一种负载催化剂的煤液化油煤浆制备方法与流程

文档序号:18735952发布日期:2019-09-21 01:10阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种负载催化剂的煤液化油煤浆制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)将铁盐水溶液与第一溶剂油进行乳化,得到铁盐均质乳化液;将碱性水溶液与第二溶剂油进行乳化,得到碱性均质乳化液;

(2)将铁盐均质乳化液与油煤浆均质混合后,加入碱性均质乳化液;

(3)碱性均质乳化液中的碱性物质与铁盐均质乳化液中的铁盐发生沉淀反应,得到铁的氢氧化物,然后通入氧化剂,发生氧化反应,生成纳米级铁基催化剂微粒子;

(4)氧化反应结束后,通入氮气,添加硫磺,保持氮气气氛微正压,然后对气相进行净化;

(5)通入蒸汽对油煤浆进行加热,煤粉发生溶胀,油煤浆乳化液脱水,即制得合格油煤浆。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铁盐水溶液中的铁盐为水溶性二价铁盐和水溶性三价铁盐中的至少一种,所述铁盐水溶液中的铁为所配制油煤浆干基煤粉的0.5~1.2质量%;所述碱性水溶液为氨水、碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一溶剂油和第二溶剂油均为煤炭高温焦化脱晶蒽油、洗油及石油系重油催化裂化回炼油、澄清油加氢油或煤直接液化自产循环溶剂油中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述乳化温度为20-60℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述油煤浆中的煤为褐煤和年轻烟煤,其中80%以上的煤的粒度为70-80微米;铁盐均质乳化液与油煤浆均质混合的时间为15-50分钟。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述沉淀反应的pH值为6.5~8.5,沉淀反应的反应时间为20-60分钟;所述氧化剂为空气或氧气,所述氧化反应的反应时间为0.2-2小时。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述微正压的压力为相对压力0.2~0.5kPa。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(5)中,用蒸汽对油煤浆加热至80-180℃;油煤浆乳化液脱水的时间为5-15小时。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述合格油煤浆中硫与铁的摩尔比为(1-3):1;所述合格油煤浆的浓度为40-60质量%。

10.根据权利要求1-9所述的方法,其特征在于,该方法按照如下所述装置实施:该装置包括铁盐乳化均质罐(1)、碱性溶液乳化均质罐(2)、油煤浆制备罐(3)、氧化剂储备罐(4)、氮气储备罐(5)、洗涤塔(6)和蒸汽供给塔(7),具体操作过程包括:铁盐水溶液与第一溶剂油在所述铁盐乳化均质罐(1)中进行乳化;碱性水溶液与第二溶剂油在碱性溶液乳化均质罐(2)中进行乳化;将铁盐均质乳化液引入油煤浆制备罐(3)中,与油煤浆制备罐(3)中的油煤浆均质混合;将碱性均质乳化液引入油煤浆制备罐(3)中,碱性均质乳化液中的碱性物质与铁盐均质乳化液中的铁盐发生沉淀反应;将氧化剂储备罐(4)中的氧化剂通入油煤浆制备罐(3)中,发生氧化反应;将氮气储备罐(5)中的氮气通入油煤浆制备罐(3)中,添加硫磺,保持氮气气氛微正压,气相通入洗涤塔(6)中进行净化;将蒸汽供给塔(7)中的蒸汽通过所述油煤浆制备罐(3)中的蒸汽盘管(8)通过油煤浆制备罐(3)中,对油煤浆加热,煤粉溶胀,油煤浆乳化液脱水后,即制得合格油煤浆。

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