一种发汗及生产节温器用蜡类温敏介质的方法与流程

本发明属于专用蜡生产技术领域，特别是涉及一种发汗及生产节温器用蜡类温敏介质的方法。

背景技术：

蜡质温控阀以蜡类物质作为感应温度变化的介质，当环境温度变化时，蜡类物质的体积产生变化，进而控制阀门开度，从而调节物流流量，达到调整、控制温度的目的。蜡质温控阀所用蜡类物质称作温敏介质。

蜡质温控阀是集感应、放大、执行、反馈、定值等功能于一体的自力式温度和流量的自动控制装置，具有温度特性不随系统压强而明显变化、容易批量生产以及易于安装、成本低、温控稳定可靠等优点，因而得到广泛应用。

节温器又称调温器，其作用是根据冷却水温度的高低自动调节进入散热器的水量，改变水的循环范围，以调节冷却系统的散热能力，保证发动机在合适的温度范围内工作。

常用的节温器是蜡式节温器，属蜡质温控阀。蜡式节温器一般采用套管式结构，控温范围10～12℃，根据发动机的最佳工作温度区域，又按标称温度分成70、72、76、80、82等规格，对节温器行程要求为：常温～标称温度+2℃的范围内行程小于1 mm，控温范围内（标称温度～标称温度+10℃或标称温度+12℃）行程大于8mm。如标称温度为72℃的节温器的控温区间为72℃～82℃，要求74℃时行程小于1 mm，72℃～82℃行程大于8mm。

蜡式节温器是依靠其所用的蜡类温敏介质随温度变化产生体积变化作为输出动作的原动力。当冷却水温度低于规定值时，节温器感温体内的蜡类温敏介质呈固态，节温器阀在弹簧的作用下关闭发动机与散热器之间的通道，冷却水经水泵返回发动机，进行发动机内小循环；当冷却水温度达到规定值后，蜡类温敏介质产生固→液相变而体积膨胀，对推杆作用以向上的推力，推杆对阀门有向下的反推力使阀门开启。这时冷却水经由散热器和节温器阀，再经水泵流回发动机，进行大循环。这样蜡式节温器就能根据冷却水温度的变化自动调节进入散热器的水量，从而保证发动机在合适的温度范围内工作。

从蜡式节温器的工作原理可以看出，蜡类温敏介质是其接收环境温度变化进而输出相应动作的主体，因而蜡类温敏介质的性质是蜡式节温器性能的决定因素。

一般蜡类温敏介质处于液态和固态时的膨胀系数很小，而在固←→液相变范围内膨胀系数却很大。对节温器用蜡类温敏介质的要求就是相变过程的体积膨胀应与节温器的控温范围一致，反映在推杆行程上就是要在节温器的控温范围内大于8mm，而在控温范围以外行程要很小。

石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、皂用蜡、石蜡和微晶蜡。商品石油蜡是多种碳数的正构烷烃、异构烷烃、环烷烃等的烃类混合物，其碳数分布较宽，正构烷烃含量较低，直接用作节温器的温敏介质时，会导致大循环开启过早（常温～标称温度+2℃范围内推杆的行程大于1 mm），使发动机预热时间延长；同时由于控温范围内推杆行程较小（标称温度～标称温度+10℃或标称温度+12℃的行程小于8mm），会导致发动机正常工作时大循环的水量不足，引起发动机过热。所以商品石油蜡必须经分离提纯才能用作节温器的蜡类温敏介质。

在石油蜡生产工艺方面，常用的石油蜡分离加工手段主要有蒸馏、溶剂分离、发汗分离等。

蒸馏是利用不同烃类的沸点不同达到分离提纯的目的，减小蒸馏的沸程可以有效降低产物碳分布的宽度，但对提高正构烷烃含量影响不大，同时由于蒸馏过程需要将石油蜡加热到沸点以上，消耗大量的能量。

溶剂分离方法是利用正构烷烃与异构烷烃在溶剂中的溶解度不同达到分离提纯的目的，可以有效提高产物中的正构烷烃含量，但对碳分布的宽窄影响不大，同时溶剂分离生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。

发汗分离方法是利用蜡中各种组分熔点不同的性质进行分离提纯的。石油蜡中各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低。所以发汗分离即能降低产物碳分布的宽度又能提高正构烷烃含量。

与蒸馏分离方法相比，由于各种烃类的熔点温度远低于沸点温度，所以发汗分离过程的能耗远低于蒸馏分离；与溶剂分离方法相比，发汗分离过程不使用溶剂，所以发汗分离过程对环境无影响。而且发汗法即能降低产物碳分布的宽度又能提高正构烷烃含量，所以对生产节温器用蜡类温敏介质而言，发汗分离过程在生产过程和产品性能两方面都有优势。

普通的发汗分离工艺主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水，用水充满发汗装置皿板下部空间；装料，原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置；（2）结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10～20℃。在冷却过程中，各种组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（3）发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油的蜡；发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品；（4）精制：粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤，再经成型、包装即为目的产品。

普通发汗分离工艺可以生产熔点在40℃～60℃的固态下具有粗大片状结晶结构的皂用蜡和低熔点石蜡，不适宜生产熔点在70℃左右的节温器用蜡类温敏介质。试验表明，普通发汗工艺生产熔点在70℃左右的节温器用蜡类温敏介质产品时，发汗后期蜡上的碳分布宽度和正构烷烃含量与收率无关，即蜡上的碳分布宽度不随收率的下降而下降，正构烷烃含量也不随收率的下降而提高，所以至今未见以发汗分离工艺生产熔点在70℃左右的节温器用蜡类温敏介质的报导。

与溶剂分离工艺相比，发汗分离工艺是间歇操作，且产品收率较低、生产周期较长，但是发汗分离工艺具有投资少、生产过程简单、操作费用低、生产过程安全、节能且对环境无污染等优点，目前仍有部分厂家在使用该方法生产皂用蜡产品。

多年来，发汗分离方法在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN94223980.6（皿式发汗装置）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN200920033500.X（新型石蜡发汗罐）、CN201210508905.0（一种高效石蜡发汗装置）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗分离生产设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗分离工艺上作了改进，但这些改进仍不能生产熔点在70℃左右的节温器用蜡类温敏介质。

现有技术中生产蜡类温敏介质的手段，有采用溶剂法的，如：DD 241,829、SU 1,084,289、RU 2,009,171、US 5,223,122 等专利，这些专利介绍的生产方式对环境有污染。

现有技术中生产蜡类温敏介质的手段，也有采用（多段）发汗或（与蒸馏方法）组合发汗的，如：CN02109670.8（淋浴自动调温阀用蜡质感温介质）、CN02109668.6（采暖控温阀用蜡介质及其制备方法）、CN200310104909.3（一种蜡质控温阀用温敏介质及其制备方法）等，这些专利的目的产品的熔点都在50℃以下；CN201110353409.8（一种控温阀用蜡质感温介质的制备方法）、CN201110353410.0（一种摩托车自动加浓阀用热感应蜡介质的制备方法）、CN02109670.8（淋浴自动调温阀用蜡质感温介质）等，这些专利的目的产品熔点也在50℃以下，且控温范围宽，不适合用作节温器用蜡类温敏介质。

发汗工艺是目前已知用于工业规模生产石油蜡产品的唯一无溶剂分离方法，在提倡绿色低碳、环保节能的今天，采用发汗工艺生产节温器用蜡类温敏介质的需求更加迫切。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供一种发汗及生产节温器用蜡类温敏介质的方法，具体地说是采用发汗装置，在普通发汗分离工艺的基础上，在降温过程中的适当温度增加高温恒温阶段，并增加在降温过程结束后的低温恒温阶段和发汗过程的恒温阶段；在发汗过程中利用气流通过蜡层携带出液态组分（油和较低熔点的蜡）以强制分离固态组分（较高熔点的蜡）与液态组分，增强了分离效果并加快了分离速度。在发汗过程中通过在蜡层上放置固体重物的方式对蜡层施加压强以加快固态组分和液态组分的分离速度并确保气流通过蜡层，使发汗这种无溶剂分离方法可以生产出节温器用蜡类温敏介质。本发明方法具有生产设备投资低、生产过程简单且操作费用低、安全、节能且无溶剂污染等优点。

本发明的一种发汗及生产节温器用蜡类温敏介质的方法，包括以下内容：

（1）装料：以石蜡为原料，加热熔化后装入发汗装置；

（2）降温-高温恒温-降温-低温恒温结晶：以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温一段时间；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率降温至原料熔点以下5℃～20℃的降温终止温度，并低温恒温一段时间；

（3）升温-恒温发汗：以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温，蜡层达到预定温度并恒温一段时间后停止发汗；在发汗过程中强制气流通过蜡层；

（4）精制：蜡上经精制、成型、包装后即为节温器用蜡类温敏介质。

本发明的方法中，所述发汗原料石蜡的熔点一般为节温器用蜡类温敏介质的标称温度±10℃，优选标称温度±5℃。步骤（1）中原料石蜡通常加热至熔点以上3℃～8℃，以使其全部熔化。

本发明的方法中，在步骤（3）发汗过程中，优选通过在蜡层表面放置固体重物以对蜡层施加0.5kPa以上的压强。固体重物表面平整、外型尺寸略小于发汗装置内壁尺寸（如，固体重物边缘与发汗装置内壁的间隙一般为0.01～50mm，优选0.1～20mm）、内部有上下贯穿的空隙。固体重物的密度一般要求大于4g/cm³，可以是非金属、金属及合金等材质，优选密度为6～12g/cm³的金属及合金，如锌、铁、铜、铅及其合金等化学性质较稳定的低价格金属材质。

本发明中，可以采用以下方式之一在蜡层表面放置固体重物以对蜡层施加压强：（1）在发汗过程中一次性加入可产生0.5kPa以上压强的固体重物，优选在发汗开始时一次性加入可产生1.4～20.0kPa压强的固体重物。（2）在发汗过程中分多次（优选2～3次）加入，即在每0.1～20.0 h内加入可产生0.5kPa以上压强的固体重物，优选在每0.1～10.0 h内加入可产生1.4～10.0kPa压强的固体重物。

本发明的方法中，所述的发汗装置是发汗皿，并在蜡层以上增加加压装置和/或在蜡层以下增加真空装置。在步骤（3）发汗过程中，所述的强制气流通过蜡层采用在蜡层上方增加气压和/或在蜡层下方降低气压，使蜡层上、下方形成压强差实现。所述的压强差一般为10～500 kPa，优选为20～150kPa，以强制气流通过蜡层。

本发明的方法中，所述步骤（2）结晶的降温过程中，在高温恒温段之前的降温速率优选1.5℃/h～2.5℃/h。所述的降温过程的高温恒温段的适当温度是原料石蜡熔点-1.0℃～熔点+2.0℃，优选为原料石蜡熔点～熔点+1.0℃。冷却降温过程的高温恒温段的时间为0～4.0小时，优选为0.1～4.0小时，更优选为1.0～4.0小时。

本发明的方法中，所述步骤（2）结晶的降温过程在高温恒温段之后的降温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。所述的降温终止温度优选为原料石蜡熔点以下8℃～15℃。所述的冷却降温至终止温度后，增加低温恒温阶段以使固体结晶更充分，低温恒温阶段的时间为0～3.0小时，优选为0.1～3.0小时，更优选为1.0～3.0小时。

本发明的方法中，所述步骤（3）的发汗过程的升温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。其中升温过程的终止温度即预定温度为节温器用蜡类温敏介质的标称温度±10℃，优选为标称温度±5℃。所述的升温至预设温度后，增加恒温阶段以使固态组分与液态组分分离更充分，恒温阶段的时间为0～5.0小时，优选为0.1～5.0小时，优选为1.0～5.0小时。

本发明的方法中，所述蜡层的升温速度和降温速度，可以通过空气浴、水浴、油浴或者其他可行的方式进行控制，优选采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蜡层升温速率和降温速率时，可在发汗皿外增加夹套，夹套与可移动盘管及循环系统相连，循环系统具有程序降温/加热功能，循环系统加入水或导热油等物质作为循环介质；装料后将盘管浸没并固定在蜡层中，可使蜡层升/降温过程更快、蜡层温度更均匀。

本发明的方法中，所述步骤（3）的强制气流通过蜡层可以在发汗过程任意阶段实施，优选在发汗初期实施。

本发明的方法中，所述步骤（3）的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加气压实现的，如可在蜡层上方施加20～150 kPa（表压）的气压，而蜡层下方保持为常压。

本发明的方法中，所述步骤（3）的强制气流通过蜡层是采用在蜡层下方降低气压实现的，如可在蜡层上方的气压保持常压，而在蜡层下方维持-20～-80 kPa（表压）的气压。

商品石油蜡直接用作节温器的温敏介质时，会导致大循环开启过早而使发动机预热时间延长，同时由于控温范围内推杆行程较小导致发动机正常工作时大循环的水量不足而引起发动机过热。这些现象都是由于商品石油蜡的化学组成引起的，即商品石油蜡的碳数分布较宽且含有较多的异构烷烃和环烷烃。由于商品石油蜡碳数分布较宽，即含有较多的低分子量的组分，这些组分的熔点低于节温器的控温范围，会提前熔化而产生体积膨胀，导致大循环开启过早；同时由于商品石油蜡含有较多的异构烷烃和环烷烃（一般异构烷烃和环烷烃的膨胀系数小于正构烷烃），这就会使在节温器控温范围内推杆的行程较小，导致大循环的水量不足。所以商品石油蜡必须经分离提纯以减小碳数分布范围并提高正构烷烃含量，才能用作节温器的蜡类温敏介质。

发汗分离方法是利用各种组分熔点不同的性质进行分离以生产石油蜡的，针对石油蜡发汗过程的研究表明，发汗过程中液态组分是顺着结晶部分逐渐排出的，类似于液体在毛细管中流动的情况。对于熔点在70℃左右的高熔点石蜡产品，由于异构烷烃和环烷烃等物质增多，化学组成复杂，导致结晶时晶体结构更加细小致密，对液态组分的排出形成巨大的滤流阻力，这就造成仅靠重力自然分离的普通发汗过程中固态组分与液态组分难以完全分离,因此普通发汗分离工艺不能生产符合节温器标准的标称温度在70℃左右的蜡类温敏介质产品。

本发明为了使发汗这种无溶剂生产石油蜡的方法可以生产节温器用蜡类温敏介质，通过对节温器用蜡类温敏介质使用性能与其化学组成的关系的深入研究，针对石油蜡产品化学组成中碳数分布较宽且正构烷烃含量较低是造成其不能满足节温器用蜡类温敏介质技术要求的原因，通过采用发汗法降低碳数分布宽度同时提高正构烷烃含量；通过对普通发汗过程的深入研究，针对固态组分与液态组分难以分离原因，通过在发汗过程中采用强制气流通过蜡层，同时还优选在结晶过程中增加高温恒温阶段和低温恒温阶段以及发汗过程的恒温阶段等过程；并在发汗过程中通过在蜡层表面放置固体重物的方式对蜡层施加压强，这些措施有效地降低了产物碳分布的宽度并提高正构烷烃含量，使产物的性能能够满足节温器用蜡类温敏介质的技术要求。

针对发汗过程中蜡和油难以分离的原因，通过在发汗过程中采用气流通过蜡层携带出液态油的方法强制液态组分与固态组分的分离，增强了分离效果并加快了分离速度；在结晶过程中增加高温恒温阶段可以使石油蜡的结晶更大，有利于发汗过程中液态组分的排出。针对石油蜡结晶过程的研究表明，石油蜡的化学组成是决定结晶形态的最主要因素，同时冷却过程的条件也会影响结晶形态，尤其是在熔点附近的温度下的冷却条件对结晶形态的影响最明显。石油蜡在冷却到熔点附近时，较大分子量的正构烷烃已形成结晶析出，这部分结晶体可以作为后续形成结晶的晶核，此时增加高温恒温阶段，可以使晶核能够充分增长，形成更大尺寸的晶体，这种更大尺寸的晶体虽然不如低熔点石蜡的结晶那样粗大，但对发汗阶段排出液态组分也是十分有利的。

普通发汗过程中，随着液态组分的逐渐排出，蜡层会产生垂直方向的收缩和水平方向的收缩，当在蜡层上下形成压强差以强制气流通过蜡层时，有时会发生气流经蜡层与皿板间缝隙流过而不经过蜡层的现象。本发明方法中，通过在蜡层表面放置固体重物的方式对蜡层施加压强的手段，可挤出蜡结晶中包覆的液态组分从而加快了固态组分和液态组分的分离速度，更重要的是可以使蜡层只产生垂直方向的收缩而不产生水平方向的收缩，增大了蜡层与挡板和皿板间的阻力；同时由于固体重物内部有上下贯穿的空隙，可以确保气流通过蜡层以携带出液态组分。再辅以结晶过程的低温恒温阶段使固体结晶更充分，以及发汗过程的恒温阶段使固态组分与液态组分分离更充分等方法，使得发汗分离工艺可以生产碳数分布范围窄、且正构烷烃含量高的节温器用蜡类温敏介质。

与现有技术相比较，本发明方法的优点是：采用高温结晶增大晶体尺寸；采用气流通过蜡层携带出液态组分的方法增强了固态组分与液态组分的分离效果并加快了分离速度；同时在发汗过程中通过在蜡层上放置固体重物以加快固态组分与液态组分的分离速度并确保气流通过蜡层，从而使发汗工艺可以生产碳数分布范围较窄且正构烷烃含量较高的蜡产品，这些产品可以用作节温器用蜡类温敏介质。本发明的方法具有装置投资低、生产过程简单且操作费用低、安全、节能且无溶剂污染环境等优点。

附图说明

图1和图2分别是由本发明实施例1和2所得到的节温器用蜡类温敏介质（Ⅰ）、（Ⅱ）制备的节温器推杆的行程性能曲线。

图中横坐标为温度，纵坐标为行程。

具体实施方式

发汗皿上部连接可拆卸的密封装置并与加压缓冲罐和压缩机连接，和/或在发汗皿下部连接减压缓冲罐和真空泵；石蜡原料加热熔化后装入发汗皿；以水浴控制蜡层升、降温速度；蜡层温度降至原料熔点温度附近并恒温一段时间；继续降温至预设温度并恒温一段时间；在发汗过程中，启动压缩机以在蜡层以上形成正压，和/或启动真空泵以在蜡层以下形成负压，用以强制气流通过蜡层；在发汗过程中优选在蜡层表面逐渐增大固体压强；蜡层温度达到预设温度并恒温一段时间后停止发汗过程；蜡上经精制、成型、包装后即为目的产品。

以下通过实施例1-2具体说明本发明发汗及生产节温器用蜡类温敏介质的方法。

实施例1

本实施例包括：（1）准备工作、（2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶（3）升温—恒温发汗、（4）产品精制等过程。

（1）准备工作

将发汗皿（内壁为1m×1m的正方形）的密封系统与加压缓冲罐和压缩机连接好。在发汗皿下部安装减压缓冲罐并连接真空泵。将发汗皿夹套和可移动盘管与循环系统连接，以水为介质；启动循环系统的加热功能，使循环水升温至75℃。发汗皿皿板下方垫水。

以70^#半炼蜡（大连石化公司生产，其性质为：熔点70.35℃；含油量0.81%；正构烷烃含量70.37%）为原料，加热至75℃熔化后加入发汗皿。将盘管浸没在原料蜡层中并固定。

（2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶

启动循环系统的制冷功能，以2.0℃/h的降温速率使蜡层温度下降至71.0℃并恒温2.0小时进行高温恒温，以使结晶充分增长；再以1.5℃/h的降温速率使蜡层温度下降至60.0℃以使蜡层结晶形成固体，并恒温2.0小时进行低温恒温，以使结晶更充分。关闭循环系统的制冷功能。

（3）升温—恒温发汗

排出发汗皿垫水。发汗皿出口连接中间储罐（Ⅰ）以接收蜡下；连接发汗皿上部密封装置；启动压缩机并保持加压缓冲罐内压强稳定在110～130kPa（表压），发汗皿皿板下方保持常压；启动循环系统加热功能，以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到69.0℃。停压缩机。拆除密封装置。

开启真空泵并保持缓冲罐内压强稳定在-40～-60 kPa（表压），蜡层上方气压保持常压；以1.0/h的升温速率使蜡层温度升高到74.0℃并恒温4.0小时以使蜡层中的固态组分与液态组分充分分离。停真空泵，终止发汗过程。

发汗皿出口换接粗产品储罐（Ⅰ）以接收蜡上；继续升高循环水的温度到90℃，以熔化取出蜡上，即为粗产品（Ⅰ）。

（4）产品精制

粗产品（Ⅰ）经白土精制、成型、包装后即为节温器用蜡类温敏介质产品（Ⅰ）。

节温器用蜡类温敏介质产品（Ⅰ）性质：熔点75.27℃；含油量0.38%；正构烷烃含量82.75%。节温器用蜡类温敏介质产品（Ⅰ）的收率为17.5％（相对于原料70^#半炼蜡）。

由节温器用蜡类温敏介质产品（Ⅰ）生产的节温器产品推杆的行程—温度关系如图1所示。从图1可以看出，节温器推杆行程在74℃时行程小于1mm，72℃～82℃间行程大于8mm，符合标称温度为72℃节温器的技术要求。

实施例2

本实施例包括：（1）准备工作、（2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶（3）升温—恒温发汗、（4）产品精制。

（1）准备工作

制备不锈钢板若干，每块不锈钢板外型尺寸为0.98 m×0.98m×0.02 m，并在不锈钢板上钻均匀分布的φ0.0015 m的贯穿孔（距边缘0.01m处起钻孔，孔中心间距0.04m）（每块不锈钢板产生的压强约1.5kPa），备用。

将发汗皿（同实施例1）的密封系统与加压缓冲罐和压缩机连接好；在发汗皿下部安装减压缓冲罐并连接真空泵；将发汗皿夹套和可移动盘管与循环系统连接，以水为介质；启动循环系统的加热功能，使循环水升温至75℃。发汗皿皿板下方垫水。

以70^#半炼蜡（同实施例1）为原料，加热至75℃熔化后加入发汗皿。将盘管浸没在原料蜡层中并固定。

（2）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶

启动循环系统的制冷功能，以2.0℃/h的降温速率使蜡层温度下降至71.0℃并恒温2.0小时进行高温恒温，以使结晶充分增长；再以1.5℃/h的降温速率使蜡层温度下降至60.0℃以使蜡层结晶形成固体，并恒温2.0小时进行低温恒温，以使结晶更充分。关闭循环系统的制冷功能。

（3）升温—恒温发汗

排出发汗皿垫水。发汗皿出口连接中间储罐（Ⅱ）以接收蜡下；在蜡层表面水平放置第一块前述不锈钢板；连接发汗皿上部密封装置；启动压缩机并保持加压缓冲罐内压强稳定在110～130kPa（表压），发汗皿皿板下方保持常压；启动循环系统加热功能，以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到69.0℃。停压缩机。拆除密封装置。

在蜡层表面加放第二块前述不锈钢板；启动真空泵并保持缓冲罐内压强稳定在-40～-60 kPa（表压），蜡层上方气压保持常压；以1.0/h的升温速率使蜡层温度升高到74.0℃；在蜡层表面加放第三块前述不锈钢板；并恒温4.0小时以使蜡层中的固态组分与液态组分充分分离。

停真空泵，终止发汗过程。

发汗皿出口改为连接粗产品储罐（Ⅱ）以接收蜡上。继续升高循环水温度到90℃，以熔化取出蜡上，即为粗产品（Ⅱ）。

（4）产品精制

粗产品（Ⅱ）经白土精制、成型、包装后即为节温器用蜡类温敏介质产品（Ⅱ）。

节温器用蜡类温敏介质产品（Ⅱ）性质：熔点75.78℃；含油量0.20%；正构烷烃含量87.25%。节温器用蜡类温敏介质产品（Ⅱ）的收率为23.4％（相对于原料70^#半炼蜡）

由节温器用蜡类温敏介质产品（Ⅱ）生产的节温器产品推杆的行程—温度关系如图2所示。从图2可以看出，节温器推杆行程在74℃时行程小于1mm，72℃～82℃间行程大于8mm，符合标称温度为72℃节温器的技术要求。

通过实施例1-2可以看出，本发明发汗及生产节温器用蜡类温敏介质方法，通过增加加压和/或真空设施等对发汗装置的改进；通过在蜡层上放置固体重物，并在升温发汗过程中强制气流通过蜡层、增加降温和升温过程的恒温阶段等对发汗工艺的改进；增强了固态组分与液态组分的分离效果并加快了分离速度，从而使发汗分离工艺生产出碳数分布范围较窄且正构烷烃含量较高的石油蜡产品，可以用作节温器用蜡类温敏介质。