专利名称：一种无定形的掺Sb-酒石酸锌微纳球及其制备方法
技术领域：
本发明涉及无定形的掺Sb-酒石酸锌微纳球及其制备方法，属于掺杂的有机金属 盐技术领域。
背景技术：
有机金属盐因在光、电、磁、吸附和催化等领域具有广泛的应用前景而成为近年来 的研究热点。Jung Soo Seo等利用D-酒石酸和锌离子制备出的有机金属盐有良好的催化 活性(Jung Soo Seo et al. Nature 404(2000)982)。同时，零维有机金属微纳结构具有许 多新奇的性能，可以用于分子识别、化学传感、多相催化等纳米器件的构建模块；将掺杂的 有机金属微纳结构作为先驱体，经过高温热处理之后，可以得到微纳尺寸的掺杂氧化物半 导体，因此有机金属微纳结构成为纳米材料领域研究的新热点。同时无定形纳米材料也是一门发展迅速的学科，由于无定形在结构上是一种共 价网络，没有周期性排列的约束，所以它在结构上、光学电学等性质上很不同于晶态材料。 Kenji Nomura等利用无定形氧化物半导体制备出透明薄膜晶体管(TTFTs)，其性能优于很 多同类或晶态半导体(Kenii Nomura et al. Nature432 (2004) 488)。但有机金属盐在制备 过程中，尤其是掺杂过程中，很容易有取向的生长为结晶态。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂量及尺寸可调控的无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球 及其制备方法。本发明的无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球是无定形结构，微纳球的直径为300 1200nm, Sb和Zn的原子百分比为0. 06% 15. 0%。无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球的制备方法，包括以下步骤1)将硝酸锌和六次甲基四胺按摩尔比1 1溶于水中，配置浓度为0. OlM 0. 2M 的硝酸锌和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加等摩尔的锑离子和酒石酸盐， 使得锑离子和酒石酸盐的浓度分别为0. OOlM 0. 02M，搅拌均勻，得到水热反应的生长母 液；2)将步骤1)的生长母液放入反应釜中，在80°C 120°C下保温0. 5 5h，静置， 取其沉淀物反复冲洗后离心，干燥，得到无定形的掺Sb-酒石酸锌微纳球粉末。上述的酒石酸盐是酒石酸钾钠、酒石酸锑钾、酒石酸钾、酒石酸钠或酒石酸氢钾。本发明通过掺杂锑离子与酒石酸盐的共同调控，采用水热法制备得到无定形的掺 Sb-酒石酸锌微纳球颗粒，制备方法简单。在水热过程中，通过酒石酸盐和掺杂锑离子的共 同调控，使这种掺杂的有机金属盐各向同性生长成为零维的微纳球结构；同时这种各向同 性的微纳球结构能够在水热反应过程中始终维持最低表面能状态，保证其在整个生长过程 中不结晶，最终形成这种无定形结构。本发明的掺Sb-酒石酸锌微纳球颗粒的尺寸与掺杂 量可在一定范围内调控。
图1是无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球的SEM及TEM图。图2是无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球的SEM图片
具体实施例方式实施例11)将硝酸锌和六次甲基四胺按摩尔比1 1溶于水中，配置浓度为0. 05M的硝酸 锌和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加酒石酸锑钾，使得酒石酸锑钾的浓度 为0. 005M，搅拌均勻，得生长母液；2)将步骤1)的生长母液放入反应釜中，在90°C下保温3h后，将溶液静置，取其 沉淀物反复冲洗后离心，干燥，得到无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球粉末。微纳球直径为 620nm(图1)，Sb和Zn的原子百分比为3. 32%实施例21)将硝酸锌和六次甲基四胺按摩尔比1 1溶于水中，配置浓度为0. 15M的硝酸 锌和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加等摩尔的三氯化锑和酒石酸钾钠，使 得三氯化锑和酒石酸钾钠的浓度分别为0. 01M，搅拌均勻，得生长母液；2)将步骤1)的生长母液放入反应釜中，在120°C下保温Ih后，将溶液静置，取 其沉淀物反复冲洗后离心，干燥，得到无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球粉末。微纳球直径为 1050nm(图2)，Sb和Zn的原子百分比为8. 29%实施例31)将硝酸锌和六次甲基四胺按摩尔比1 1溶于水中，配置浓度为0. 2M的硝酸锌 和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加酒石酸锑钾，使得酒石酸锑钾的浓度为 0.02M，搅拌均勻，得生长母液；2)将步骤1)的生长母液放入反应釜中，在90°C下保温2h后，将溶液静置，取其 沉淀物反复冲洗后离心，干燥，得到无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球粉末。微纳球直径为 IlOOnm, Sb和Zn的原子百分比为13. 5%0
权利要求
1.一种无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球，其特征在于微纳球的直径为300 1200nm，Sb 和Si的原子百分比为0. 06% 15. 0%。
2.制备权利要求1所述的无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球的方法，包括以下步骤1)将硝酸锌和六次甲基四胺按摩尔比1 1溶于水中，配置浓度为0.01M 0.2M的硝 酸锌和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加等摩尔的锑离子和酒石酸盐，使得 锑离子和酒石酸盐的浓度分别为0. OOlM 0. 02M，搅拌均勻，得到水热反应的生长母液；2)将步骤1)的生长母液放入反应釜中，在80°C 120°C下保温0.5 证，静置，取其 沉淀物反复冲洗后离心，干燥，得到无定形的掺Sb-酒石酸锌微纳球粉末。
3.根据权利要求2所述的无定形的掺Sb-酒石酸锌微纳球的制备方法，其特征是所说 的酒石酸盐是酒石酸钾钠、酒石酸锑钾、酒石酸钾、酒石酸钠或酒石酸氢钾。
全文摘要
本发明公开的无定形掺Sb-酒石酸锌微纳球，其微纳球的直径为300～1200nm，Sb和Zn的原子百分比为0.06％～15.0％。其制备方法1)将硝酸锌和六次甲基四胺溶于水中，添加等摩尔的锑离子和酒石酸盐，搅拌均匀，得到水热反应的生长母液；2)将生长母液放入反应釜中，在80℃～120℃下保温0.5～5h，静置，取其沉淀物反复冲洗后离心，干燥。本发明制备工艺简单，掺Sb-酒石酸锌微纳球颗粒的尺寸与掺杂量可在一定范围内调控。
文档编号B82Y30/00GK102093207SQ20101058830
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者宋晨路, 张溪文, 徐刚, 李倩, 杜丕一, 沈鸽, 程逵, 翁文剑, 赵高凌, 韩高荣 申请人:浙江大学