢瓶或空压机1经三通管路分别与物料仓2和淋洗溶剂储罐9的进气口相连，物料仓2 的出气口经管路与淋洗溶剂储罐9的出气口相连，淋洗溶剂储罐9经管路与尾气放空冷凝器10相连接，淋洗溶剂储罐9经冷凝器7连接蒸馏釜8，蒸馏釜8经管路与不锈钢管柱4底部相连。本发明的褐煤醇解热溶物分离方法，把待淋洗的褐煤醇解热溶物或从褐煤醇解热溶物中分离出来的粗产品装入到内底部铺有过滤网的物料仓2中，物料仓2中的褐煤醇解热溶物或从褐煤醇解热溶物中分离出来的粗产品在单一或混合溶剂中充分溶解后吸附在压力连续层析柱内，通过加压的单一淋洗溶剂或混合淋洗溶剂溶解作用力和连续层析柱中不同填料吸附力的作用下，吸附在连续层析柱填料上的褐煤醇解热溶物或从褐煤醇解热溶物中分离出来的粗产品通过连续反复的吸附、脱附作用，实现褐煤醇解热溶物中不同成份的有机化学纯品通过压力连续层析柱依次被分离开来。单一淋洗溶剂或混合淋洗溶剂经过蒸馏釜气化并冷凝器循环使用。具体实施例如下
实施例1
1.褐煤醇解热溶物的粗分离将50g预先磨好到80 00目的褐煤醇解热溶物装入物料仓2内的不锈钢微孔过滤板的上面，在耐压层析柱内不锈钢管柱4中装满修饰好的型号为HZSM-5的分子筛填料，通过注入不锈钢外夹套5内恒温蛇形水管进、出水口 6、3的循环温水对不锈钢管柱4进行保温，保温的温度为20 30 0C ；通过空气钢瓶1中的空气压力将淋洗溶剂储罐9中的石油醚溶剂从底口挤压注满物料仓内2，并使在物料仓2内的褐煤醇解热溶物在石油醚溶剂中充分溶解；向物料仓2中通入空气，溶解后的褐煤醇解热溶物注入装有分子筛填料的不锈钢管柱4内，使褐煤醇解热溶物被吸附在分子筛填料上；再次将淋洗溶剂储罐9中的石油醚溶剂挤压注满物料仓2内，直至注满，在空气的作用下，物料仓2 内的石油醚溶剂以20ml/min流速进入不锈钢管柱4内，对吸附在分子筛HZSM-5填料上的褐煤醇解热溶物进行淋洗；淋洗溶液从不锈钢管柱4底口流出的经管路进入内装有加热、 搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜8中进行褐煤醇解热溶物固液粗分离，经过 1-2小时的加热、搅拌、蒸馏浓缩后，从蒸馏釜8中蒸馏出来的粗分离石油醚溶剂通过冷凝器7冷却后进入石油醚淋洗溶剂储罐9中循环使用，褐煤醇解热溶物中分离的煤多环芳烃及其衍生物粗产品从蒸馏釜8底口排出，收集所获得的固体作为褐煤醇解热溶物再进行精细分离待用的物料；重复对吸附在分子筛HZSM-5填料上的褐煤醇解热溶物进行淋洗，即可获得多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体，最终从层析柱淋洗下来的液接近无色为止停止操作。2.褐煤醇解热溶物的精细分离分别将IOg从蒸馏釜8底口排出的从褐煤醇解热溶物中分离出来的粗产品预先磨好到80 100目，装入物料仓2内的不锈钢微孔过滤板的上面，在耐压层析柱内不锈钢管柱4中装满修饰好的200A修饰后酸性凝胶填料，通过注入不锈钢外夹套5内恒温蛇形水管进、出水口 6、3的循环温水对不锈钢管柱4进行30 °(保温。把预先在磁力搅拌下按照1 :1比例量搅拌混合均勻好的丙酮与乙酸乙酯淋洗溶液注入淋洗溶剂储罐9中，利用空气钢瓶1中的空气压力将淋洗溶剂储罐9中均勻混合的丙酮与乙酸乙酯淋洗溶剂从底口挤压注满物料仓2，并使在物料仓2内从褐煤醇解热溶物中分离出来的粗产品在混合淋洗溶剂中充分溶解；在空气的作用下再次将混合淋洗溶剂储罐9中的淋洗溶剂挤压注满物料仓2内，物料仓2内的丙酮与乙酸乙酯混合淋洗溶剂以20ml/min 流速进入不锈钢管柱4，对吸附在修饰好的200A修饰后酸性凝胶填料上的褐煤醇解热溶物淋洗；每隔1-2小时浓缩、蒸馏从不锈钢管柱4底口流出的淋洗溶液经管路进入蒸馏釜8的淋洗溶液，从蒸馏釜8中蒸馏出来的精细分离混合淋洗溶剂通过冷凝器7冷却后进入淋洗溶剂储罐9中循环使用，褐煤醇解热溶物中精细分离出来的煤多环芳烃及其衍生物的最终产品从蒸馏釜8底口排出；重复对粗分离褐煤醇解热溶物进行淋洗，即可以获得一系列多环芳烃及其衍生物为主的高附加值有机化学品最终产品，最终从层析柱淋洗下来的液接近无色为止停止操作。实施例2:
1.褐煤醇解热溶物的粗分离将IOOg预先磨好到150 200目的褐煤醇解热溶物装入物料仓2内的不锈钢微孔过滤板的上面，在耐压层析柱内不锈钢管柱4中装满修饰好的分子筛HZSM-5填料，通过注入不锈钢外夹套5内恒温蛇形水管进、出水口 6、3的循环温水对不锈钢管柱4进行30 0C保温。利用空气钢瓶1中的空气压力将淋洗溶剂储罐9中的市售煤油从底口挤压注满物料仓2，并使在物料仓2内的褐煤醇解热溶物在市售煤油中充分溶解；在空气的作用下再次将淋洗溶剂储罐9中的市售煤油挤压注满物料仓2内，物料仓2 内的市售煤油以30ml/min流速进入不锈钢管柱4，用于淋洗吸附在分子筛HZSM-5填料上的褐煤醇解热溶物；每隔0. 5-1小时浓缩、蒸馏从不锈钢管柱4底口流出的淋洗溶液经管路进入蒸馏釜8的淋洗溶液，从蒸馏釜8中蒸馏出来的粗分离市售煤油通过冷凝器7冷却后进入市售煤油淋洗溶剂储罐9中循环使用，褐煤醇解热溶物中分离的煤多环芳烃及其衍生物粗产品从蒸馏釜8底口排出，收集所获得的固体作为褐煤醇解热溶物再进行精细分离待用的物料；重复对吸附在分子筛HZSM-5填料上的褐煤醇解热溶物进行淋洗，即可获得多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体，最终从层析柱淋洗下来的液接近无色为止停止操作。2.褐煤醇解热溶物的精细分离分别将IOg从蒸馏釜8底口排出的从褐煤醇解热溶物中分离出来的粗产品预先磨好到150 200目，装入物料仓2内的不锈钢微孔过滤板的上面，在耐压层析柱内不锈钢管柱4中装满修饰好的200A修饰后酸性凝胶填料，通过注入不锈钢外夹套5内恒温蛇形水管进、出水口 6、3的循环温水对不锈钢管柱4进行30 0C保温。把预先在磁力搅拌下按照1 :1比例量搅拌混合均勻好的四氢呋喃与正己烷淋洗溶液注入淋洗溶剂储罐9中，利用空气钢瓶1中的空气压力将淋洗溶剂储罐9中均勻混合的四氢呋喃与正己烷淋洗溶剂从底口挤压注满物料仓2，并使在物料仓2内从褐煤醇解热溶物中分离出来的粗产品在混合淋洗溶剂中充分溶解；在空气的作用下再次将混合淋洗溶剂储罐9中的淋洗溶剂挤压注满物料仓2内，物料仓2内的四氢呋喃与正己烷混合淋洗溶剂以 30ml/min流速进入不锈钢管柱4，用于淋洗吸附在修饰好的200A修饰后酸性凝胶填料上的褐煤醇解热溶物。每隔0.5-1小时浓缩、蒸馏从不锈钢管柱4底口流出的淋洗溶液经管路进入蒸馏釜8的淋洗溶液，从蒸馏釜8中蒸馏出来的精细分离四氢呋喃与正己烷混合淋洗溶剂通过冷凝器7冷却后进入淋洗溶剂储罐9中循环使用，褐煤醇解热溶物中精细分离出来的煤多环芳烃及其衍生物的最终产品从蒸馏釜8底口排出；重复对粗分离褐煤醇解热溶物进行淋洗，即可以获得一系列多环芳烃及其衍生物为主的高附加值有机化学品最终产品，最终从层析柱淋洗下来的液接近无色为止停止操作。实施例3:
1.褐煤醇解热溶物的粗分离将200g预先磨好到50 100目的褐煤醇解热溶物装入物料仓2内的不锈钢微孔过滤板的上面，在耐压层析柱内不锈钢管柱4中装满修饰好的分子筛HZSM-5填料，通过注入不锈钢外夹套5内恒温蛇形水管进、出水口 6、3的循环温水对不锈钢管柱4进行25 °C保温。利用空气钢瓶1中的空气压力将淋洗溶剂储罐9中的二氯乙烷从底口挤压注满物料仓2，并使在物料仓2内的褐煤醇解热溶物在市售煤油中充分溶解；在空气的作用下再次将淋洗溶剂储罐9中的二氯乙烷挤压注满物料仓2内，物料仓2内的二氯乙烷以lOml/min流速进入不锈钢管柱4，用于淋洗吸附在分子筛HZSM-5填料上的褐煤醇解热溶物。每隔2小时浓缩、蒸馏从不锈钢管柱4底口流出的淋洗溶液经管路进入蒸馏釜8的淋洗溶液，从蒸馏釜8中蒸馏出来的粗分离二氯乙烷通过冷凝器7冷却后进入二氯乙烷淋洗溶剂储罐9中循环使用，褐煤醇解热溶物中分离的煤多环芳烃及其衍生物粗产品从蒸馏釜8底口排出，收集所获得的固体作为褐煤醇解热溶物再进行精细分离待用的物料；重复对吸附在分子筛HZSM-5填料上的褐煤醇解热溶物进行淋洗，即可获得多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体，最终从层析柱淋洗下来的液接近无色为止停止操作。
2.褐煤醇解热溶物的精细分离分别将IOOg从蒸馏釜8底口排出的从褐煤醇解热溶物中分离出来的粗产品预先磨好到50 100目，装入物料仓2内的不锈钢微孔过滤板的上面，在耐压层析柱内不锈钢管柱4中装满修饰好的200A修饰后酸性凝胶填料，通过注入不锈钢外夹套5内恒温蛇形水管进、出水口 6、3的循环温水对不锈钢管柱4进行25 °(保温。把预先在磁力搅拌下按照1 :1比例量搅拌混合均勻好的丁酮与乙醚淋洗溶液注入淋洗溶剂储罐9中，利用空气钢瓶1中的空气压力将淋洗溶剂储罐9中均勻混合的丁酮与乙醚淋洗溶剂从底口挤压注满物料仓2，并使在物料仓2内从褐煤醇解热溶物中分离出来的粗产品在混合淋洗溶剂中充分溶解；在空气的作用下再次将混合淋洗溶剂储罐9中的淋洗溶剂挤压注满物料仓2内，物料仓2内的丁酮与乙醚混合淋洗溶剂以lOml/min流速进入不锈钢管柱4，用于淋洗吸附在修饰好的200A修饰后酸性凝胶填料上的褐煤醇解热溶物；每隔 2-4小时浓缩、蒸馏从不锈钢管柱4底口流出的淋洗溶液经管路进入蒸馏釜8的淋洗溶液， 从蒸馏釜8中蒸馏出来的精细分离丁酮与乙醚混合淋洗溶剂通过冷凝器7冷却后进入淋洗溶剂储罐9中循环使用，褐煤醇解热溶物中精细分离出来的煤多环芳烃及其衍生物的最终产品从蒸馏釜8底口排出；重复对粗分离褐煤醇解热溶物进行淋洗，即可以获得一系列多环芳烃及其衍生物为主的高附加值有机化学品最终产品，最终从层析柱淋洗下来的液接近无色为止停止操作。
权利要求
1.一种褐煤醇解热溶物的分离设备，其特征在于包括压力连续层析柱和与其相连的溶剂循环系统；所述的压力连续层析柱包括物料仓(2)、设在物料仓(2)下的不锈钢外夹套 (5)，不锈钢外夹套(5)内设有恒温蛇形水管，被恒温蛇形水管缠绕的中心部位设有与物料仓(2)相连的内装有分子筛或200A修饰后酸性凝胶填料的不锈钢管柱(4)，不锈钢外夹套 (5)上部设有恒温蛇形水管出水口(3)，下部设有恒温蛇形水管进水口(6)；所述的溶剂循环系统包括空气钢瓶或空压机(1)、冷凝器(7)、内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜(8)、淋洗溶剂储罐(9)、尾气放空冷凝器(10)，其中空气钢瓶或空压机 (1)经三通管路分别与物料仓(2)和淋洗溶剂储罐(9)的进气口相连，物料仓(2)的出气口经管路与淋洗溶剂储罐(9)的出气口相连，淋洗溶剂储罐(9)经管路与尾气放空冷凝器 (10)相连接，淋洗溶剂储罐(9)经冷凝器(7)连接蒸馏釜(8)，蒸馏釜(8)经管路与不锈钢管柱(4)底部相连。
2.根据权利要求1所述的褐煤醇解热溶物的分离设备，其特征在于所述的物料仓(2) 内设有不锈钢微孔过滤板。
3.—种如上述权利要求所述设备的褐煤醇解热溶物分离方法，其特征在于包括如下步骤(1)褐煤醇解热溶物的粗分离a.首先把待淋洗的褐煤醇解热溶物直接放入物料仓O)内，通过空气钢瓶或空压机 (1)将装入淋洗溶剂储罐(9)中的单一溶剂从底口挤压注入物料仓(2)，直至注满，使褐煤醇解热溶物在单一溶剂中充分溶解；b.对设在不锈钢外夹套(5)内的恒温蛇形水管进、出水口(6、3)注入循环温水，对不锈钢管柱(4)进行保温；c.向物料仓( 中通入空气，溶解后的褐煤醇解热溶物注入装有分子筛填料的不锈钢管柱(4)内，使褐煤醇解热溶物被吸附在分子筛填料上；d.再次将淋洗溶剂储罐(9)中的单一溶剂从底口挤压注入物料仓(2 )内，直至注满，在空气的作用下，使物料仓(2)内的单一溶剂以20ml/min 50ml/min流速进入不锈钢管柱 (4)内，对吸附在分子筛填料上的褐煤醇解热溶物进行淋洗；e.从不锈钢管柱(4)底口流出的淋洗溶液经管路进入内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜(8)中进行褐煤醇解热溶物固液粗分离，经过加热、搅拌、蒸馏后，粗分离出的单一溶剂通过冷凝器(7 )冷却后进入淋洗溶剂储罐(9 )中循环使用，粗分离出的褐煤醇解热溶物固体从蒸馏釜(8)底口排出；获得的固体分别作为褐煤醇解热溶物再进行精细分离待用的物料；f.重复上述步骤d和e多次，获得多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体；(2)褐煤醇解热溶物的精细分离a.分别将多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物的固体放入物料仓(2) 内，通过空气钢瓶或空压机(1)将装入淋洗溶剂储罐(9)中的等比例混合溶剂B和C从底口挤压注入物料仓(2)内，直至注满，分别使多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体在等比例混合溶剂B和C中充分溶解；b.对设在不锈钢外夹套(5)内的恒温蛇形水管进、出水口(6、3)注入循环温水，对不锈钢管柱(4)进行保温；c.向物料仓( 中通入空气，分别把多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物固体注入内装有200A修饰后酸性凝胶填料的不锈钢管柱(4)内，分别使多组不同成份的粗分离获得的褐煤醇解热溶物固体吸附在200A修饰后酸性凝胶填料上；d.再次将淋洗溶剂储罐(9)中的等比例混合溶剂B和C从底口挤压注入物料仓(2 )内， 直至注满，在空气的作用下，使物料仓(2)内的等比例混合溶剂B和C以20ml/min 50ml/ min流速进入不锈钢管柱(4)内，分别对多组不同成份吸附在200A修饰后酸性凝胶填料上的粗分离获得的褐煤醇解热溶物固体进行淋洗；e.多组不同成份的粗分离获得的褐煤醇解热溶物固体淋洗溶液分别从不锈钢管柱 (4)底口流出，经管路进入内装有加热、搅拌和温度控制系统的回收淋洗溶液的蒸馏釜(8) 中，分别进行多次获得的多组不同成份的粗分离褐煤醇解热溶物的固液精细分离，经过加热、搅拌、蒸馏后，精细分离出的等比例混合溶剂B和C通过冷凝器(7)冷却后进入等比例混合融基金B和C的淋洗溶剂储罐(9)中循环使用，精细分离出的褐煤醇解热溶物固体从蒸馏釜(8)底口排出，获得褐煤醇解热溶物精细分离的最终产品；f.重复上述步骤d和e多次，分别获得多组不同成份的褐煤醇解热溶物精细分离的一系列多环芳烃及其衍生物为主的高附加值有机化学最终产品。
4.根据权利要求3所述的褐煤醇解热溶物的分离方法，其特征在于所述对不锈钢管柱(4)进行保温的温度为20 30 °C。
5.根据权利要求3所述的褐煤醇解热溶物的分离方法，其特征在于所述的单一溶剂为煤油、冶炼厂石脑油、石油醚、苯或二氯乙烷中的任一种。
6.根据权利要求3所述的褐煤醇解热溶物的分离方法，其特征在于所述的等比例混合溶剂B和C分别为等比例混合溶剂B为四氢呋喃、氯仿、二甲亚砜、丁酮或丙酮的任一种；等比例混合溶剂C为正己烷、环己烷、石油醚、乙醚或乙酸乙酯的任一种。
全文摘要
一种褐煤醇解热溶物的分离设备及方法，设备主要由压力连续层析柱和与其相连的溶剂循环封闭系统构成。通过对褐煤醇解热溶物粗、精分离，利用洗脱溶剂选择性地依次溶解褐煤醇解热溶物中多环芳烃及其衍生物；利用内装预处理填料的耐压层析柱容易地使褐煤醇解热溶物中煤基高附加值有机化学品依次分离、溶出，通过蒸馏设备使洗脱溶剂回收并循环使用，有效解决了褐煤醇解热溶物的精细分离，为在温和条件下开发褐煤高附加价值的方法以及尽快实现褐煤提质利用的产业化提供了新的途径，特别是在面临石油资源紧缺的现状，具有高效、快速转化劣质褐煤成为煤基化学品以及在煤资源化和洁净利用的现实意义。
文档编号C10G7/00GK102151413SQ201110040020
公开日2011年8月17日 申请日期2011年2月18日 优先权日2011年2月18日
发明者于玲丽, 冯朝辉, 周建石, 宗志敏, 王方武, 王瑞玉, 芦海云, 陈博, 魏贤勇 申请人:中国矿业大学