一种制备金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法
【专利摘要】本发明公开的制备金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法，包括如下步骤：将氢氟酸、硝酸与去离子水混合，配得酸洗液；将在酸洗液中清洗干净的金属钛板浸入质量浓度为10～20%的双氧水溶液中反应，在金属钛板表面形成非晶结构的二氧化钛多孔薄膜；然后将其浸没于热水中，用硫酸调节pH值到1.0~2.0，反应36～55小时，用去离子水冲洗，干燥。本发明将钛片直接放入双氧水中反应，简单易行，重复性好，生产周期短，成本低，适用于大规模工业化生产。所制薄膜与基底结合牢固。可广泛应用在光催化、光电催化、薄膜太阳能电池、气体传感器、生物材料等众多领域。
【专利说明】一种制备金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法。
【背景技术】
[0002]在一些诸如光催化、光电催化、薄膜太阳能电池、气体传感器等涉及表面反应以及载流子迁移的应用中，三维花状纳米结构具有独特的性能优势。就三维纳米花结构二氧化钛而言，已有的制备方法或者涉及TiCl4、钛酸四丁酯等易水解试剂，或者需要水热等高温高压环境，产业化成本较高。CN102557130A公开的制备二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法，仍需添加三聚氰胺和硝酸等试剂，相对成本也较高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种低成本、可大面积制备结晶良好的金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法。
[0004]本发明的制备金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法，包括如下步骤:
1)将质量百分比浓度为50~55%的氢氟酸、质量百分比浓度为65~68%的硝酸与去离子水按体积比1:3:6混合，得酸洗液；
2)将清洗干净的金属钛板浸入质量浓度为10~20%的双氧水溶液中，在80°C下反应I~48小时，在金属钛板表面形成非晶结构的二氧化钛多孔薄膜；
3)将步骤2)制得的二氧化钛多孔薄膜浸没于60~80°C热水中，用硫酸调节pH值到
1.0-2.0，反应36~55小时后取出，用去离子水冲洗，干燥，得到金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜。
[0005]本发明制备方法将钛片直接放入双氧水中反应，无需添加三聚氰胺、硝酸等试剂，简单易行，重复性好，生产周期短，成本低，所制薄膜与基底结合牢固。可广泛应用在光催化、光电催化、薄膜太阳能电池、气体传感器、生物材料等众多领域。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1为制备的金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的电子显微镜图片；
图2为金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的X射线衍射图，X射线衍射图中，A:锐钛矿，R:金红石，T1:钦。
【具体实施方式】
[0007]以下结合实施例进一步阐述本发明制备金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法。但本发明不仅仅局限于下述实施例。
[0008]实施例1
I)将质量百分比浓度为50~55%的氢氟酸、质量百分比浓度为65~68%的硝酸与去离子水按体积比1:3:6混合，得酸洗液；2)将清洗干净的金属钛板浸入50毫升质量浓度为20%的双氧水溶液中，在80°C下反应I小时，在金属钛板表面形成非晶结构的二氧化钛多孔薄膜；
3)将步骤2)制得的二氧化钛多孔薄膜浸没于80°C热水中，用硫酸调节pH值到2.0，反应45小时后取出，用去离子水冲洗，干燥，得到金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜。
[0009]本例制得的金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的电子显微镜图片如图1所示，可见在钛片表面生成了均匀的二氧化钛纳米花阵列薄膜。纳米花直径约为400nm，叶片宽度约为60nm，末端尖锐，纳米花相互交织排列。其X射线衍射图见图2，显示纳米花阵列薄膜晶相组成为金红石和锐钛矿相，进一步分析结果表明，顶层纳米花为金红石结构。
[0010]实施例2
1) 将质量百分比浓度为50~55%的氢氟酸、质量百分比浓度为65~68%的硝酸与去离子水按体积比1:3:6混合，得酸洗液；
2)将清洗干净的金属钛板浸入50毫升质量浓度为10%的双氧水溶液中，在80°C下反应3小时，在金属钛板表面形成非晶结构的二氧化钛多孔薄膜；
3)将步骤2)制得的二氧化钛多孔薄膜浸没于60°C热水中，用硫酸调节pH值到1.2，反应36小时后取出，用去离子水冲洗，干燥，得到金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜。二氧化钛纳米花阵列形貌接近实施例1。
[0011]实施例3
1)将质量百分比浓度为50~55%的氢氟酸、质量百分比浓度为65~68%的硝酸与去离子水按体积比1:3:6混合，得酸洗液；
2)将清洗干净的金属钛板浸入50毫升质量浓度为10%的双氧水溶液中，在80°C下反应48小时，在金属钛板表面形成非晶结构的二氧化钛多孔薄膜；
3)将步骤2)制得的二氧化钛多孔薄膜浸没于60°C热水中，用硫酸调节pH值到1.0，反应55小时后取出，用去离子水冲洗，干燥，得到在钛片表面生成的均匀二氧化钛纳米花阵列薄膜。
[0012]实施例4
1)将质量百分比浓度为50~55%的氢氟酸、质量百分比浓度为65~68%的硝酸与去离子水按体积比1:3:6混合，得酸洗液；
2)将清洗干净的金属钛板浸入50毫升质量浓度为15%的双氧水溶液中，在80°C下反应20小时，在金属钛板表面形成非晶结构的二氧化钛多孔薄膜；
3)将步骤2)制得的二氧化钛多孔薄膜浸没于60°C热水中，用硫酸调节pH值到1.5，反应50小时后取出，用去离子水冲洗，干燥，得到在钛片表面生成的均匀二氧化钛纳米花阵列薄膜。
【权利要求】
1.一种制备金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法，其特征是包括如下步骤: 1)将质量百分比浓度为50~55%的氢氟酸、质量百分比浓度为65~68%的硝酸与去离子水按体积比1:3:6混合，得酸洗液； 2)将清洗干净的金属钛板浸入质量浓度为10~20%的双氧水溶液中，在80°C下反应I~48小时，在金属钛板表面形成非晶结构的二氧化钛多孔薄膜； 3)将步骤2)制得的二氧化钛多孔薄膜浸没于60~80°C热水中，用硫酸调节pH值到1.0-2.0，反应36~55小时后取出，用去离子水冲洗，干燥，得到金红石二氧化钛纳米花阵列薄膜。
【文档编号】B82Y40/00GK103936066SQ201410185650
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月5日 优先权日:2014年5月5日
【发明者】吴进明, 印家星 申请人:浙江大学