本发明涉及一种生产高粘度氯化石蜡的系统及工艺，尤其涉及高粘度氯化石蜡生产的原料及安全生产过程的控制。
背景技术：
生产高粘度氯化石蜡的原料为煤制蜡油，其中，重质液体石蜡与轻质液体石蜡含量按照约3:1的比例进行混合配比。因轻质液体石蜡的烷烃碳链一般为C9-C13，且由于短链蜡油闪点较低，在与氯气的反应过程反应剧烈生产条件难以控制，很易出现燃爆事故；其次在生产过程中高温的环境下，轻质液体石蜡易随着氯化氢进入后续的尾气处理系统，轻质液体石蜡不易冷凝去除，使尾气HCl质量较差，影响盐酸及下游产品质量，如：导致氯磺酸产品颜色发红；再次盐酸中夹带的蜡油在一定的反应条件下会引起燃烧爆炸造成很大的安全事故。而且根据当前的国际形势因轻质液体石蜡难处理对安全环保及人类的身体健康带来了一定的危害，国家不再提倡使用轻质液体石蜡，北美地区已不再使用轻质液体石蜡。
技术实现要素：
为克服现有技术的困难，本发明提供了一种生产高粘度氯化石蜡的系统及工艺，能够原有技术对生产及安全带来的隐患。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种生产高粘度氯化石蜡的系统，重质液体石蜡与优质蜡依次经过沉降槽、原料釜进入多级氯化装置，氯气装置将氯气通入至多级氯化装置，多级氯化装置制备的氯化石蜡进入成品精制装置，所述成品精制装置上设有惰性气体吹除装置；多级氯化装置产生的尾气依次经分离装置、原料釜、多级深冷装置进入除雾器；所述多级氯化装置为多个串联的氯化反应器，且每个氯化反应器内均设有紫外线灯；所述多级深冷装置为多个串联的冷却器。
所述成品精制装置为盛放待精制成品的装置。如反应釜、反应器等容器。
所述惰性气体吹除装置为能够向成品精制装置通入惰性气体的装置，使流动的惰性气体带走氯化石蜡中夹带的氯气及氯化氢气体。
优选的，所述沉降槽底部采用锥形结构，锥形结构体积占沉降槽体积13-15％。
优选的，所述多级氯化装置为4-6个串联的氯化反应器。采用4-6个氯化反应器连续生产，在工艺指标的控制及成品指标控制方面更易操作。
优选的，所述多个串联的氯化反应器的高度从依次递减，上级氯化反应器中的物料溢流至下级氯化反应器。
优选的，每个氯化反应器的氯气入口均设置在每个氯化反应器的底部。
优选的，所述多级深冷装置为3个串联的冷却器。
优选的，所述冷却器为石墨冷却器。
优选的，所述除雾器为孟莫克酸油除雾器。孟莫克酸油除雾器滤芯的过滤纤维较好，对氯化氢净化效果更好。
优选的，所述分离装置为能够将气体中夹带的液体分离的装置。如旋风分离器、除油捕沫器等。
一种生产高粘度氯化石蜡的工艺，将重质液体石蜡与优质蜡混合后进行沉降，分离后获得蜡油，将所述蜡油与氯气采用紫外线引发进行多级氯化反应，并控制最后一级氯化反应的出料粘度为650-750mpa.s，采用惰性气体对多级氯化反应后生成的氯化石蜡产品进行吹除控制酸值后即得高粘度氯化石蜡，将多级氯化反应后生成的氯化氢气体去除携带的氯化石蜡产品后通入蜡油中进行吸收，经过吸收后的氯化氢气体再进行多级冷却后经过净化获得纯净的氯化氢气体。
优选的，控制酸值后加入高效复合热稳定剂得到高粘度氯化石蜡。
优选的，所述重质液体石蜡与优质蜡的质量比为2～3:1。所述优质蜡为石油蜡，其中，正构烷烃含量大于98％，杂质含量很少，比重0.76左右。
进一步优选的，所述重质液体石蜡中的正构烷烃总含量大于80％(质量分数)，所述重质液体石蜡中C17及C17以上的正构烷烃含量大于55％(质量分数)，所述重质液体石蜡中C26以上的烷烃含量小于5％(质量分数)；所述优质蜡中的正构烷烃总含量≥98％(质量分数)，且所述优质蜡中C13以下的烷烃含量<4％(质量分数)。
重质液体石蜡与优质蜡中的正构烷烃的碳链集中在C13-C17之间。
优选的，所述重质液体石蜡与优质蜡的混合温度为55-60℃。防止原料结晶。
优选的，所述沉降的时间大于等于5小时。
优选的，所述沉降采用惰性气体进行封堵。
优选的，所述多级氯化反应的条件为：保持氯气压力为0.2-0.25MPa，温度为75-105℃。
优选的，所述多级氯化反应为四级氯化反应、五级氯化反应或六级氯化反应。
优选的，所述酸值控制至小于0.02mg/g(KOH)。
优选的，所述多级冷却的最后一级的氯化氢的出口温度为在-20～-10℃。
优选的，所述多级冷却采用三级冷却。
优选的，所述净化采用孟莫克酸油除雾器。
优选的，所述惰性气体为无法将氯化石蜡氧化的气体。如氮气、氩气等。
本发明的有益效果为：
1.本发明采用的重质液体石蜡与优质蜡中短碳链液蜡的含量较少，大大减少了短碳链液蜡与氯气反应剧烈的解链期，消除了开车期间严重的安全隐患，同时有利于氯化石蜡的生产过程各项工艺指标的稳定控制；减少了氯化石蜡尾气氯化氢中夹带的有机物，有效的保证了盐酸的质量，并满足下游氯磺酸的生产对氯化氢质量的要求，氯化氢纯度达到98.5％以上，氯磺酸产品质量在优等品范围内。
2.本发明采用多级氯化，实现了高粘度氯化石蜡的连续生产；本发明将产生的氯化氢尾气通入原料釜，使原料釜中的原料对氯化氢气体夹带着少量的有机物及氯气进入原料釜进行二次吸收，进一步提高氯化氢气体的纯度；同时本发明采用多级冷却并限制最后一级出口温度，有利于氯化氢气体与液体石蜡完全分离，从而更进一步提高氯化氢气体的纯度。
3.本发明采用惰性气体将氯化石蜡中的氯化氢及氯气吹除，防止氧化氯化石蜡，从而防止加深氯化石蜡的色泽，进而提升高粘度氯化石蜡的品质。
4.本发明采用酸值检测对成品精制的工序进行控制，检测结构更精确，有利于热分解温度指标的控制。
附图说明
图1为本发明的系统结构示意图；
其中，1.沉降槽，2.原料精制釜，3.五级氯化装置，4.成品精制釜，5.除油捕沫器，6.旋风分离器，7.尾气三级深冷装置，8.孟莫克油酸除雾器，9.氮气吹除装置，10.氯气缓冲罐，11.重质液体石蜡储存槽，12.优质蜡储存槽，13.氯气源。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，一种生产高粘度氯化石蜡的系统，包括沉降槽1、原料精制釜2、五级氯化装置3、成品精制釜4、除油捕沫器5、旋风分离器6、尾气三级深冷装置7、孟莫克油酸除雾器8、氮气吹除装置9、氯气缓冲罐10。沉降槽1的进口分别连接重质液体石蜡储存槽11和优质蜡储存槽12，沉降槽1的出口连接原料精制釜2的液体进口，原料精制釜2的液体出口连接五级氯化装置3的液体进口，五级氯化装置3的液体出口连接成品精制釜4，成品精制釜4上设有氮气吹除装置9，五级氯化装置3的气体出口依次连接除油捕沫器5、旋风分离器6及原料精制釜2的气体入口，原料精制釜2的气体出口依次连接气三级深冷装置7及孟莫克油酸除雾器8。五级氯化装置3为5个串联的氯化反应器，且5个串联的氯化反应器的高度从依次递减，上级氯化反应器中的物料溢流至下级氯化反应器。氯气缓冲罐10的进口连接氯气源13，氯气缓冲罐10的出口连接每个氯化反应器的气体进口，且每个氯化反应器的气体进口均设置在每个氯化反应器的底部，每个氯化反应器内均设有两个紫外线灯。
尾气三级深冷装置7为三个串联的石墨冷却器。
沉降槽1底部采用锥形结构，锥形结构体积占沉降槽体积13-15％。
高粘度氯化石蜡的生产工艺采用原料精制、氯化、成品精制、尾气处理四个工序。
原料精制工序：重质液体石蜡与优质蜡按照约2～3:1比例配比，并使用伴热管将罐内物料温度保持在50℃左右，并在开车前将原料蜡油输送至沉降槽中同时用氮气进行封堵，利用重力作用至少沉降5小时以上，进行油水及杂质的分离，杂质在底部放出，掺烧处理，油水分离后的蜡油输送至原料精制釜。重质液体石蜡的正构烷烃总含量大于80％，C17及以上的真构烷烃含量大于55％，但是C26以上的烷烃含量小于5％，而石油液蜡的正构烷烃含量不得小于98％，且碳链集中在C13-C17之间，小于C13的烷烃含量<4％。其中，优质蜡(石油蜡，正构烷烃含量大于98％，杂质含量很少，比重0.76左右)主要供应商是金陵石油化工和抚顺石。
氯化工序：将原料精制釜中的蜡油输送至五级氯化装置，氯气源中的氯气经氯气缓冲罐送入五级氯化装置中，是蜡油与氯气在紫外线灯的照射下发生氯化反应，保持氯气压力0.2-0.25MPa，并反应温度在75-105℃之间，第五级氯化反应器的出料粘度指标控制在650-750mpa.s(50℃)，生成合格的半成品氯化石蜡输入成品精制釜。使用氮气进行吹除，生成的氯化氢气体夹带着少量的有机物及氯气进入原料精制釜进行二次吸收，提高氯化氢气体的纯度，保持原料精制釜的温度在40-45℃间。
成品精制工序：利用氮气吹除装置将成品精制釜内的半成品氯化石蜡进行氮气吹除，将半成品氯化石蜡中夹带的氯气及氯化氢气体吹净，直至酸值小于0.02mg/g(KOH)，添加高效复合热稳定剂，保持高粘度石蜡的稳定性。
尾气处理工序：将五级氯化装置产生氯化氢尾气依次经过除油捕沫器及旋风分离器进行油气分离，经过三级石墨冷却器冷媒水循环冷却将氯化氢气体中夹带液体石蜡冷却，第三级冷却保证氯化氢的出口温度保持在-20～-10℃，将深冷后的氯化氢气体输入孟莫克酸油除雾器进行净化，净化后氯化氢气体输送至氯磺酸生产氯磺酸产品或输送至降膜吸收器生产副产盐酸。深冷后的液体石蜡每12小时排放一次。
因短碳链蜡油反应剧烈，原料结构调整后，有效消除短碳链蜡油存在的安全隐患，生产反应工艺指标控制更加平稳，实现了装置连续稳定生产运行；尾气中夹带的有机物减少，生产下游产品色泽较好且质量稳定，消除影响高粘度石蜡产量的因素，同时提高的氯化氢的质量及利用率。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。